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CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN
CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN
WORKSHOP ANUAL 2012 EU-RL RIKILT. Wageningen (Países Bajos)
WORKSHOP ANUAL 2013 EU-RL BVL. Berlín (Alemania)
José Blanca
Unidad de Residuos Zoosanitarios
LNR Medicamentos Veterinarios. C. Nacional de Alimentación
Agencia Española de Seguridad Alimentaria y Nutrición
Jornadas de Referencia. Análisis de Alimentos 2013. Majadahonda, 5 de Junio de 2013
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CONTENIDO
1. Actividades de la Comisión Europea – DG SANCO
2. Resultados de los PNCR de los EEMM 2011
3. Evaluación de los PNCR de los EEMM 2012
4. Programa Proficiency Test 2012/2013
5. Información de interés
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Laboratorios de referencia de la UE (EU-RL)
Competencias EU-RL BVL:
Competencias EU-RL RIKILT:
A5: BETA-AGONISTAS
A1: ESTILBENOS
A6: NITROIMIDAZOLES
A2: AGENTES ANTITIROIDEOS
B2a: BENZIMIDAZOLES y
AVERMECTINAS
A3: ESTEROIDES
B2b: COCCIDIOSTÁTICOS
A4: LACTONAS DEL ÁCIDO
RESORCÍLICO
B2e: ANTIINFLAMATORIOS
NO ESTEROIDEOS (AINES)
B2f: CORTICOSTEROIDES
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ACTIVIDADES COMISIÓN EUROPEA - DG SANCO
Revisión Directiva 96/23/CE
Establecimientos de RPA (Informe EFSA)
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DG SANCO - Sustitución Directiva 96/23
Dentro del marco del Reglamento 882/2004
Adopción de propuesta durante el 3er trimestre de 2012.
Finalmente la presentación de la propuesta se retrasó
hasta febrero de 2013
Discusión posterior en el Consejo y el Parlamento UE
(aprox. 18 meses)
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DG SANCO – Establecimiento de RPA
RPA / VREI
● Definición
“Nivel de residuo de una sustancia no autorizada,
establecido por razones de control, al o por encima del cual
un alimento se considera no conforme” Reg. 470/2009 (EC)
Informe EFSA
● Actualización del documento sobre concentraciones
recomendadas de 2007 (Guidance Paper 2007)
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DG SANCO – Establecimiento de RPA
ANTECEDENTES (I)
MRPL (Decisión 2002/657/EC)
● Aspectos analíticos solamente
● Específicos para cada matriz
MRPL “pasan” a RPA mediante Decisión 2005/34/EC
● No introduce aspectos adicionales
● Independiente de la matriz utilizada
● Directamente aplicable a importación
● Aplicable al mercado intracomunitario mediante
SCoFCAH (acuerdo de caballeros de 21/09/2004)
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ANTECEDENTES (II)
RPA Reglamento 470/2009
● Aplicable a sustancias no permitidas
● Basados en principios metodológicos y científicos, con
consulta a la EFSA
● Apropiados para la protección de salud pública
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Situación actual
● Actuales RPA solo se basan en criterios analíticos
● De acuerdo al Reg. 470/2009 (EC) RPA deben ser
adecuados para la protección de la salud pública
Futuro
● Aspectos analíticos
● Aspectos de salud pública
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GUÍA EFSA para establecimiento de RPA
Posibilidades analíticas
RALLOQ: Reasonably Achievable Limit of Quantitation
Toxicidad de la sustancia
TSV: Toxicological Screening Value
Datos de consumo de alimentos
TBLOQ: Toxicologically Based Limit of Quantitation
Combinar toda la información
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ASPECTOS ANALÍTICOS: RALLOQ
Papel de los EU-RL
Introducción del RALLOQ
● LOQ al que la sustancia puede ser cuantificada y
confirmada por los laboratorios de control oficial
● Método validado de acuerdo a Decisión 2002/657/EC
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ASPECTOS TOXICOLÓGICOS: TSV
A partir del TSV
Imposibilidad de fijar un TSV conjunto
