Download ANALISIS PROXIMALES

Análisis proximal
Algunas definiciones.
Alimento: Toda sustancia capaz de aportar nutrientes.
Nutriente:
Compuesto que cubre los requerimientos
específicos del animal y que se metaboliza con el fin de proveer
energía y generar estructuras (óseas, musculares) y/o
secreciones (leche). Ej.: H. de C. (estructurales y no
estructurales), Lípidos, Proteínas, Minerales y Vitaminas.
Ración: cantidad de alimento suministrada al animal,
generalmente para un día.
Composición de los alimentos.
Agua (10-90%)
Inorgánica
Alimento
Materia
Seca
Minerales y Sílice
No estructurales
Almidón,
Glucosa, Fructosa, Sucrosa.
*
HdeC
Estructurales Celulosa,
Hemicelulosa, Lignina
Orgánica
*
Compuestos
Proteína
Nitrogenados
NNP aa,
péptidos.
Lípidos
* son los que definen el uso del
alimento.
Vitaminas
Otros
ác. orgánicos, pectinas
ANALISIS PROXIMALES
Se aplican en primer lugar a:
Los materiales que se usan para formular
una dieta como fuente de proteína o de
energía

Alimentos terminados, como un control para
verificar que cumplan con las especificaciones
o requerimientos establecidos durante la
formulación.

ANALISIS PROXIMALES
Estos análisis nos indican el contenido de:

Humedad

Proteína (nitrógeno total)

Fibra cruda

Grasa o extracto etéreo

Cenizas

Extracto libre de nitrógeno en la muestra (CHO)
Una descripción más amplia de estos análisis se puede
encontrar en Osborne y Voogt (1978), MAFF (1982) y
AOAC (1984).
ANALISIS PROXIMALES
IMPORTANCIA
 Estado general en se encuentran
los alimentos
 Conocer el valor energético
 Poder preparar dietas adecuadas
ANALISIS PROXIMALES
Muestreo y preparación de la muestra
 Muestreo
Representativo
Sólido (molienda y tamizado)
Líquido (agitación)
Descomposición
ANALISIS PROXIMALES
Datos
 Número de muestra
 Tipo de muestra
 Número de lote o producto
 Fecha y hora de la toma de muestra
 Fecha de recepción en el laboratorio
 Fecha de análisis
 Nombre del analista
 Cantidad de muestra
 Característica especiales (si las hay)
ANALISIS PROXIMALES
Preparación de la muestra
 Materiales granulares o pulverulentos
 Carne y productos cárnicos
 Materiales semisólidos (queso,
chocolate, etc.)
 Pastas semiviscosas (flan) y líquidos que contienen
sólidos (frutas en almíbar).
 Otros como helado, hielo, mantequilla.
HUMEDAD
La mayoría de los métodos para la determinación del
contenido de agua en los alimentos se basan en la
medición de la pérdida de peso debido a la
evaporación de agua a la temperatura de ebullición o
cerca de ella.
La temperatura empleada varía desde 70ºC para
alimentos que tengan una proporción elevada de
azúcar y hasta 110ºC (necesaria para eliminar el
agua combinada o absorbida) para otro tipo de
alimentos.
HUMEDAD
FUNDAMENTO
Cuando un alimento es sometido a secado a una
temperatura adecuada, presenta una pérdida de
peso, debido a al evaporación del agua, está pérdida
de peso se mide analíticamente reportándose como
humedad.
HUMEDAD



Es fundamental conocer el contenido de
humedad en los alimentos dado que esté nos
indica la estabilidad y calidad.
Niveles superiores al 8% favorecen la
presencia de insectos y arriba del 14%, existe
el riesgo de contaminación por hongos y
bacterias (Cockerell et al., 1971).
El método se basa en el secado de una
muestra en una estufa y su determinación
por diferencia de peso entre el material seco
y húmedo.
HUMEDAD


Existen una gran diversidad de métodos
analíticos para la determinación del contenido
de agua en diferentes tipos de muestras. Estos
pueden basarse en las propiedades físicas,
eléctricas o químicas del agua.
La determinación de Humedad basada en el
método Karl Fischer, es decir según la reacción
descubierta por el científico alemán del mismo
nombre, es considerada como la más fiable y
más ampliamente aceptada.
TITULACIÓN KARL FISCHER
(METODO QUIMICO)
C5H5N · I2 + C5H5N · SO2 + C5H5N + H2O →
2C5H5N · HI + C5H5N · SO3
C5H5N · SO3 + CH3OH → C5H5N(H)SO4 · CH3
TITULACIÓN VOLUMETRICA



