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CENTRO DE INVESTIGACIÓN EN MATERIALES AVANZADOS DEPARTAMENTO DE ESTUDIOS DE POSGRADO RESONANCIA FERROMAGNÉTICA Y CORRIENTES DE ESPÍN EN PELÍCULAS MAGNÉTICAS TESIS QUE PARA OBTENER EL GRADO DE DOCTOR EN CIENCIAS EN MATERIALES Presenta: MC. DAVID LEY DOMÍNGUEZ ASESOR: DR. JOSÉ ANDRÉS MATUTES AQUINO ASESOR EXTERNO: DR. ANTONIO AZEVEDO DA COSTA CHIHUAHUA, CHIH. Ene, 2015 AGRADECIMIENTOS A CONACYT, a CIMAV, a mis asesores el Dr. José Andrés Matutes Aquino y el Dr. Antonio Azevedo, al Dr. Sergio Rezende, a mis compañeros y amigos Rafael Otoniel, Marcio Soares, Gilvania Silva, Roberto Rodríguez, Obed Alves, Joselin Saénz, Andrés Burrola, Alejandro Faudoa, Álvaro Arteaga y Carlos Santillán. “Que la curiosidad genere conocimiento y que el conocimiento genere curiosidad” ii RESUMEN En esta tesis se presenta un estudio sobre los mecanismos de relajación magnética y generación de corrientes puras de espín en películas ferromagnéticas conductoras y aislantes. Se estudiaron sistemas de bicapas y tricapas magnéticas compuestas por materiales ferromagnéticos (metálicos y aislantes) y metales no magnéticos. Las medidas fueron expresadas por el ancho de línea de resonancia ferromagnética (FMR), la generación de corrientes puras de espín fue a través del efecto de bombeo de espín, en este efecto la precesión de la película ferromagnética entra en resonancia con el campo de RF, inyectando momento angular de espín en el medio adyacente no magnético, el cual modifica el ancho de línea de FMR. Se investigó el ensanchamiento del ancho de línea en el granate de Itrio hierro (YIG, Y3Fe5O12) al depositar una película de Pt adyacente, las medidas fueron realizadas a lo largo de plano y fuera del plano de la película, se obtuvieron medidas del ancho de línea en función de la frecuencia de resonancia, donde se observo un aumento lineal en función de la frecuencia. También se investigaron tricapas de Cu/(Permalloy, Py)/Cu, variando el espesor de las películas de cobre llegando hasta un espesor de 1000 nm, se calculó la distancia de difusión de espín en el Cu. También se realizaron bicapas y tricapas de Ag/Py/Ag donde se vario el espesor de las películas de la plata desde 0 nm hasta 20 nm. Por medio de microscopia electrónica de barrido se observo que para espesores menores de 10 nm para la plata esta forma islas que provocan un aumento en el ancho de linea de FMR debido a los mecanismos de dos magnones y fluctuaciones iii magnéticas internas. Se identificaron y cuantificaron los mecanismos intrínsecos y extrínsecos de relajación magnética en las tricapas Ag/Py/Ag. También se estudio mediante microscopia electrónica de transmisión de alta resolución y FMR bicapas y tricapas de Pt/Py/Pt, en el cual se vario el espesor de Pt de 0 nm a 23 nm. Se observó la difusión que existe en la interface así como la contribución que tienen las películas adyacentes de Pt en el ancho de línea y campo de resonancia de FMR. Finalmente se analizó de una forma cualitativa el voltaje obtenido del efecto Hall de espín inverso por la corriente de espín generada mediante el efecto de bombeo de espín para los metales de Nb, Zr, Mo, Bi. iv ABSTRACT This thesis presents a study of the mechanisms of magnetic relaxation and generation of pure spin currents in conductive and insulating ferromagnetic films. Bilayers and trilayers consisting of ferromagnetic materials (metallic and insulating) and non-magnetic metals were studied. The measures were expressed by the linewidth of ferromagnetic resonance (FMR). The generation of pure spin currents occurred through the spin pumping effect. In this effect, the precession of the ferromagnetic film in resonance condition with the RF field injects spin angular momentum in the adjacent non-magnetic medium, which modifies the FMR linewidth. We investigated the increased linewidth in the yttrium iron garnet (YIG, Y3Fe5O12) due to a Pt film adjacent, measurements were made along plane and out-of-plane, linewidth measurements as a function of the resonance frequency were obtained. A linear increase of the linewidth was observed with the frequency dependence. Trilayers of Cu/(Permalloy, Py)/Cu were also investigated