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EL DISEÑO FACTORIAL COMPLETO 22
Joan Ferré
Grupo de Quimiometría y Cualimetría
Departamento de Química Analítica y Química Orgánica
Universidad Rovira i Virgili (Tarragona)
INTRODUCCIÓN
Para optimizar procesos de fabricación, condiciones de reacción y métodos de
análisis entre otros, es necesario conocer qué variables influyen significativamente
en el sistema y cómo afectan. A menudo esta información no está disponible y se
genera experimentando. Primero se recogen en una lista todas las variables que
podrían influir en la respuesta1. A continuación, se realizan una serie de
experimentos en los cuales se fijan las variables que no interesa modificar, se anota
el valor de las que no se pueden controlar, y se varían las restantes. Finalmente, se
obtiene la información comparando la variación de la respuesta entre experimentos.
El elevado coste de la experimentación y las limitaciones de tiempo obligan a
ejecutar sólo los experimentos imprescindibles. Y el método tradicional de variar unfactor-cada-vez no suele ser la mejor opción. Puede implicar más experimentos de
los necesarios y, a pesar de ello, proporcionar sólo información parcial. Por ejemplo,
no mostrará si existe interacción entre factores. [1] Las interacciones suelen ser muy
corrientes y a veces son los efectos más importantes, por lo que conocerlas es
imprescindible para comprender el comportamiento de muchos sistemas.
El diseño estadístico de experimentos contempla una amplia variedad de estrategias
experimentales que son óptimas para generar la información que se busca. Hoy
introduciremos una de estas estrategias: el diseño factorial completo 2k. Éste
describe los experimentos más adecuados para conocer simultáneamente qué
efecto tienen k factores sobre una respuesta y descubrir si interaccionan entre ellos.
Estos experimentos están planeados de forma que se varían simultáneamente
varios factores pero se evita que se cambien siempre en la misma dirección. Al no
haber factores correlacionados se evitan experimentos redundantes. Además, los
experimentos se complementan de tal modo que la información buscada se obtiene
combinando las respuestas de todos ellos. Esto permite obtener la información con
1
Respuesta es la variable de interés que mediremos como consecuencia de la experimentación. Por
ejemplo, el rendimiento de una reacción. Factores son las variables que modificaremos para estudiar
su efecto en la respuesta.
1
el mínimo número de experimentos (y por tanto, con el menor coste) y con la menor
incertidumbre posible (porque los errores aleatorios de las respuestas se
promedian).
El diseño de experimentos encuentra numerosas aplicaciones en el campo de las
reacciones químicas [2] así que utilizaremos una reacción de síntesis catalizada
para introducir el uso de un diseño factorial completo 22, el cálculo de los efectos y el
concepto de interacción entre factores. En un artículo posterior profundizaremos en
el uso de los diseños factoriales para estudiar k>2 factores, los cuales permiten
apreciar todavía mejor los beneficios de estos diseños.
ESTUDIO DEL EFECTO DE DOS FACTORES EN UNA REACCIÓN QUÍMICA
1. Planteamiento del problema
Se quiere comprobar el rendimiento de una reacción con un nuevo catalizador. Un
solo experimento no parece suficiente. Sería una lástima rechazar el catalizador si el
rendimiento no es el deseado sólo porque otras variables que influyen en la reacción
no se han ajustado a sus valores óptimos para ese catalizador. Por tanto, se
pretende determinar en qué grado estas otras variables pueden afectar al
rendimiento y cómo se pueden variar para mejorarlo.
2. Factores y dominio experimental
Basándose en la experiencia previa, bibliografía o las necesidades de la
experimentación (criterios de rentabilidad, limitaciones experimentales,…), el equipo
que lleva a cabo el estudio debe escoger qué factores interesa estudiar y qué
valores pueden tomar (el dominio experimental). La Tabla 1 muestra los dos factores
escogidos. Como ambos factores son continuos, su dominio experimental se
expresa con los valores máximo y mínimo que pueden tomar. En nuestro ejemplo se
consideró que el tiempo de reacción debía ser inferior a 8 horas para que el proceso
fuera rentable, y superior a 6 horas para asegurar que el rendimiento fuera
suficiente. Era preferible trabajar a temperatura baja (40ºC) pero se estaría dispuesto
a alcanzar los 80ºC si el rendimiento mejorase apreciablemente.
2
Tabla 1. Factores y dominio experimental.