● Sustancias genotóxicas vs. Sustancias no genotóxicas
● Amplio abanico de sustancias no permitidas
● No existen umbrales para sus efectos toxicológicos
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Clasificación TSV
Discrasias sanguíneas, alergias o carcinogénicos
No existe TSV. Solicitud específica a EFSA
Grupo I – Genotóxicos
TSV 0,0025 µg/kg m.c. y día (TTC – EFSA SC 2012)
Grupo II – Grupo “NRC”
(Sist. Nervioso, Sist. Reproductor, Corticoides)
TSV 0,0042 µg/kg m.c. y día (IDA más baja del grupo)
Grupo III – “Resto de grupos”
TSV 0,65 µg/kg m.c. y día (5º percentil de IDA)
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ASPECTOS RELATIVOS A LA MATRIZ
MRPL en Decisión 2002/657/EC
Específico para cada matriz
RPA en Decisión 2005/34/EC, Art. 2
Independiente de la matriz analizada
Opinión EFSA
● RPA específicos no son prácticos y proporcionan una falsa
impresión de seguridad
● Tiene en cuenta la ingesta total de alimentos de origen animal
suponiendo que todo el residuo es bioaccesible
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ASPECTOS DE CONSUMO
2 Grupos de consumidores
● Adultos: 60 kg m.c. (IDA – EMA)
● Niños: Mayor ingesta de alimento por kg m.c.
12 kg m.c. (EFSA - Documento guía del comité científico)
Dato de consumo
● EFSA predetermina el valor más alto de ingesta (percentil 95)
del producto animal que sea susceptible de consumo
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Criterios para INFORME ESPECÍFICO EFSA
● Sustancia que causen discrasia sanguínea
(p.ej. anemia aplásica) o alergia o un alto riesgo
carcinogénico
● TBLOQ < RALLOQ y exista pequeña o ninguna posibilidad
de mejora en la capacidad analítica a corto o medio plazo
● Evidencias acerca de que uso de TSV igual a 0,0025 µg/kg
m.c. y día para el Grupo I puede no es adecuado para la
protección de la salud pública
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DG SANCO – Establecimiento de RPA
SIGUIENTES PASOS
● Grupo de trabajo de residuos (RWG)
● Nueva legislación remplazando Decisión 2005/24/EC
● EFSA: Elección del objetivo de protección es una decisión de
manejo del riesgo
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Resultados de los PNCR de los EEMM 2011
% Muestras No Conformes A1,A3, A4, A5 y B2f
2009-2011
0,39
0,4
0,35
0,3
0,25
0,21
0,19
0,18
0,2
0,15
0,1
0,05
0,11
0,09
0,07
2009
0,17
2010
0,08
2011
0,01
0,02
0,03
0
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Resultados de los PNCR de los EEMM 2011
Relación entre resultados NC (%) y tratamiento ilegal de los animales
No Ilegal
Legal
A2 Desconocido
B2f Desconocido
A4 Desconocido
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Resultados PNCR de EEMM 2011
Uso ilegal detectado en 2011:
● Bovino: estanozolol (A3), dexametasona (B2f)
● Porcino: dexametasona y metilprednisolona (B2f)
● Equino: metilprednisolona (B2f)
● Acuicultura: 17β-Boldenona (A3)
Resultados “No Conformes” considerados como prueba de
tratamiento ilegal representan alrededor de 1/3 del total
> 50% muestras NC origen “desconocido”. Causas:
● Investigación sobre origen natural de prednisolona
● No se analiza perfil completo de RAL’s
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Actualización de investigación de prednisolona
Presencia de prednisolona en orina
● Hallazgos en bovino, porcino y equino
● Ampliar información sobre niveles de
concentración hallados en diferentes EEMM
● Validación cuantitativa de los métodos al nivel de corte
● EU-RL Ringtest para comprobar la capacidad de los
laboratorios
● Material de Referencia Certificado en bovino y porcino al nivel
de corte propuesto
● Ampliar investigación en relación entre estrés – prednisolona,
metabolitos marcadores o HRMS
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Evaluación de los PNCR de los EEMM 2012
Basado en los compuestos incluidos para el control en bovino.