by varying the Cu films thickness reaching 1000 nm thick, the spin diffusion length of Cu was calculated. Bilayers and trilayers of Ag/Py/Ag wherein the thickness of the films of silver was varied from 0 nm to 20 nm were also performed. By scanning electron microscopy it was observed than for thicknesses below 10 nm the silver forms islands that causing an increase in the FMR linewidth due to two-magnon and internal magnetic fluctuations mechanisms. Were identified and quantified intrinsic and extrinsic mechanisms of magnetic relaxation in Ag/Py/Ag trilayers. Was also studied by high resolution transmission electron microscopy and FMR, bilayers and trilayers of Pt/Py/Pt, v the Pt thickness was varied from 0 nm to 23 nm. Diffusion at the interface and also the contribution of the Pt film adjacent to increase the linewidth was observed. Finally, the voltage obtained from the inverse spin Hall effect by spin current generated through the spin pumping effect was qualitatively analyzed for the metals of Nb, Zr, Mo, Bi. vi ÍNDICE DE CONTENIDO ÍNDICE DE FIGURAS .................................................................................... ix ÍNDICE DE TABLAS ...................................................................................... xx Capítulo 1: Introducción ................................................................................. 1 Antecedentes .......................................................................................... 1 Objetivo general ...................................................................................... 12 Objetivos específicos............................................................................... 12 Hipótesis .................................................................................................. 13 Conceptos fundamentales ....................................................................... 14 Corrientes de espín ........................................................................... 14 Ondas de espín ................................................................................. 16 Resonancia Ferromagnética ............................................................. 18 Mecanismos de relajación Magnética ............................................... 28 Relajación Magnón-Fonón.......................................................... 28 Relajación por electrones de conducción ................................... 29 Relajación por dos magnones (Two magnon scattering) ............ 30 Relajación por bombeo de espín (Spin pumping) ....................... 33 Relajación por fluctuaciones internas ......................................... 36 Efecto Hall de espín (spin Hall effect) ............................................... 38 Capítulo 2: Desarrollo experimental ............................................................... 40 Preparación de las muestras ................................................................... 40 Equipos de caracterización ..................................................................... 43 Pulverización catódica (Sputtering) ................................................... 44 Perfilómetro ....................................................................................... 46 Microscopia electrónica de transmisión de alta resolución ............... 47 Microscopia electrónica de barrido.................................................... 50 Resonancia ferromagnética (FMR) ................................................... 51 FMR con cavidad resonante ....................................................... 52 FMR con guía de onda coplanar ................................................ 58 Capítulo 3: Resultados y discusión ................................................................ 61 Relajación magnética en películas de (YIG, Y3Fe5O12)/Pt ....................... 61 Relajación magnética en películas de Cu/Py/Cu ..................................... 72 Relajación magnética en películas de Ag/Py/Ag ..................................... 74 Relajación magnética en películas de Pt/Py/Pt ....................................... 