Download Contenido

Microscopio de Fuerza Atómica
(AFM)
Lizbeth Ofelia Prieto López
Centro de Ciencias de la Materia Condensada
Contenido
• Introducción
• El principio físico y
•
•
operación
Modos del AFM
Comparación del AFM con
otras técnicas
1
1. Introducción
• Técnica de imagen tridimensional de alta resolució
resolución,
ejemplo: patró
patrón ató
atómico en espacio real.
• Llamado SPM o Microscopio de Rastreo de Prueba.
• El STM es el predecesor del AFM, inventado en 1981
por G. Binnig y H. Rohrer.
Rohrer. El STM esta limitado a
realizar imagen de superficies conductivas.
• El AFM se puede usar
para realizar imágenes
de cualquier superficie
conductiva o no!!!
• Aplicaciones en varios campos:
ciencias de la vida, la ciencia
de los materiales,
electroquí
electroquímica, polí
polímeros,
biofí
biofísica, nanotecnologí
nanotecnología y
biotecnologí
biotecnología.
•
Aplicable a pelí
películas gruesas
y delgadas, cerá
cerámicos,
compó
compósitos,
sitos, vidrios,
membranas, metales,
semiconductores y aislantes.
2
2. Principio Físico y Operación
• Los microscopios de sonda de barrido (scanned
(scanned--proximity probe
microscopes)
microscopes) miden una propiedad local: absorció
absorción óptica, altura o
magnetismo; mediante una sonda o punta muy cercana a la
superficie.
• Técnicas basadas en el uso de un
transductor piezoelé
piezoeléctrico que
permite controlar la posició
posición espacial
de la punta de la sonda con mucha
precisió
precisión, lo que permite mapear la
propiedad de la superficie en una
escala ató
atómica o nanomé
nanométrica.
trica.
• No se usan lentes. El tamañ
tamaño de la
sonda limita la resolució
resolución en vez de
los efectos de difracció
difracción.
2. Principio Físico del AFM
• Al acercar el cantilever a la superficie de la
muestra, las fuerzas entre la punta y la
muestra deflectan el cantilever segú
según la ley
de Hooke.
Hooke.
F=-kx
Ley de Hooke
• Fuerzas: mecá
mecánicas de contacto, Van der
Waals,
Waals, electrostá
electrostáticas, magné
magnéticas, de
enlace quí
químico.
• Detecció
Detección mediante la reflexió
reflexión de un lá
láser
por el cantilever hacia un arreglo de
fotodiodos.
3
Fotodiodos
• Diodo semiconductor que funciona como
fotodetector.
fotodetector.
Diodo ~ Válvula check
• Una conexió
conexión de ventana o fibra óptica permite
la llegada de la señ
señal al sensor.
• Luz con suficiente energí
energía incide sobre el
semiconductor, fotones son absorbidos y se
genera corriente elé
eléctrica
Otros Sensores de Deflexión
a) Tunelaje de electrones.
Mide la corriente de tunelaje
entre la punta del STM y el
lado conductivo del
cantilever.
b) Interferometría óptica
c) Reflexión del rayo láser por
el cantilever .
d) Medida de la capacitancia
entre el cantilever y el
electrodo.
4
Sistema de Regeneración
• Ajusta la distancia punta-muestra para mantener una fuerza
constante entre la punta y la muestra.
• Regeneración (feedback): cuando una parte de la línea de salida
del sistema es enlazada a la línea de entrada para controlar el
comportamiento dinámico del sistema.
9 Regeneración Negativa: el sistema responde en dirección opuesta a la
perturbación, para revertir la dirección del cambio en la salida. Busca
condiciones constantes de salida. Regresa al setpoint original
automáticamente.
9 Regeneración Positiva: El sistema responde en la misma dirección de
la perturbación, amplificando la señal original en vez de estabilizarla.
5
Sistema de Regeneración
•El lazo de regeneración consiste en un tubo escaneador que
controla la altura de la muestra; el cantilever y lever óptico,
que mide la altura local de la muestra; y el circuito de
regeneración (feedback) cuya tarea es mantener la deflexión
del cantilever constante mediante el ajuste del voltaje
aplicado al tubo escaneador.
•Entre más rápido se corrija la desviación de la deflexión,
más rápido obtendrá las imágenes el AFM.
• Lazo de regeneración del AFM tiene un ancho de banda de
10 kHz, que permite adquirir imágenes en 1 minuto.