Dominio Experimental
Nivel (+)
Nivel (−)
Factores
x1 : Tiempo de reacción (horas)
6
8
x2 : Temperatura (ºC)
40
80
La Tabla 1 también muestra la notación codificada más habitual para factores
continuos: se asigna el valor –1 al extremo inferior del dominio experimental y el
valor +1 al extremo superior 2. Para simplificar a menudo sólo se indican – y +. Es
necesario definir la correspondencia entre variables reales y codificadas porque el
diseño de experimentos describe la experimentación óptima empleando variables
codificadas (x1, x2,...) sin dimensión. De este modo las herramientas matemáticas y
estadísticas son generales y se pueden aplicar a cada problema concreto.
3. Matriz de experimentos: el diseño factorial completo 22
Temperatura (ºC)
La siguiente etapa es escoger la estrategia experimental. La Figura 1 muestra el
domino experimental combinado para los dos factores expresado en unidades
codificadas y particularizado para las variables de la reacción. Cada punto es un
posible experimento. ¿Qué experimentos son los óptimos para descubrir cómo
influyen los dos factores en el rendimiento y si existe interacción entre ellos?.
+1
x2
−1
−1
x1
80
40
+1
6
Tiempo (h)
8
Figura 1. Domino experimental para dos factores continuos expresado en variables
codificadas (izquierda) y variables reales (derecha). Los experimentos de los vértices
corresponden al diseño factorial completo 22.
2
Esta codificación también es válida para valores intermedios dentro del dominio experimental
(necesarios en diseños de superficies de respuesta). Por ejemplo, para el tiempo de reacción, 6.5, 7
y 7.5 h. corresponden a los valores codificados –0.5, 0 y +0.5.
3
La experimentación más económica (mínimo número de experimentos) es aquella
en la que cada factor toma sólo dos valores (niveles). Y la que proporcionará la
información con menor incertidumbre es aquella en la que estos valores son los
extremos del dominio experimental, –1 y +1. La Tabla 2 muestra la matriz de
experimentos que se obtiene combinando los dos niveles de los dos factores. Cada
fila es un experimento y cada columna es un factor estudiado. Este diseño se
denomina factorial completo 22 (el 2 de la base indica que cada factor toma sólo dos
valores). La posición de estos 4 ( = 22 ) experimentos en el dominio experimental se
muestra en la Figura 1.
Tabla 2. Diseño factorial completo 22, plan de experimentación y respuestas observadas.
Matriz de
experimentos
x1
x2
1
2
3
4
−
+
−
+
−
−
+
+
Plan de
experimentación
Tiempo (h)
Temperatura (ºC)
6
40
8
40
6
80
8
80
Respuesta
(% rendimiento)
Ejemplo 1
49
54
73
80
(y1)
(y2)
(y3)
(y4)
Ejemplo 2
49
80
73
54
(y1)
(y2)
(y3)
(y4)
4. Plan de experimentación y realización de los experimentos
A continuación, la matriz de experimentos se concreta para nuestro estudio
sustituyendo los valores + y – de las variables codificadas por los valores de las
variables reales. Así se obtiene el plan de experimentación (Tabla 2), que
comprende, de forma estructurada y fácilmente comprensible, la lista de experimentos
a realizar. Por ejemplo, el experimento 1 se realizará durante 6 horas a 40 ºC.
Antes de llevar a cabo los experimentos hay que comprobar que todos parecen
factibles. Si alguno corresponde a una combinación de factores que no es de interés
económico o es imposible llevarlo a la práctica, se puede reemplazar por otro que
complete el diseño con la mínima pérdida de calidad [3].
A continuación se realizan los experimentos. La columna Ejemplo 1 de la Tabla 2
muestra los rendimientos encontrados y la Figura 2 muestra su posición en el
dominio experimental.
4
80
73
7
80
24
40
49
26
5
6
54
8
Tiempo (h)
Rendimiento (%)
Temperatura (ºC)
80
73
54
80
49
Temperatura (ºC) 40 6
8
Tiempo (h)
Figura 2. Ejemplo 1. Rendimientos obtenidos con los experimentos del diseño factorial
completo 22.
5. Interpretación de los resultados y conclusiones
Las cuatro respuestas se pueden combinar para obtener cuatro informaciones
(tantas como experimentos):
Valor promedio
b0 = ( + y1 + y2 + y3 + y4 ) / 4 = 64
(1)
Efecto principal del tiempo de reacción 3
bt = ( – y1 + y2 – y3 + y4 ) / 2 = 6
(2)
Efecto principal de la temperatura
bT = ( – y1 – y2 + y3 + y4 ) / 2 = 25
(3)
Efecto de interacción entre tiempo de reacción y temperatura
bt×T = ( + y1 – y2 – y3 + y4 ) / 2 = 1
(4)
3
Algunos autores definen el efecto principal dividiendo entre 4 y no entre 2. Ambas opciones son
válidas puesto que la información se obtendrá al comparar los efectos entre ellos.