87 Efecto Hall de espín inverso (ISHE) en películas de Nb, Zr, Mo, Bi, Pt y Ta. .................................................................................................. 98 vii Capitulo 4: Conclusiones ............................................................................... 101 Referencias .................................................................................................... 103 viii ÍNDICE DE FIGURAS Pagina Figura 1.1.- (a) Magnetoresistencia de una superestructura de 40 capas de (Fe 30 Å / Cr 9 Å), (b) Esquema electrónico de la 5 variación de la magnetoresistencia debido a las colisiones de las electrones de conducción. 3 Figura 1.2.- Esquema de transferencia de torque por flujo de espines polarizados. 5 4 Figura 1.3.-Esquema de pilar con un diámetro aproximado de 100nm con el cual consiguieron reorientar la dirección de una de las 6 películas de cobalto aplicando una corriente de aproximadamente 109 A/cm2. 4 Figura 1.4.- Esquema del bombeo de espines de un material ferromagnético a un metal normal. 6 5 Figura 1.5.- Esquema del experimento propuesto por Hirsch, en el cual propone hacer contacto con una lamina en los extremos para 7 cerrar el circuito de espines y poder generar una corriente eléctrica capaz de medirse con un voltímetro. 6 Figura 1.6.- Imagen de la densidad de polaridad de espines de una muestra de 300 µm x 77 µm x 2.3 µm de GaAs (arseniuro de 8 galio), la señal cambia de signo en los extremos de la muestra, indicando una acumulación de espines polarizados. 7 Figura 1.7.- a) Tensión dc medida por A. Azevedo et al. Generada con la excitación del modo uniforme de resonancia ferromagnética, la 9 grafica insertada muestra que aumenta linealmente con la potencia de RF, b) tención dc para los metales Cu, Pd, Ta y W. 7 1 ix Figura 1.8.- a) Esquema del experimento, b) ilustración del efecto de spin pumping y efecto Hall de espín inverso en la cual se observa como una corriente de espines polarizados puede generar una corriente eléctrica, c) espectro de absorción de resonancia ferromagnética (FMR) de Ni81Fe19 y Ni81Fe19/Pt en el cual se ve un ensanchamiento del ancho de línea debido a la perdida de momento angular por spin pumping, d) Tensión 1 ISHE 2 correspondiente a la muestra Ni81Fe19/Pt en condición de resonancia. 8 Figura 1.9.- Ilustración del experimento de efecto Seebeck (SSE), la muestra consiste en una película de 4 mm x 6 mm y 20 nm de espesor de material ferromagnético Ni81Fe19 depositado sobre un sustrato zafiro por la técnica de electron-beam evaporation, con 2 tiras de Pt de 4 mm x 100 µm y 10 nm de espesor depositadas en los extremos con la técnica de sputtering. Donde el gradiente de temperatura genera una corriente de espín en el material 2 ferromagnético y es detectada como corriente eléctrica mediante el efecto Hall de espín inverso ISHE. 9 Figura 1.10.- a) Esquema del experimento, utilizando un sustrato de granate de gadolinio galio Gd3Ga5O12 (GGG) de 0.4 mm de espesor se creció de forma epitaxial 4,6 µm de YIG por la técnica de Liquid phase epitaxy, después se deposito una película de 20 nm de Pt por la técnica de Pulsed laser deposition, y se corto en 1 un rectángulo de 2 x 2.2 mm2, b) Espectro de la derivada del pico de absorción de resonancia ferromagnética (FMR) de YIG/Pt. 10 x Figura 1.11.- a) Ilustración del calentamiento por microondas convencional, b) Ilustración del transporte de calor de microondas por corriente de ondas de espín, c) Esquema del experimento en el cual se utilizó una cámara de infrarrojo para detectar el flujo de calor, d) Imágenes que muestran cómo cambia el gradiente de temperatura al cambiar la dirección del campo magnético. 11 Figura 1.12.- Ilustración del flujo de electrones: a) corriente eléctrica o corriente de carga, existe un flujo neto de carga y el espín de los electrones está orientado al azar, b) corriente de carga con espines polarizados, tiene un flujo neto de carga y la mayoría de los espines están orientados en la misma dirección, c) No tiene un 5 flujo neto de carga I c I I 0 debido a que I I y tiene un flujo neto de espín I s I I 2I 0 . 15 7 Figura 1.13.- Ondas de espín, a) ilustración del modo uniforme de una onda de espín, el cual se puede tomar como si tuviera una longitud de onda infinita, b) ilustración de una onda de espín con una diferencia de fase de 2π que corresponde a la longitud de 17 onda. Figura 1.14.