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Unidad de Resonancia Magnética Nuclear
Servicios Científico Técnicos
UNIDAD DE RESONANCIA MAGNÉTICA NUCLEAR
Servicios Científico Técnicos
(Sección de medidas químicas)
Edificio Severo Ochoa, sótano -2
Campus del Cristo
E-mail: [email protected]
Tel 985103670
PERSONAL
Jefe de Unidad: Eduardo Rubio (Dpto. de Química Orgánica e Inorgánica)
Técnicos de la Unidad: Rodolfo Iglesias
Isabel Merino
[email protected]
[email protected]
Próximamente: Sergiy Khainakov para equipo RMN de sólidos en Mieres
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EQUIPOS:
BRUKER AV600: Año 2005
BRUKER AV400: Año 1990. Consola renovada en
2002. Ordenador renovado en 2007
BRUKER NAV400: Año 2005
BRUKER AV300: Consola 2003. Sonda renovada
en 2005. Imán renovado en 2009
BRUKER NAV300: Año 2004. Cargador
automático 60 muestras en año 2005
BRUKER DPX300: Año 1999. Ordenador renovado
en 2004. En Facultad de Químicas
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USUARIOS DE LA UNIDAD EN 2010 - 2011
 Grupos de Investigación del Dpto de Q. Orgánica e Inorgánica: 10 -13
 Grupos de Investigación de Ingeniería Química: 1
 Grupos de Investigación del Dpto de Q. Analítica y Q. Física: 2 - 3
 Grupos de investigación del CSIC-INCAR: 2
 Grupos de investigación del ITMA: 2
 Empresas: Asturpharma, Bayer
 Empresas spin-off: Entrechem
 Dpto. de Química Orgánica e Inorgánica: Colaboración en docencia
MODOS DE TRABAJO:
 Realización de ensayos: con participación del técnico
 Actividad asistencial: “autoservicio”
(80 - 100 usuarios autorizados)
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ACTIVIDADES
1. Atención a los usuarios
•
•
•
•
Cursillos de formación de usuarios
Asistencia en la elección y programación de los experimentos
Resolución de problemas sobre en los espectrómetros
Asistencia en el uso de programas informáticos de RMN
2. Mantenimiento de los espectrómetros:
•
•
•
Mantenimiento del campo magnético (relleno con nitrógeno y helio líquidos)
Calibrado periódico de pulsos, potencias, shims
Mantenimiento electrónico de las consolas (actualización de firmware,
pequeñas averías, …)
Instalación, actualización y mantenimiento de los equipos informáticos
(conexiones de red, actualización de software, …)
•
3. Realización de ensayos
•
•
•
•
Usuarios externos e internos a la Universidad de Oviedo
Colaboración en la docencia
Apoyo y colaboración en la investigación
Implementación de nuevos experimentos
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Fundamentos de la RMN
- Técnica para averiguar la estructura química de las moléculas
- Es una técnica espectroscópica de emisión/absorción de energía
- La energía que lleva asociada es baja comparada con otras técnicas
frecuency (Hz)
espectroscópicas (UV, IR)
1018
energy
1015
1013
g-rays x-rays UV VIS IR
109
106
m-wave radio
RMN
10-9
10-6
10-3
wavelength (m)
100
103
- Está basada en las propiedades magnéticas de ciertos núcleos atómicos
- Los núcleos activos en resonancia son los que poseen un número cuántico de
espín distinto de cero. I ≠ 0 Su aplicación en RMN depende además
• de la abundancia natural del isótopo activo
• de la constante giromagnética g de cada núcleo
• del valor de I: Núcleos I = 1/2
T1 largos
sensibilidad
líneas estrechas
5
Group
I
II
IIIa
IVa
Va
VIa
VIIa VIIIa VIIIb VIIIc
IB
IIB
III
IV
V
VI
VII
VIII
Period
1
2
3
4
5
6
7
1
2
H
He
3
4
5
6
7
8
9
10
Li
Be
B
C
N
O
F
Ne
11
12
13
14
15
16
17
Na
Mg
Al
Si
P
S
Cl
18
Ar
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
K
Ca
Sc
Ti
V
Cr
Mn
Fe
Co
Ni
Cu
Zn
Ga
Ge
As
Se
Br
Kr
37
38
39
40
41
42
44
45
48
49
50
51
52
53
54
Sr
Y
Zr
Nb
Mo
Ru
Rh
46
Pd
47
Rb
43
Tc
Ag
Cd
In
Sn
Sb
Te
I
Xe
55
56
71
72
73
74
75
76
77
78
79
80
81
82
83
Cs
Ba
Lu
Hf
Ta
W
Re
Os
Ir
Pt
Au
Hg
Tl
Pb
Bi
84
Po
85
At
86
Rn
87
Fr
88
Ra
103
Lr
104
Unq
105
Unp
106
Unh
107
Uns
108
Uno
109
Mt
110
Uun
111
Uuu
112
Uub
113
Uut
114
Uuq
115
Uup
116
Uuh
117
Uus
118
Uuo
57
59
60
63
64
65
66
67
68
69
70
Pr
Nd
61
Pm
62
La
58
Ce
Sm
Eu
Gd
Tb
Dy
Ho
Er
Tm
Yb
89
Ac
90
Th
91
Pa
92
93
Np
94
Pu
95
Am
96
Cm
97
Bk
98
Cf
99
Es
100
Fm
101
Md
102
No
*
**
*Lanthanides
*
**Actinides
**
U
Nuclear Spins 1/2 1 3/2 5/2 7/2 9/2
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Fundamentos de la RMN
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- Los núcleos con I ≠ 0 tienen asociado un momento
magnético. En ausencia de campo magnético el m puede
tomar distintas direcciones isoenergéticas
- En presencia de campo magnético los espines se
orientan.
