Download Técnicas de Laboratorio. Ene/Feb 2012

agua ultrapura
Cumplimiento de las exigencias de ICP-MS
con agua ultrapura Tipo I
Elga
La espectrometría de masas con fuente de plasma inductivamente acoplado
(ICP-MS) es una técnica extremadamente sensible de análisis de multielementos
a concentraciones por debajo de 1 ppt. El agua de altísima pureza es un requisito esencial para la ICP-MS, ya que la sensibilidad de la técnica hace que sea muy
propensa a la interferencia por contaminantes de trazas.
Introducción
L
a ICP-MS combina la alta energía de un plasma inductivamente acoplado (ICP) con la espectrometría
de masas para proporcionar una técnica muy sensible
capaz de determinar multielementos a niveles de una parte por
trillón. Comparado con la espectroscopia de absorción atómica
con llama y la ICP-OES, la técnica ICP-MS ofrece una sensibilidad mucho mayor, y puede ser utilizada en una gran variedad
de aplicaciones, incluyendo la especiación isotópica. La técnica
se emplea cada vez más en los análisis médicos y forenses, en
el campo ambiental1, y en el control industrial y biológico2.
Para evitar resultados imprecisos, todos los reactivos y disolventes utilizados para la ICP-MS deben estar libres de trazas de
los elementos bajo análisis, así como de cualquier elemento o
compuesto que pudiera interferir potencialmente en el ensayo,
siendo esencial el uso de agua de la más alta pureza3,4 para la
preparación de muestras, blancos y patrones.
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agua ultrapura
Iones
Bacterias
El requisito fundamental para el análisis
preciso de ICP-MS es garantizar niveles
virtualmente cero de los elementos de
interés. Cualquier impureza puede resultar en concentraciones artificialmente elevadas en las muestras, blancos y
patrones, causando más errores y una
cuantificación deficiente. Niveles más
elevados de otros iones pueden provocar efectos de matriz, que también afectan a la precisión.
Las bacterias pueden liberar iones que
podrían interferir en el análisis, y los
subproductos orgánicos pueden adherirse a la superficie del nebulizador. Las
bacterias también podrían comportarse
como partículas, bloqueando el nebulizador e impidiendo la introducción eficiente de la muestra, dando lugar a ruido de
señal y sensibilidad reducida.
Compuestos orgánicos
Las partículas y coloides pueden bloquear
el nebulizador y los tubos, impidiendo la
introducción eficiente de la muestra en el
sistema.
Los compuestos orgánicos pueden adherirse a las superficies del nebulizador,
de los tubos o de la cámara de pulverización, dando lugar a una deficiente
reproducibilidad y en la necesidad de
incrementar la frecuencia de la limpieza.
Además, los metales asociados a restos
orgánicos pueden causar contaminación
elemental.
Purificación del agua
para la técnica ICP-MS
Para la producción de agua purificada
apta para ICP-MS, los requisitos fundamentales son el paso a través de una
membrana de ósmosis inversa y las resinas
de intercambio de iones de altísima pureza. La exposición a la radiación ultravioleta
(UV) a 185 nm también reduce los niveles
de contaminantes orgánicos y bacterias.
El análisis ICP-MS exige el uso de agua
ultrapura Tipo I para la preparación de
Ósmosis inversa
Límite de detección (µg/l)
Elemento
ICP-OES
ICP-MS
Aluminio
Arsénico
Boro
Calcio
Cromo
Hierro
Plomo
Litio
Magnesio
Mercurio
Molibdeno
Níquel
Platino
Plata
Sodio
Estroncio
Estaño
Uranio
Partículas y coloides
1
2
1
0,05
0,2
0,1
1
0.3
0,04
1
0,5
0,5
1
0,6
0,5
0,05
2
10
todos los reactivos, patrones, blancos y
muestras5. La excepcional sensibilidad
(ppt y sub-ppt, Tabla 1) de ICP-MS
exige una pureza del agua extremadamente exigente. El Purelab® Ultra
Analytic o los sistemas flex Purelab de
Elga se recomiendan vivamente para
esta aplicación, ofreciendo típicamente agua ultrapura Tipo I con resistividad de 18,2 MW.cm, reducidos valores
TOC (menos de 2 ppb y 5 ppb, respectivamente) y niveles de bacterias por
debajo de 0,1 CFU/ml (Ultra Analytic)
y 1 CFU/ml (flex).