- a) Movimiento de la precesión de un espín en presencia de un campo magnético, b) esquema de los momentos magnéticos dentro de una muestra precesionando en fase en presencia de un campo magnético estático 𝐻 y un campo magnético alterno perpendicular. La flecha azul grande 9 representa la suma de todos los momentos magnéticos de la muestra, llamada magnetización macroscópica 𝑀. 19 5 xi Figura 1.15.- Movimiento de la precesión magnética en un campo magnético efectivo, mostrando el vector del torque que genera la precesión y el vector que genera la relajación de la magnetización. 25 Figura 1.16, a) Pico típico de absorción de microondas de resonancia 8 ferromagnética donde se muestra la distancia correspondiente al ancho de línea ∆𝐻 y el campo de resonancia 𝐻0 , b) Derivada del pico de resonancia mostrando la distancia del ancho de línea de pico a pico ∆𝐻𝑝𝑝 , c) Pico de resonancia y su derivada, mostrando que el cono que define el movimiento de precesión de la magnetización se abre al máximo en el momento que la absorción de microondas es máxima. 28 2 Figura 1.17.- Representación de la relajación magnón-fonón. 29 0 Figura 1.18.- representación de la relajación por electrones de conducción. 30 Figura 1.19.- Esquema del proceso de dispersión de dos magnones, donde la onda de espín del modo uniforme choca con un defecto 2 de la superficie y es dispersado como una onda de espín con un vector de onda finito. 32 Figura 1.20.- a) ilustración del defecto en forma de paralelepípedo con lados a, b y c, b) esquema de los ejes coordenados que ilustra 3 como H forma un ángulo 𝜑𝐹𝑀 con el eje z en el plano de la película. 32 4 xii Figura 1.21.- Esquema de una bicapa de material ferromagnético (MF) y metal normal (MN) en el cual la magnetización del MF está en precesión y bombeando espines en el metal normal adyacente esta acumulación de espines induce una corriente de espín I sPump 3 3 en el metal normal, la acumulación de espín depende de la posición (x). 34 Figura 1.22. Representación del ensanchamiento del ancho de de línea 8 debido a fluctuaciones internas de la magnetización, el pico negro principal es el pico de absorción característico del material, los picos de colores dislocados son los picos generados por las pequeñas regiones del material donde las condiciones de resonancia varían un poco y el pico rojo es el pico de absorción 3 medido experimentalmente el cual representa la suma de todos los picos de absorción de la muestra. 38 Figura 1.23.- Esquema del efecto Hall de espín (SHE) y efecto Hall de espín inverso (ISHE), a) una corriente de carga con espines no polarizados fluye a través de un material no magnético con acoplamiento espín-órbita generando una corriente pura de espín transversal a ésta, b) una corriente pura de espín fluyendo en un 4 material no magnético con acoplamiento espín-órbita genera una corriente eléctrica transversal. 40 Figura 2.1.- (a) Disco de Silicio monocristalino (001) con un espesor de 1 0.5 mm utilizado como sustrato, (b) Si(001) cortado en cuadrados de 3 mm X 3 mm. 41 4 Figura 2.2.- Cortador de diamante modelo mti 150 low speed diamond saw. 42 xiii Figura 2.3.- Lavadora ultrasónica modelo: Unique USC 1450, que 4 opera a una frecuencia de 25 kHz y una potencia de 150 W. 42 3 Figura 2.4.- Sputtering modelo: Balzers – Pfeiffer PLS 500 LaborSystem. 43 4 Figura 2.5.- Representación de la medición del espesor de una película mediante un perfilómetro. 44 7 Figura 2.6.- Ilustración de un magnetrón sputtering 47 8 Figura 2.7.- Perfilómetro modelo KLA Tencor D-100. 48 Figura 2.8.- Microscopio electrónica de transmisión de alta resolución modelo JEOL JEM-2200FS. 0 50 Figura 2.9. Microscopio electrónico de barrido modelo Quanta 200 FEG 2 utilizado para las técnicas de microscopia electrónica de barrido (MEB). 52 Figura 2.10. Esquema del equipo de resonancia ferromagnética (FMR) con la configuración de cavidad resonante. 3 53 Figura 2.11.- Acoplador direccional, este dispositivo es un divisor de potencia, cuenta con tres puertas, una puerta de entrada que es donde incide la potencia, una puerta de salida que es donde sale 6 la mayor parte de la potencia y una tercer puerta donde sale solo una fracción de la potencia incidida. 