20 Compuestos de los Grupos A1, A2,A3, y A4 con concentración
recomendada por los EU-RL.
Grupo A1: DES, DE, HEX
Grupo A2: TU, MTU, PTU, TAP
Grupo A3: BOLD, NT, EE2, E2, MT, TB, STAN, DEX,
MGA, MLGA,CMDA, MPA
Grupo A4: Z
Grupo mínimo de compuestos que debería incluirse en los PNCR
según EU-RL RIKILT (Wageningen)
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Evaluación de los PNCR de los EEMM 2012
Compuestos no incluidos (%) en los PNCR de cada EM en 2011/2012
(de los 20 analitos recomendados por LCR)
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Evaluación PNCR de EEMM 2012
Número de compuestos inlcluidos en todos los PNCR
es 8 de 20
15 de 27 EEMM cumplen con la totalidad del mínimo
fijado por el EU-RL
Disminución paulatina del porcentaje de analitos no
incluidos desde 11,5 % (2010) hasta 6,5 % (2012)
El 15% de incumplimientos en el caso de España, se
debe a la no inclusión aún del resto de gestágenos
(MPA, MGA y CMDA) en el PNIR
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Programa Proficiency Test 2011/12
Clorandrostendiona (CLAD) en orina
Esteroides en orina de bovino
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Programa Proficiency Test 2011/12
Beta-agonistas en pelo de bovino
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Determinación de Beta-agonistas en pelo
Sistema de puntos EU-RL BVL:
● Izu-scoreI < 2
● Izu-scoreI > 2
● Falso negativo
No encontrado o no analizado
● Falso positivo
1 – 2 Falso positivos
> 2 Falsos positivos
Satisfactorio
+1,5 puntos
+ 1,0 punto
0 puntos
-1,0 punto
-2,0 puntos
2/3 de los puntos posibles (10 de 15 puntos)
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Determinación de Beta-agonistas en pelo
RESUMEN del PT:
● 32 Laboratorios (18 LNR)
● 29 Laboratorios enviaron resultados (16 LNR)
● 18 de 29 (13 de 16 LNR) Laboratorios superaron
satisfactoriamente el PT (>66,6 % de puntos posibles)
●11 (3 LNR) Laboratorios no superaron el ensayo. (<66,66 %
puntos posibles)
● 27 Laboratorios utilizaron HPLC-MS-MS
● Porcentaje de falsos negativos relativamente alto (11,7%)
● 1 Laboratorio GC-MS y 1 laboratorio ELISA
no superaron el ensayo
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Deconjugación de Beta-agonistas en orina
Hidrólisis enzimática Beta-agonistas
G/S
Sin G/S
G/S
Sin G/S
G/S
Sin G/S
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Deconjugación de Beta-agonistas en orina
CONCLUSIONES:
● Grado de conjugación en orina
Ractopamina >> Zilpaterol > Salbutamol ≈ Clenbuterol
> Brombuterol > Terbutalina
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Deconjugación de Esteroides en orina
CONCLUSIONES:
Formas conjugadas
● Glucorónidos
● Sulfatos
Métodos de deconjugación
● Hidrólisis enzimática
● Hidrólisis química
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Deconjugación de Esteroides en orina
CONCLUSIONES:
● Ambos métodos (hidrólisis enzimática e hidrólisis química)
pueden ser aplicados
● Compuestos excretados pricipalmente como glucorónidos
pueden ser liberados de ambas formas
● Beta-glucoronidasa Helix Pomatia tiene el riesgo de producir
compuestos por transformación
● Beta-glucoronidasa E.coli no funciona en algunos casos
● Hidrólisis química es más efectiva en compuestos
excretados principalmente como sulfatos
● Todos los métodos de hidrólisis probados tienen limitaciones
Necesidad de desarrollar métodos sin decongujación
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WORKSHOP ANUAL 2012 EU-RL RIKILT (Wageningen)
WORKSHOP ANUAL 2013 EU-RL BVL (Berlín)
MUCHAS GRACIAS
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Teléfono: 91 338 06 44
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