Sistema de Regeneración
6
Piezoeléctrico
„
Piezoelectricidad: habilidad de ciertos
cristales de generar un voltaje en
respuesta de un estrés mecánico
aplicado.
„
El efecto piezoeléctrico es reversible,
cuando se le aplica un voltaje externo al
cristal, puede cambiar su forma en una
pequeña cantidad
„
Los cerámicos piezoeléctricos hacen posible la creación de
dispositivos de posición tridimensional de alta precisión.
„
La forma tubular combina la construcción sencilla de una pieza,
alta estabilidad y amplio rango de barrido.
„
4 electrodos cubren la superficie exterior del tubo y uno el
interior. La aplicación de voltajes en los electrodos provoca
doblamiento o estiramiento originando el movimiento de la
muestra en tres dimensiones
Modos de Operación
La separación entre la punta y la superficie define
el modo de operación:
a) Modo de contacto
b) Modo de no contacto
c) Modo de toques (tapping)
Gráfica del libro Samano
7
a) Modo de Contacto
• Separació
Separación puntapunta-muestra de unos Å.
Suave contacto fí
físico, fuerzas repulsivas.
• Cantilever no rí
rígido: kcantilever << kenlace
.
ató
atómico
• La interacció
interacción puntapunta-muestra provoca
doblamientos del cantilever debidos a la
topografí
topografía.
• Deflexió
Deflexión de la punta usada como señ
señal de
regeneració
regeneración.
• La fuerza puntapunta-superficie constante en el
barrido mediante una deflexió
deflexión constante
a) Modo de Contacto
• La fuerza es generada al empujar el cantilever contra la
superficie mediante un elemento piezoelé
piezoeléctrico de
posició
posición.
• El sensor detecta la deflexió
deflexión del cantilever y lo compara
en el feedback con una deflexió
deflexión establecida. Si la
deflexió
deflexión medida es diferente de la deseada, el
amplificador del feedback aplica un voltaje al
piezoelé
piezoeléctrico para subir o bajar la muestra en relació
relación
al cantilever para restaurar el valor deseado de la
deflexió
deflexión.
• El voltaje que aplica el amplificador feedback está
está en
funció
función de las alturas (topografí
(topografía) de la superficie.
• Imá
Imágenes topográ
topográficas en el AFM adquiridas en:
o Modo de altura constante
o Modo de fuerza constante
8
Modo de Altura Constante
¾
Altura del barrido fija
¾
Deflexión del cantilever es monitoreada para
generar la imagen topográfica
¾
Obtención de imágenes en escala atómica de
superficies atómicamente planas y grabación de
imágenes en tiempo real de superficies
cambiantes
Modo de Fuerza Constante
¾
Deflexió
Deflexión del cantilever es fijada
(fuerza neta aplicada al cantilever es
constante) mediante ajuste continuo de
la altura de barrido.
¾
El má
más usado por el buen control de
las fuerzas netas y datos de fá
fácil
interpretació
ó
n.
interpretaci
¾
Desventaja: velocidad de barrido
limitada debida al tiempo de respuesta
limitado del circuito de feedback.
9
b) Modo de No Contacto
• Técnica usada cuando la punta puede alterar la muestra
• La punta es colocada a 5050-150 Å de la superficie. Se
detectan las fuerzas atractivas de Van der Waals puntapuntamuestra y se construyen las imá
imágenes topográ
topográficas al
pasar la punta sobre la superficie.
• Las fuerzas puntapunta-muestra son má
más dé
débiles por lo que la
punta se le proporciona oscilació
oscilación de modo que las
fuerzas puntapunta-muestra se detecten midiendo el cambio
en amplitud, fase o frecuencia de la oscilació
oscilación del
cantilever como respuesta de los gradientes de fuerza de
la muestra.
b) Modo de No Contacto
• La amplitud de oscilación, la fase y frecuencia de
resonancia son modificadas por las fuerzas de
interacción punta-muestra; estos cambios en
oscilación respecto a una oscilación de
referencia proporciona información sobre las
características de la muestra.
• Los cantilever rígidos (en modulación de
frecuencia) tienen estabilidad en la cercanía de
la muestra, lo que ha permitido que ha
permitido obtener resolución atómica en UHV
10
c) Modo de Toques (Tapping)
„
„
„
„
„
La té
técnica permite una alta resolució
resolución de imagen topográ
topográfica
de superficies que se dañ
dañan fá
fácilmente, dé
débilmente adheridas
al sustrato o difí
difíciles en otros modos
Soluciona los problemas de fricció
fricción, adhesió
adhesión, fuerza
electrostá
electrostática.