56 7 xiv Figura 2.12.- a) se muestra un atenuador de dos puertas el cual absorbe parte de la señal incidente en una puerta y transmite una fracción de la potencia de forma controlada a la otra, b) se 5 muestra un desfasador el cual regula la fase de forma controlada de la señal. 57 Figura 2.13.- El circulador es un dispositivo que tiene tres puertas, hace circular la radiación de una puerta a otra, en un circulador 7 ideal toda la potencia que entra en la puerta 1 sale en la puerta 2 57 y la que entra en la puerta 2 sale en la puerta 3. Figura 2.14.- El T-Mágico es un dispositivo que puede dividir señales o mesclar señales, debido a la geometría del T-Mágico la señal se 8 desfasa en la salida. Es por eso que se utiliza un desfasador, 58 para mesclar las señales en la misma fase. Figura 2.15.- Los diodos rectificadores de microondas son diodos 8 Schottky estos diodos utilizados en frecuencia de microondas son 58 muy rápidos y tienen una gran sensibilidad. La figura 2.16.- a) Muestra la distribución del campo eléctrico 𝐸 (línea 9 intermitente) y magnético 𝐻 (línea continua) dentro de la cavidad, 59 b) cavidad comercial Bruker. Figura 2.17.- Esquema de una guía de onda coplanar en la cual se 0 muestra la tierra eléctrica, el conductor por donde pasa la señal de RF y el campo magnético alterno generado por la señal de RF. 60 Figura 2.18. Esquema del equipo de resonancia ferromagnética (FMR) con la configuración de guía de onda coplanar. Figura 3.1.- Derivada del pico de absorción 1 61 de resonancia 4 ferromagnética con el campo magnético externo H paralelo al plano en una muestra pura de YIG de 28 µm de espesor. 64 6 xv Figura 3.2.- Derivada del pico de absorción de resonancia ferromagnética con el campo magnético externo H perpendicular al plano en una muestra pura de YIG de 28 µm de espesor. 66 Figura 3.3.- Derivada del pico de absorción de resonancia 7 ferromagnética con el campo magnético externo H paralelo al plano en una bicapa de 6nm de platino sobre 28 µm de YIG. Figura 3.4.- Derivada del pico de absorción de 67 resonancia 8 ferromagnética con el campo magnético externo H perpendicular al plano en una bicapa de 6nm de platino sobre 28 µm de YIG. 68 Figura 3.5.- Ancho de línea ΔH para películas YIG (símbolos huecos) y bicapas de YIG/Pt (símbolos sólidos) en función del ángulo del campo magnético externo H fuera del plano de la película. Las medidas de los cuadros, círculos y triángulos huecos pertenecen a películas de YIG de 8, 15 y 28 µm de espesor, respectivamente. Las medidas de los cuadros, círculos y triángulos sólidos 0 pertenecen a bicapas de YIG(8 nm)/Pt(20 nm), YIG(15 nm)/Pt(20 nm) y YIG(28 nm)/Pt(6 nm) respectivamente. 70 Figura 3.6.- Ancho de línea FMR en función de la frecuencia para una 2 muestra de YIG puro de 8 µm (cuadrados huecos rojos) y una 7 bicapa de YIG(8 µm)/Pt(8 nm) (cuadrados sólidos rojos). 72 Figura 3.7.- Muestra la derivada del pico de absorción de FMR para 3 una muestra de YIG puro obtenidas con una guía de onda coplanar para diferentes frecuencias. 73 Figura 3.8.- Ancho de línea de FMR en función del espesor de las capas de cobre para las tricapas de Cu(t)/Py(10 nm)/Cu(t), para 0 nm < t < 1000 nm. Los círculos azules corresponden a los datos 5 experimentales y la curva roja al ajuste teórico de bombeo de espines. 75 xvi Figura 3.9.- Micrografía obtenida por microscopia electrónica de barrido 8 para una muestra de una película de plata con un espesor de 3 nm depositada sobre un sustrato de Si (001). 78 Figura 3.10.- Histograma de distribución de tamaño de islas obtenido 7 de 300 mediciones de una película de plata con un espesor de 3 nm depositada sobre un sustrato de Si (001). 79 Figura 3.11.- Micrografía obtenida por microscopia electrónica de 8 barrido para una muestra de una película de plata con un espesor de 6 nm depositada sobre un sustrato de Si (001). 80 Figura 3.12. Micrografía obtenida por microscopia electrónica de 1 barrido para una muestra de una película de plata con un espesor de 12 nm depositada sobre un sustrato de Si (001). 81 Figura 3.13.