Agua de Purelab Agua de Purelab
Ultra Analytic (µg/l)
flex 3 (µg/l)
<0,001
<0,002
<0,01
<0,002
<0,001
<0,002
<0,0002
<0,0002
<0,001
<0,005
<0,0005
<0,002
<0,005
<0,0005
<0,002
<0,0002
<0,0005
<0,002
<0,001
<0,002
<0,010
<0,002
<0,001
<0,002
<0,0002
<0,0002
<0,001
<0,005
<0,0005
<0,002
<0,005
<0,0005
<0,002
<0,0002
<0,0005
<0,002
0,001
0,002
0,01
0,002
0,001
0,002
0,0002
0,0002
0,001
0,005
0,0005
0,002
0,005
0,0005
0,002
0,0002
0,0005
0,002
Tabla 1. Comparación de los límites de detección de ICP-OES e ICP-MS con los niveles
de impurezas elementales detectadas en el agua de Purelab Ultra Analytic y los
sistemas de purificación flex Purelab de Elga. Los análisis del agua de Purelab Ultra
Analytic y de los sistemas de purificación flex Purelab demuestran que los resultados
cumplen con las exigencias de la técnica ICP-MS.
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Las membranas semipermeables utilizadas en la ósmosis inversa (RO por sus
siglas en inglés) eliminan una gran variedad de contaminantes presentes en
el agua. Típicamente eliminan más del
95% de contaminantes iónicos, contaminación orgánica con peso molecular
típicamente por encima de 200 y virtualmente toda contaminación por partículas, incluyendo bacterias y virus.
Medios
Los cartuchos de medios del Purelab Ultra
Analytic y Purelab flex contienen gránulos sintéticos de carbón activado de alta
pureza que adsorben una gran variedad
de compuestos orgánicos y resinas de intercambio iónico de altísima pureza que
minimizan la liberación de impurezas.
Filtración
La filtración en el “punto de uso” elimina cualquier partícula, macromolécula o bacteria que pueda haberse
agua ultrapura
introducido durante la purificación. El
Purelab flex de Elga combina cartuchos
de purificación de alta capacidad para
minimizar la liberación de partículas,
con filtros en el “punto de uso” para
un control de partículas efectivo.
Conclusiones
La ausencia de trazas de contaminantes es la clave para unos resultados
ICP-MS precisos y reproducibles. El
agua ultrapura con alta resistividad
(18,2 MW.cm) y libre de partículas,
bacterias y compuestos orgánicos e
iónicos debe emplearse para todas las
aplicaciones de ICP-MS, para cumplir
las exigencias de sensibilidad excepcional de la técnica.
Para ampliar información más sobre
las tecnologías y soluciones para el tratamiento del agua de Elga LabWater
para aplicaciones analíticas, visite
www.elgalabwater.com.
Referencias
1. Whitehead, P. The Frozen Diary - history unlocked with the help of ultrapure water. IET May/June 2006.
2. Jitaru, P., Prete, M., Cozzi, G., Turetta, C., Cairns, W., Seraglia, R.,
Traldi, P., Cescon, P., Barbante, C.
Speciation analysis of selenoproteins
in human serum by solid-phase extraction and affinity HPLC hyphenated to ICP-quadrupole MS. J. Anal.
At. Spectrom., 2008, 23, 402-406.
técnicas de LABORATORIO
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3. Whitehead, P. Getting the best results from ultrapure water. http://
www.laboratorynetwork.com/article.mvc/Getting-The-Best-ResultsFrom-Ultrapure-Water-0004
4. Purelab flex: an ideal training system
for today’s research methods. Olsberg Vocational College, Germany.
Elga Case Study flex01/Jan11.
5. ASTM Standard Guide for Bio-applications Grade Water D 5196-06.
Stand en Analytica 2012:
Pabellón B1, nº 340
www.elgalabwater.com