5
•
El valor promedio indica alrededor de qué valor están distribuidas las respuestas.
Si ningún factor tuviera efecto, esta distribución sería debida a la incertidumbre
experimental. b0 es también el valor predicho en el centro del dominio
experimental (cuando x1 = 0 y x2 = 0) si el fenómeno se comporta linealmente.
•
El efecto principal de cada factor indica la variación promedio de la respuesta
cuando cambia ese factor. Se calcula como la respuesta media cuando el factor
está en el nivel + menos la respuesta media cuando el factor está en el nivel – .
Para el tiempo de reacción es bt = (y2+y4)/2 – (y1+y3)/2. ¿Y para la temperatura?.
El primer paso para interpretar los efectos principales es comprobar que la
variación observada en la respuesta es debida a un efecto real de cada factor y
no al error experimental. Se utilizan los tests estadísticos descritos en [4,5] para
comparar bt=6 y bT=25 con una estimación del error experimental4. Para no
entrar en detalles consideremos que los dos efectos son significativos y que no
parecen fruto de la imprecisión de la experimentación. En este caso, podemos
interpretar sus valores. En principio, cuanto más varía la respuesta, mayor es el
efecto principal. bt = 6 indica que variar el tiempo de reacción del nivel inferior al
superior (de 6h a 8h) aumenta el rendimiento un 6% en promedio 5. La
temperatura tiene un efecto mayor: variarla de 40ºC a 80ºC aumenta el
rendimiento en un 25%.
•
El efecto de interacción entre tiempo de reacción y temperatura es la cuarta
información que se puede obtener del diseño factorial 22. Existe interacción
cuando el efecto de un factor depende de qué valor tome el otro factor. Los
experimentos 1 y 2 se realizaron a 40 ºC. Por tanto, la variación en el rendimiento
bt– = y2 – y1 = 54 − 49 = 5
(5)
indica qué efecto tiene cambiar el tiempo de reacción cuando se trabaja a
temperatura baja (indicada con el signo – en bt– ). De igual modo, los
experimentos 3 y 4 permiten conocer el efecto de aumentar el tiempo de
reacción cuando se trabaja a 80 ºC:
bt+ = y4 – y3 = 80 − 73 = 7
(6)
4
Aunque hay diversos métodos [4,5], el error experimental se suele estimar como la desviación
estándar de las respuestas al repetir un experimento. Estas repeticiones pueden ser las que el
experimentador realiza antes del estudio para comprobar que tiene el sistema bajo control y que los
experimentos son reproducibles dentro del error aceptado. Otra posibilidad es ampliar el diseño
factorial con experimentos que contemplen alguna repetición.
5
Si el signo fuera negativo (bt = –6) indicaría que el rendimiento disminuye
6
Tanto bt– como bt+ indican el efecto del tiempo de reacción, pero a dos
temperaturas distintas. El efecto de interacción se calcula como su diferencia
promedio:
bt×T = ( bt+ – bt– )/2 = 1
(8)
Si no existe interacción, bt– = bt+ y bt×T = 0 y los factores son independientes.
Cuanto más distintos sean bt+ y bt– mayor será bt×T. En nuestro ejemplo, bt+ y bt–
son muy parecidos y, en consecuencia, el efecto de interacción entre los dos
factores es pequeño comparado con los dos efectos principales. Incluso bt×T = 1
podría ser debido al error experimental. Puesto que efecto del tiempo de
reacción prácticamente no depende de la temperatura a la que se trabaje, el
efecto principal (ecuación 2), que es el promedio
bt = ( bt– + bt+ )/2 = 6
(7)
informa adecuadamente del efecto del tiempo de reacción: aumentarlo de 6h a
8h aumenta el rendimiento en aproximadamente un 6%.
El grado de interacción se observa fácilmente en los gráficos de interacción
(Figura 3) que muestran el cambio en la respuesta al variar un factor para
distintos valores del otro factor. En la Figura 3 izquierda, una línea muestra como
varía el rendimiento al modificar el tiempo de reacción trabajando a 40ºC. La otra
línea muestra el cambio cuando se trabaja a 80ºC. Las líneas son casi paralelas,
lo cual indica que aumentar el tiempo de reacción tiene el mismo efecto sea cual
sea la temperatura. Por tanto, no existe interacción. La Figura 3 derecha
muestra el gráfico para la temperatura.
85
80 ºC
Rendimiento (%)
Rendimiento (%)
85
65
40 ºC
45
6
Tiempo (h)
8 h.