- Ancho de línea FMR en función del espesor de las capas de Ag, para las series, Ag(t)/Py(10 nm)/Ag(t) en círculos sólidos 3 azules, Ag(t)/Py(10 nm) en círculos sólidos negros y Py(10 nm)/Ag(t) en círculos sólidos rojos. 83 Figura 3.14.- Campo de resonancia FMR (cuadrados sólidos negros) y ancho de línea (círculos sólidos negros) para una película de permalloy puro de 10 nm de espesor depositado sobre Si(001), en función del ángulo acimutal. Mostrando la superposición del 5 mecanismo intrínseco Gilbert (línea punteada roja) y del mecanismo extrínseco de dos magnones (curva solida azul). 85 Figura 3.15.- Ancho de línea en función del ángulo acimutal para la muestra Ag(3 nm)/Py(10 nm)/Ag(3 nm). La curva solida azul es el ajuste teórico incluyendo la contribución intrínseca de Gilbert (línea punteada roja), contribuciones extrínsecas de: dos 6 magnones (curva solida naranja) y fluctuaciones internas de la magnetización (línea solida verde). 86 8 xvii Figura 3.16.- Ancho de línea en función del ángulo acimutal para la muestra Ag(6 nm)/Py(10 nm)/Ag(6 nm). La curva solida azul es el ajuste teórico incluyendo la contribución intrínseca de Gilbert (línea punteada roja), contribuciones extrínsecas de: dos magnones (curva solida naranja) y fluctuaciones internas de la magnetización (línea solida verde). 8 88 Figura 3.17.- Micrografía de HRTEM de la sección transversal en una bicapa de Py(12 nm)/Pt(1.5 nm). 0 90 Figura 3.18. (a) Micrografía de HRTEM de la sección transversal de 1 una bicapa de Py(12 nm)/Pt(1.5 nm), y (b) Análisis de EDS realizado sobre la flecha roja en (a). 91 Figura 3.19. (a) Micrografía de HRTEM de la sección transversal de 3 una bicapa de Pt(1.5 nm)/Py(12 nm)/Pt(1.5 nm), y (b) Análisis de EDS realizado sobre la flecha roja en (a). 93 Figura 3.20.- (a) Micrografía de HRTEM de la sección transversal de 4 una bicapa de Pt(15 nm)/Py(12 nm)/Pt(15 nm), y (b) Análisis de 9 EDS realizado sobre la flecha roja en (a). 94 Figura 3.21.- Espectros de FMR obtenidos con una frecuencia de 9.4 GHz y un campo magnetico aplicado en el plano de las película, en muestras de 3 x 3 mm de (a) Py(12 nm), (b) Py(12 nm)/Pt(1.5 nm) y (c) Pt(1.5 nm)/Py(12 nm)/Pt(1.5 nm) respectivamente, depositados sobre un sustrato de Si(001). Los círculos azules 6 huecos son los datos obtenidos experimentalmente y la línea roja es el ajuste obtenido de la función lorentziana. 96 8 xviii Figura 3.22.- (a) ancho de línea ΔH y (b) campo de resonancia Hr de FMR en función del espesor de Pt, para la bicapa Py(12 nm)/Pt(t) en círculos rojos huecos y tricapa Pt(t)/Py(12 nm)/Pt(t) en círculos 9 azules sólidos. El área verde dentro de la grafica representa la zona donde hay difusión en la interface. 98 Figura 3.23.- Voltaje de efecto Hall de espín inverso (ISHE) generado por la corriente de espín creada mediante el bombeo de espín de 1 resonancia ferromagnética, para los metales de (a) Nb, (b) Zr, (c) Mo y (d) Bi. 100 1 Figura 3.24.- Voltaje de efecto Hall de espín inverso (ISHE) generado 1 por la corriente de espín creada mediante el bombeo de espín de resonancia ferromagnética, para (a) la bicapa de YIG/Pt y (b) la bicapa de YIG/Ta. 1 101 xix ÍNDICE DE TABLAS Pagina Tabla 2.1. Tabla de bandas de frecuencia 55 xx Capítulo 1: Introducción En este capítulo mostraremos antecedentes relacionados a este trabajo donde se hará un pequeño resumen de los descubrimientos y aplicaciones de los nuevos fenómenos concernientes a la resonancia ferromagnética y corrientes de espín. Se plantea el objetivo general y objetivos específicos, así como la hipótesis y conceptos fundamentales. Antecedentes La espintrónica es un área de la física que estudia las propiedades del espín del electrón para el mejoramiento y nuevas funciones de dispositivos electrónicos. El desenvolvimiento de nuevas técnicas de crecimiento controlado por ejemplo el sputtering, ha hecho posible obtener materiales con un gran nivel de detalle. La posibilidad de fabricar multicapas con interfaces controladas permitió el descubrimiento de fenómenos tales como: acoplamiento entre películas, magnetoresistencia gigante, exchange bias, transporte de espín polarizado y Hall de espín. Todo esto motivo a esta nueva área de la física llamada espintrónica. Esta área dio origen en la década de 1980 a partir del descubrimiento de varios fenómenos en el área de transporte electrónico donde depende fuertemente el espín del electrón [1,2]. 