SE AÑADEN A LA MUESTRA I2 Y SO2 EN LA FORMA APROPIADA
Y SE COLOCA EN UNA CÁMARA CERRADA PROTEGIDA CONTRA
LA HUMEDAD ATMOSFÉRICA
EL EXCESO DE I2 QUE NO PUEDE REACCIONAR CON EL AGUA
SE PUEDE DETERMINAR VISUALMENTE.
EL COLOR DEL PUNTO FINAL DE LA TITULACIÓN ES ROJOMARRÓN INTENSO (COLOR LADRILLO).
METODO KARL FISCHER



MÉTODO RECOMENDADO PARA ALIMENTOS DE BAJA HUMEDAD
Y/O ALTO CONTENIDO DE AZÚCAR O PROTEÍNAS
EL MÉTODO ES MUY RÁPIDO Y SENSIBLE Y NO UTILIZA CALOR.
EJEMPLOS DE ALIMENTOS EN LOS QUE SE RECOMIENDA: FRUTAS
Y VEGETALES DESHIDRATADOS, CHOCOLATES, CARAMELOS, CAFÉ
TOSTADO, GRASAS Y ACEITES
MÉTODO DE DETERMINACIÓN DE HUMEDAD
POR CONDUCTIVIDAD (METODO FISICO)



LA CONDUCTIVIDAD DE UNA CORRIENTE ELÉCTRICA
AUMENTA CON EL PORCENTAJE DE AGUA EN UNA
MUESTRA.
LA LEY DE OHM ESTABLECE QUE LA FUERZA DE UNA
CORRIENTE ELÉCTRICA ES IGUAL A LA FUERZA
ELECTROMOTORA DIVIDIDA POR LA RESISTENCIA.
LA TEMPERATURA DE LA MUESTRA DEBE MANTENERSE
CONSTANTE. PARA CADA DETERMINACIÓN SE
NECESITA UN MINUTO.
MÉTODO DIELÉCTRICO (METODO FÍSICO)


MIDE EL CAMBIO EN RESISTENCIA A UNA
CORRIENTE ELÉCTRICA QUE SE HACE PASAR A
TRAVÉS DE LA MUESTRA.
LOS INSTRUMENTOS REQUIEREN DE CALIBRACIÓN
MEDIANTE MUESTRAS DE CONTENIDO DE
HUMEDAD CONOCIDO.
FUNDAMENTO DEL MÉTODO
DIELÉCTRICO


LA CONSTANTE DIELÉCTRICA DEL AGUA
(80.37 A 20ºC) ES MÁS ALTA QUE LA DE LA
MAYORÍA DE LOS SOLVENTES.
LA CONSTANTE DIELÉCTRICA ES MEDIDA
COMO UN ÍNDICE DE RESISTENCIA.
FACTORES A CONTROLAR



DENSIDAD DE LA MUESTRA O SU RELACIÓN
PESO/VOLUMEN.
TEMPERATURA DE LA MUESTRA.
EL MÉTODO ESTÁ LIMITADO A MUESTRAS CON 1530% DE HUMEDAD (CEREALES)
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD POR
HIDROMETRÍA



ES LA CIENCIA QUE MIDE LA DENSIDAD O
GRAVEDAD ESPECÍFICA.
LOS INSTRUMENTOS UTILIZADOS SON:
PICNÓMETROS. HIDRÓMETROS DE VARIOS
TIPOS O UNA BALANZA WESTPHAL.
USOS: BEBIDAS, SALMUERAS Y SOLUCIONES
AZUCARADAS.
METODO DE DESTILACIÓN



Estos métodos incluyen la destilación del producto
alimenticio con un disolvente inmiscible que tiene un
elevado punto de ebullición y una densidad menor
que las del agua ( tolueno, benceno y xileno).
El agua que se destila cae debajo del disolvente
condensado en un recipiente graduado, en el cual se
puede medir el volumen de la fase acuosa,
Aunque los resultados bajos son comunes en el
método de destilación, éste tiene la ventaja que una
vez que se ha montado el aparato necesita poca
atención y que cualesquier aceite volátil que destilen,
no son medidos, dado que quedan atrapados en el
disolvente inmiscible.
HUMEDAD (METODO DE SECADO)
Procedimiento:



Llevar la cápsula a masa
constante, colocándola en
la estufa a 100 ºC.
Pesar con exactitud entre
2-3 g de muestra, sobre la
cápsula y colocarla en una
estufa a temperatura de
80-90 C
hasta
masa
constante.
Pasar la cápsula a un
desecador y después pesar
la muestra rápidamente. La
pérdida
de
masa
corresponde a la humedad.
DESECADORES
HUMEDAD
Cálculos:
% de humedad = [(B – C)/A]100
Donde:
A = peso de muestra húmeda (g)
B = peso de crisol + muestra húmeda (g)
C= peso de crisol + muestra seca (g)
BALANZA DE RAYOS INFRAROJOS
HUMEDAD (Cereales enteros)