- El número de orientaciones depende del valor de I
I = 1/2
2 posibles orientaciones
Bo
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Fundamentos de la RMN
- Cada orientación posee una energía diferente
- La diferencia de energía provoca una pequeña
diferencia de poblaciones gobernada por la ley de
distribución de Boltzmann
Na / Nb = e DE / kT
-Pueden provocarse transiciones entre los dos
estados irradiando la muestra con una radiación
electromagnética
- Cuando la energía asociada a la radiofrecuencia
de irradiación coincide con la de transición entre
dos niveles, se produce una absorción y se
obtiene una línea en un espectro rmn
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Aplicaciones químicas
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- Determinación estructural
- Determinación estereoquímica
- Identificación de monómeros/dímeros
- Identificación de intermedios de reacción
- Estudios de mecanismos de reacción
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Aplicaciones químicas
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Identificación de intermedios y
de mecanismos de reacción
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Los
espectrómetros
están divididos en
tres secciones:
1.Electroimán
superconductor,
preamplificadore
s y sonda
2.Consola
electrónica
3.Estación de
trabajo con
teclado de
control del imán
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•
Estación de trabajo
•
Ordenador Windows XP
•
Conexión red
•
Impresora
•
Procesado tiempo real
•
Programación experimentos
.
• Espectrómetros de marca BRUKER
• Imanes superconductores
• Bobina material superconductor
• Resistencia eléctrica=cero a -273.15⁰ C
• Inmerso en un baño de Helio Líquido -269 ⁰
C, se renueva cada trimestre
• Helio Líquido rodeado por Nitrógeno
Líquido a -196⁰ C. Se rellena en todos los
imanes semanalmente
• N2 aislado exterior por cámara de vacío y
por cobertura exterior
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• Bobina: millones de hilos de Niobio+molibdeno
• Carga eléctrica 34 A
Rueda de
control
• Campo magnético 7 T – 14 T. Tierra 25 – 75 uT
• Pequeñas bobinas controlan homogeneidad campo, teclado
BSMS
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• Consola corazón
• Puerto comunicaciones sonda/ pc
• Unidad control temp. y caudal
• Amplificadores H/D/X (generador frequencias
pulso corriente alterna)
• Gradientes campo magnetico
• Bruker Smart Magnet control System
• Adquisición a tiempo real
• Digitalizadores hasta 18 bit
• Sonda instrumento espectrómetro
• Ubicada centro magnético
• Varios canales / núcleos
• Varias bobinas generan RF
• Transfiere RF a muestra
• Muestras en disolución
• Disolventes deuterados ref. campo magnético
• Concentración 3 mg/ ml – 1 g/ ml.
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• Espectrómetros Serie Avance
• Sistema apantallamiento campo
magnético
AV 400
NAV 400
NAV 300
• Dos canales de adquisición
• Sondas inversas y directas
• H1, C13, P31, F19, Si29, B11, W183, etc
• Cañón para tubos de 5 mm
• Gradientes de campo
• Control temperatura -100⁰ C +150⁰
C
AV 300
DPX 300
AV 600
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•
AV 400 +
NAV400
AV 300
DPX 300
NAV
300/ROBOT
•
•
•
•
•
•
•
Reservables turnos 30 minutos día / 12 horas
noche
Seguimientos de reacción
Temperatura variable
Experimentos de difusión
Experimentos larga acumulación
Experimentos selectivos
Experimentos 2D
•
Reservable turnos 15 minutos día / 12 horas
noche
Apoyo investigación día a día
•
•
•
Facultad Química
Reservable noche 12 horas
Apoyo investigación día a día
•
•
•
•
Carrusel automático 60 muestras
Sistema automático de SHIM
Trabaja 24 horas
Apoyo investigación día a día
AV 600
• Tres canales de adquisición
• Aqu 3 nuc simult
• H1, C13, P31, N15, Si29, B11, W183, etc
• Sonda directa banda ancha con
gradientes. Sintonización núcleos
manual
• Sonda inversa triple con gradientes.
Sistema automático sintonización
núcleos
• Estabilizador temperatura BCU
• Se realizan todo tipo de experimentos
• Separador N2
• También se da apoyo a proyectos
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• Servidor Windows XP red espectrómetros
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• Impresora
• Se utiliza como puente
•
Minimiza el riesgo de ataques, virus, etc.
•
Guardado espectros 4 meses
•
Doble copia experimentos propio equipo y
Servidor
•
Programas
espectros
•
Aplicaciones informáticas habituales
•
Procesar y editar espectros
•
Crear documentos pdf, imprimir, etc.
•
Red con laboratorios/ FTP
•
Bruker TopSpin 5 licencias
•
MestreNova licencia campus
de
procesado
de
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