1 En 1985 Johnson e Silsbee observaron la inyección de electrones con espín polarizado de un metal ferromagnético (Permalloy) para un metal normal (Aluminio), demostrando la existencia de un acoplamiento entre la carga electrónica y el espín en una interface entre un metal ferromagnético y uno paramagnético, donde la corriente eléctrica es capaz de crear una magnetización fuera del equilibrio en el material paramagnético [3]. En 1988 Fert descubrió el efecto de la magnetoresistencia gigante (GMR), los efectos de magnetoresistencia gigante son obtenidos en superestructuras depositadas por la técnica de molecular beam epitaxy (MBE) con acoplamiento antiferromagnético de Fe/Cr(monocristalino) por el alineamiento de la magnetización de las películas de Fe adyacentes con un campo magnético externo, en estas estructuras el efecto de magnetoresistencia debido a la dependencia de espín en la transmisión de los electrones de conducción tuvo una reducción en la resistividad de un factor de 2 [4]. En ese mismo año Grunberg de forma paralela también observó este fenómeno en tricapas monocristalinas de Fe/Cr/Fe [5]. 2 (a) (b) Figura 1.1.- (a) Magnetoresistencia de una superestructura de 40 capas de (Fe 30 Å / Cr 9 Å), (b) Esquema electrónico de la variación de la magnetoresistencia debido a las colisiones de las electrones de conducción. En 1996 Berger y Slonczewski propusieron que un flujo de una corriente eléctrica con espines polarizados a través de un conductor ferromagnético crearía una transferencia de momento angular de espín en las películas magnéticas adyacentes, la cual genera una magnetización local de este material que modificaría su estado magnético sin la aplicación de un campo magnético externo [6] [7]. 3 Figura 1.2.- Esquema de transferencia de torque por flujo de espines polarizados. Pocos años después en 1999 Katine et al. Lo confirmaron experimentalmente cambiando la dirección de la magnetización de un pequeño volumen de material ferromagnético haciendo pasar a través de él una corriente grande de electrones con espines polarizados [8]. Figura 1.3.-Esquema de pilar con un diámetro aproximado de 100nm con el cual consiguieron reorientar la dirección de una de las películas de cobalto aplicando una corriente de aproximadamente 109 A/cm2. 4 En 2002 Brataas y Tserkovnyak propusieron que la precesión de un material ferromagnético en resonancia ferromagnética bombea una corriente de espines dentro de un metal normal adyacente proporcional a la frecuencia de resonancia, este efecto fue llamado bombeo de espín (Spin pumping) [9]. Figura 1.4.- Esquema del bombeo de espines de un material ferromagnético a un metal normal. En 1971 Dyakonov y Perel propusieron que una corriente eléctrica puede inducir una orientación de espines en la superficie de una película delgada debido a la acoplamiento espín-orbita durante la colisión de los electrones [10]. J. E. Hirsch en 1999 También predijo un desbalance de espines que generaría una corriente de espín por los mecanismos de desvío por colisiones perpendicular al flujo de corriente eléctrica, Hirsch propuso un experimento para crear y detectar una corriente de espín [11]. 5 Figura 1.5.- Esquema del experimento propuesto por Hirsch, en el cual propone hacer contacto con una lamina en los extremos para cerrar el circuito de espines y poder generar una corriente eléctrica capaz de medirse con un voltímetro. En 2004 el efecto Hall de espín (SHE) fue comprobado por Awschalom el observo el efecto Hall de espín en una película de arseniuro de galio, GaAs por la técnica de efecto Kerr [12]. 6 Figura 1.6.- Imagen de la densidad de polaridad de espines de una muestra de 300 µm x 77 µm x 2.3 µm de GaAs (arseniuro de galio), la señal cambia de signo en los extremos de la muestra, indicando una acumulación de espines polarizados. En 2005 A. Azevedo et al. Realizan las primeras medidas de tensión dc generadas por bombeo de espín, spin pumping, mediante resonancia ferromagnética (FMR) [13]. Figura 1.7.