Humedad: Probador tipo Motomco,
el cual se basa en la conductividad
eléctrica, se realiza en grano entero
y se basa en el principio de que el
agua ligada y libre del grano son
diferentes conductores de
electricidad (Se utilizan tablas de
conversión para calcular los
resultados finales de humedad. Este
equipo
puede usarse en todo tipo de
cereales,
fríjol, y muchos otros productos)
CENIZAS



Las cenizas de los alimentos están
constituidas por el residuo
inorgánico
que
se
obtiene
después de que la materia
orgánica se ha calcinado a 550.
Pérdidas por valatilización o
alguna interacción entre los
constituyentes.
Altos contenidos, indican una
adición de algún adulterante
inorgánico
CENIZAS
FUNDAMENTO
Los alimentos contienen pequeñas cantidades de
materiales inorgánicos que varían en composición y
en concentración. Estos se determinan en conjunto
como residuo después de calcinar la muestra a 550600ºC.
CENIZAS
Procedimiento:




Llevar el crisol a masa constante, colocándolo en la
estufa a 120 C, enfriar (desecador) y pesar.
Colocar en el crisol de 2-3 g de muestra
Carbonizar lentamente con el mechero para evitar
pérdidas por arrastre en el humo, hasta que cese su
desprendimiento.
Calcinar en la mufla a T = 550-600 ºC hasta obtener
cenizas blancas, enfriar en el desecador y pesar.
CENIZAS
Cálculos:
% de cenizas = [(A – B)/C]100
A = peso del crisol con la ceniza (g)
B = peso del crisol vacío (g)
C = peso de la muestra (g)
PROTEÍNAS


La proteína es el nutriente más importante en la
dieta; su adecuada evaluación permite controlar la
calidad de los insumos proteicos que se adquieren o
del alimento que se está suministrando.
Su análisis se efectúa mediante el método de
Kjeldahl (micro o macro) mismo que evalúa el
contenido de nitrógeno total en la muestra, después
de ser digerida con H2SO4 en presencia de una
mezcla de catalizadores (CuSO4 y Na2SO4).
Proteína Bruta (PB):
También se lo conoce como Proteína bruta
Se calcula en base al N2 total que es estimado por el método de
digestión Kjeldahl x 6,25, que deriva del hecho de que las
proteínas, en promedio, contienen un 16% de N2 (100/16 =
6,25).
En el caso de la leche se utiliza 6,39 y para la harina de trigo
5,75.
En esta fracción se incluye la proteína verdadera y el nitrógeno
no proteico (NNP) que proviene de aa libres, ácidos nucleicos,
aminas, amidas, etc. NO3- y NO2- también son NNP pero no se
detectan por Kjeldahl.
Procedimiento:
Digestión
PROTEÍNA
BRUTA
Destilación
Titulación
MICROKELDAHL
DIGESTIÓN
DESTILACIÓN
DESTILACIÓN
MACROKJELDAHL
DIGESTIÓN
PROTEINA BRUTA:
Fundamento:

El método consiste en la digestión de la muestra con H2SO4 concentrado para
convertir el nitrógeno presente en sal de amonio.
catalizador
(Material biológico) + H2SO4
(NH4)2SO4 + otros
Calor
La sal de amonio formada se destila transformándola en amoniaco
(NH4)2SO4 + 2NaOH
2NH3 (gas) + Na2SO4 + 2H2O
El amoniaco destilado se recupera en ácido bórico (ácido débil)
NH3 + H3BO3
NH4H2BO3
Se cuantifica por medio de una titulación con ácido clorhídrico 0.05N (ácido
fuerte)
NH4H2BO3 + HCl
NH4Cl
+ H3BO3
PROTEINAS
Cálculos:
% Proteínas = [( V x N x 0.014 x 100 ) / PM] x F
Donde:
V = mL de HCl gastados en la titulación
N = normalidad de HCl
PM = Peso de la muestra en gramos
0.014 = Miliequivalente del nitrógeno
F = factor de conversión de nitrógeno a proteína ( de acuerdo
al alimento analizado)
FACTORES DE CONVERSIÓN DE N2 A PROTEINA DE ALGUNOS
ALIMENTOS
Alimento
% de nitrógeno
Factor de conversión
Vegetales
17.35
5.70
Productos de soya
17.35
5.70
Harina de trigo
17.54
5.70
Harina de maíz
16.0
6.25
Harina de avena
17.15
5.83
Carne y derivados
16.0
6.25
Cebada
17.15
5.83
Gelatina
18.02
5.55
Huevo
15.87
6.25
Leches y productos lácteos
15.67
6.38
Legumbres
16.0
6.25
GRASA CRUDA O EXTRACTO
ETEREO
Es un estimador de la fracción
lipídica del alimento, aunque incluye
otras sustancias no lipídicas como
vitaminas liposolubles (A,D,E,K),
algunos
pigmentos
y
ciertas
hormonas. La determinación se
realiza
mediante
un
equipo
denominado extractor Soxhlet.
GRASA CRUDA O EXTRACTO ETEREO
Fundamento:
Se llama grasa cruda a la fracción separada
del material seco por extracción en forma
directa con solventes orgánicos (éter de
petróleo, éter etílico, acetona, cloroformo,
hexano, etc.). se habla de extracto etéreo y
no de grasa debido a que en este método el
solvente recomendado extrae además de los
triglicéridos otros tipos de sustancias lipidicas
solubles en el solvente.
GRASA CRUDA O EXTRACTO ETEREO
Procedimiento:







Poner a peso constante el matraz
Colocar 2 g de muestra seca en un cartucho para extracción y se tapa
con algodón.
Se coloca el cartucho en el extractor del equipo y se añade solvente
sobre la muestra hasta que haga sifón dos veces.
Se calienta el matraz durante 4 h aproximadamente (placa de
calentamiento)
Se recupera el solvente por destilación en el mismo aparato evitando el
sifón.
Se retira el cartucho con la muestra y se guarda para determinar fibra
cruda.
Se elimina el solvente (residuo) del matraz por calentamiento y se seca
(en estufa) hasta masa constante.
GRASA CRUDA O EXTRACTO ETEREO
Cálculos:
% Extracto etéreo
= [( MG - M )/ W]100
Donde:
MG = peso del matraz con grasa
M = peso del matraz
W = peso de la muestra
FIBRA BRUTA
Fibra Bruta (FB): También se la denomina Fibra Cruda y pretende ser
un estimador de los CH estructurales.
Se determina mediante hidrólisis con H2SO4 y NaOH, pretendiendo
simular una digestión ácida (estómago) y una alcalina (intestino), por lo
cual representaría la fracción indigestible de los CH.
Sin embargo, no toma en cuenta la capacidad de los m.o. para digerir
CH estructurales. Parte de la celulosa, hemicelulosa y lignina es disuelta
y algunos compuestos nitrogenados quedan en el residuo. A pesar de la
imprecisión con la cual estima el contenido de CH estructurales, a
mayor FB menor digestibilidad.
Tipos de fibra: fibra cruda y fibra dietética.
FIBRA CRUDA
Procedimiento:
Digestión ácida:


Se pesan de 1 a 2 g de muestra desengrasada, se
pasan al vaso (para FC) y se agregan 200 mL de
H2SO4 al 1.25% caliente, una pizca de asbesto
preparado (lavado con HNO3, H2O y calcinado) y
unas gotas de antiespumante, conectar el digestorcondensador para fibra cruda.
Se hierve durante 30 minutos y se enfría.
FIBRA CRUDA
Digestión alcalina:





Al vaso frío del procedimiento anterior agregar 200 mL de
NaOH al 1.25% caliente, y se somete a digestión por 30 min.
Se deja enfriar y se filtra sobre un papel filtro (sin cenizas)
previamente secado y a peso constante.
Se lava el residuo con agua caliente, hasta la neutralidad (3 o 4
porciones de 25 mL de agua caliente), y por último con una
porción de 25 mL de alcohol (etanol)
Secar el residuo con el papel filtro durante 1 hora a 95ºC,
enfriar en desecador y pesar. Registrar el peso del residuo.
Calcinar el residuo seco y pesado con el papel filtro en un crisol
para determinación de cenizas. Calcular el peso de las cenizas.
FIBRA CRUDA
Cálculos;
Donde:



% FC = [(W1 – W2)/W0]100
W0 = Peso de la muestra
W1 = Peso del crisol + muestra digerida y
seca - peso del papel filtro
W2 = Peso del crisol + cenizas
CARBOHIDRATOS
% de carbohidratos = 100 – ( % humedad + %
de cenizas + % de grasa + % de proteína
+ % fibra cruda).
VALOR ENERGETICO
Galletas integrales
Información Nutricional
Tamaño de la porción: 42.00 g
Porción por envase: 1
Contenido energético
Proteínas
Grasas (Lípidos)
Carbohidratos (Hidratos de carbono)
Sodio
% Valor Diario
Vitamina A
41 %
Vitamina B6
34 %
Vitamina B1
31 %
Vitamina E
28 %
Zinc
32 %
Por porción:
192.5 Kcal
3.9 %
9.30 %
23.3 %
60 mg
Vitamina B12
Vitamina B2
Niacina
H ierro
cido fólico
39 %
33 %
30 %
31 %
29 %
Los porcentajes de valores diarios están basados en la ingestión diaria
Recomendada para la población mexicana, establecida en la NOM-051-SCFI-1994