La punta entra en contacto con la superficie de manera
alternante, lo que proporciona alta resolució
resolución, despué
después es
levantada para evitar el arrastre de la punta sobre la muestra.
Al entrar en contacto alternante con la superficie, la
oscilació
oscilación del cantilever es reducida por la pé
pérdida de energí
energía
debida al contacto de la punta con la superficie.
La reducció
reducción en la amplitud de oscilació
oscilación se usa para
identificar las caracterí
características de la superficie. Cuando la punta
pasa por un tope, hay menos espacio para oscilar por loq ue
la amplitud de oscilacion se reduce. Al pasar sobre una
depresió
depresión, el cantilever tiene mas espacio para oscilar y la
amplitud aumenta (aproximandose
(aproximandose a la amplitud má
máxima de
aire libre).
Puntas
„
Tres tipos comunes de puntas en AFM: a) Punta normal (3 µm largo);
(b) super punta; (c) Ultralever ( 3 µm largo). Micrografías electrónicas
„
El radio final de la punta limita la resolución del AFM.
„
Punta Normal: pirámide de 3 µm de alto con ~30 nm de raio final.
Super punta ó punta depositada por haz de electrones (EBD):
deposición de un material de carbono. Es larga y delgada adecuada
para sondear en huecos y grietas, mejor radio final que la punta normal.
Ultralever: basada e un proceso de microlitografía. Tiene un alto
aspecto de radio y generalmente un radio final ~10 nm.
„
„
11
Aislamiento de Vibración
„
„
„
Para obtener buenos resultados se necesita una
plataforma de aislamiento mecánico
Consiste en una gran masa anclada con cuerdas
elásticas al edificio (equipo), la frecuencia de
resonancia solo depende de la extensión de la
cuerda.
El ahogamiento de la oscilación se cree que
resulta de frotamiento de las fibras de goma
dentro de la cuerda elástica contra el material
de forro exterior
Comparación con Otras Técnicas
• AFM vs STM: En ocasiones la resolución del STM es mejor
(corriente de tunelaje ligado a la distancia). AFM se aplica a
conductores y aislantes. En AFM el espacio punta-superficie
y el voltaje puede ser controlado por separado.
• AFM vs SEM: AFM provee contraste topográfico
extraordinario, medidas directas de altura, características de
las superficie sin cubrir.
• AFM vs TEM: las imágenes tridimensionales de AFM no
necesitan una preparación de muestra costosa y la
información obtenida es más completa que los perfiles
bidimensionales.
• AFM vs Microscopio Óptico: AFM permite medición de
alturas de paso independientemente de la diferencia de
reflectividad entre materiales.
12
Curvas de Fuerza
El AFM puede grabar la cantidad de fuerza que siente el
cantilever conforme la punta se acerca o penetra la
muestra y se retira después.
Se usa para medir la longitud del rango de las fuerzas a
tractivas o repulsivas punta-superficie, elucidando
propiedades químicas y mecánicas como adhesión,
elasticidad, espesor de capas moleculares adsorbidas,
longitud de ruptura de enlaces.
Operación
•
El AFM lleva la punta del cantilever (100(100200 micras largo) a micras de la
superficie. Un mecanismo de
regeneració
regeneración permite que el piezoelé
piezoeléctrico
rastreador mantenga la punta a una fuerza
(para obtener informació
información de las alturas) o
altura constante (para informació
información de
fuerza) sobre la superficie.
•
La fuerza interató
interatómica entre los átomos de
la punta y de la superficie (ió
(iónica
repulsiva) deflecta el cantilever.
•
Detecció
Detección de la deflexió
deflexión: la punta está
está
unida a la parte inferior de un cantilever
reflectivo.
reflectivo. Un lá
láser es enfocado al reverso
del cantilever. Mientras la punta barre la
superficie, movié
moviéndose de arriba hacia
debajo segú
según la topologí
topología, el rayo lá
láser es
deflectado por el cantiliever a un foto
detector.
13
Operación
• El foto detector es un fotodiodo
doble que mide la diferencia de
intensidades de luz entre los
fotodetectores alto y bajo, y la
convierte en voltaje. La regeneració
regeneración
de la diferencia del fotodiodo
mediante software mantiene la punta
a determinada fuerza o altura sobre
la superficie.
• Las puntas generalmente son de
Si3N4 o Si
14