65
6 h.
45
8
40
Temperatura (ºC)
80
Figura 3. Gráficos de interacción. Líneas paralelas indican que no existe interacción
importante entre los dos factores. ¿Puede ver la relación con la Figura 2?.
7
Como conclusión, la experimentación ha permitido descubrir que el rendimiento
aumenta al aumentar tanto la temperatura como el tiempo de reacción. Puesto que
el mayor efecto lo tiene la temperatura, este factor es el que se debe controlar más
detenidamente, y es el primero que hay que considerar para optimizar el
rendimiento.
6. ¿Y si existe interacción?
Si el efecto de interacción es elevado comparado con el valor de los efectos
principales, éstos no se pueden interpretar separadamente y hay que recurrir a la
representación gráfica para interpretarlos.
80
73
-19
54
24
40
49
-26
31
6
80
8
Tiempo (h)
Rendimiento (%)
Temperatura (ºC)
Considere que se hubieran obtenido los rendimientos indicados en la Tabla 2,
columna Ejemplo 2. Los efectos calculados son: b0 = 64, bt = 6, bT = −1 y bt×T = −25.
El valor de bT sugiere que la temperatura casi no tiene efecto. Sin embargo, la Figura
4 muestra lo contrario: variar la temperatura hace aumentar el rendimiento en un
24% si el tiempo de reacción es 6h, y lo hace disminuir en un 26% cuando el tiempo
es 8 horas. Los dos efectos bT– y bT+ son relevantes. Pero como son contrarios, el
efecto principal, que es un promedio, es pequeño (bT = −1).
54
73
80
80
49
Temperatura (ºC) 40 6
8
Tiempo (h)
Figura 4. Ejemplo 2. Rendimientos obtenidos con los experimentos del diseño factorial
completo 22.
El efecto principal del tiempo de reacción también conduce a conclusiones erróneas
sobre su efecto real. Este valor es el mismo que en ejemplo anterior. Igual que
antes, sugiere que el rendimiento aumenta aproximadamente un 6% al cambiar de
6h a 8h. Sin embargo, vemos que si se trabaja a 80ºC el efecto es el contrario:
disminuye el rendimiento en un 19% !.
8
85
Rendimiento (%)
Rendimiento (%)
85
80 ºC
65
40 ºC
45
6
Tiempo (h)
8 h.
65
6 h.
45
8
40
Temperatura (ºC)
80
Figura 5. Gráficos de interacción. Las líneas cruzadas indican que existe interacción
importante entre los dos factores.
Este ejemplo enseña que hay que considerar el efecto de interacción antes de
interpretar los efectos principales. Justo en el orden contrario en que, para facilitar la
explicación, lo hemos hecho aquí. Si la interacción es pequeña, podemos pasar a
interpretar los efectos principales. Si es grande, hay que recurrir a la representación
gráfica. La interacción se observa fácilmente en la Figura 5. Las líneas cruzadas
indican un elevado grado de interacción.
COMENTARIO Y CONCLUSIONES
Los diseños factoriales completos son la estrategia experimental óptima para
estudiar simultáneamente el efecto de varios factores sobre la respuesta y sus
interacciones. Por su potencia y sencillez, su campo de aplicación es muy amplio:
- identificar qué variables influyen en una reacción, para luego poder optimizarlas
hasta alcanzar el rendimiento deseado, o para disminuir el tiempo de reacción.
- decidir qué se debe ajustar en el nuevo proceso de fabricación para que no se
produzcan tantos productos fuera de especificaciones.
- estudiar en qué condiciones el proceso es más robusto a pequeñas variaciones
de temperatura, humedad,....
- ...
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BIBLIOGRAFIA
1. J. Ferré, F. X. Rius Técnicas de Laboratorio 274 (2002) 648-652.
2. R. Carlson, Design and optimization in organic síntesis. Elsevier. Amsterdam,
1992.
3. P.F. De Aguiar, B. Bourguignon, M.S. Khots, D.L. Massart, R. Phan-Tan-Luu
Chem. Intell. Lab. Syst. 30 (1995) 199-210.
4. D.L. Massart, B.G.M. Vandeginste, L.M.C. Buydens, S. De Jong,. P.J. Lewi, J.
Smeyers-Verbeke. Handbook of Chemometrics and Qualimetrics: Part A.
Elsevier. Amsterdam, 1997.
5. G.E.P. Box, W.G. Hunter, J.S. Hunter. Estadística para experimentadores. Ed.
Reverté. Barcelona, 1989.
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información suplementaria pueden encontrarse en: http://www.quimica.urv.es/quimio
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