- a) Tensión dc medida por A. Azevedo et al. Generada con la excitación del modo uniforme de resonancia ferromagnética, la grafica insertada muestra que aumenta linealmente con la potencia de RF, b) tención dc para los metales Cu, Pd, Ta y W. En 2006 Saitoh et al. Interpretan las medidas de tensión dc mediante el efecto Hall de espín (SHE) y la conversión de una corriente de espín en una corriente eléctrica llamado efecto Hall de espín inverso (ISHE). En este experimento es inyectada una corriente pura de espín en Pt a través de una 7 interface Ni81Fe19/Pt mediante el efecto de spin pumping (generado por resonancia ferromagnética (FMR), donde el efecto Hall de espín inverso (ISHE) convierte la corriente espín en corriente eléctrica, la cual puede ser detectada con un voltímetro [14]. Figura 1.8.- a) Esquema del experimento, b) ilustración del efecto de spin pumping y efecto Hall de espín inverso en la cual se observa como una corriente de espines polarizados puede generar una corriente eléctrica, c) espectro de absorción de resonancia ferromagnética (FMR) de Ni81Fe19 y Ni81Fe19/Pt en el cual se ve un ensanchamiento del ancho de línea debido a la perdida de momento 8 angular por spin pumping, d) Tensión ISHE correspondiente a la muestra Ni81Fe19/Pt en condición de resonancia. En 2008 Uchida et al. Observaron el efecto Seebeck de espín (SSE), que consiste en la generación de corriente pura de espines polarizados como resultado de un gradiente de temperatura en un metal ferromagnético, utilizando la técnica de detección de espín que envuelve el efecto Hall de espín inverso fue posible medir esta corriente pura de espín mediante tensión ISHE. En este efecto la corriente de espín puede recorrer grandes distancias [15], creando otro campo de investigación llamado spincaloritronics el cual estudia la generación de corrientes de espín por gradientes de temperatura [16] [17]. Figura 1.9.- Ilustración del experimento de efecto Seebeck (SSE), la muestra consiste en una película de 4 mm x 6 mm y 20 nm de espesor de material ferromagnético Ni81Fe19 depositado sobre un 9 sustrato zafiro por la técnica de electron-beam evaporation, con 2 tiras de Pt de 4 mm x 100 µm y 10 nm de espesor depositadas en los extremos con la técnica de sputtering. Donde el gradiente de temperatura espín genera una corriente de en el material ferromagnético y es detectada como corriente eléctrica mediante el efecto Hall de espín inverso ISHE. En 2012 Wu et al. Observó un cambio en la relajación magnética en Granate de Itrio hierro (YIG, Y3Fe5O12)/Pt inyectando una corriente pura de espín por medio del efecto Sebeeck de espín (SSE) el cual fue detectado midiendo el ancho de línea de la derivada de resonancia ferromagnética (FMR) [18]. Figura 1.10.- a) Esquema del experimento, utilizando un sustrato de granate de gadolinio galio Gd3Ga5O12 (GGG) de 0.4 mm de espesor se creció de forma epitaxial 4,6 µm de YIG por la técnica de Liquid phase epitaxy, después se deposito una película de 20 nm de Pt por 10 la técnica de Pulsed laser deposition, y se corto en un rectángulo de 2 x 2.2 mm2, b) Espectro de la derivada del pico de absorción de resonancia ferromagnética (FMR) de YIG/Pt. En 2013 T.An, Uchida, Hillebrands, Saitoh y demás colaboradores descubrieron como controlar y direccionar el flujo de calor con corrientes de ondas de espín. Generalmente el calor fluye de lo caliente a lo frio y no había sido posible cambiar la dirección de conducción de calor externamente, este trabajo demostró que el flujo de calor puede ser controlado magnéticamente por corriente de ondas de espín [19]. Figura 1.11.- a) Ilustración del calentamiento por microondas convencional, b) Ilustración del transporte de calor de microondas por 11 corriente de ondas de espín, c) Esquema del experimento en el cual se utilizó una cámara de infrarrojo para detectar el flujo de calor, d) Imágenes que muestran cómo cambia el gradiente de temperatura al cambiar la dirección del campo magnético. Objetivo general Obtener películas metálicas delgadas por la técnica de pulverización catódica (sputtering) e identificar los principales mecanismos de relajación mediante el ancho de línea obtenido con la técnica de resonancia ferromagnética (FMR), en capas y multicapas de películas magnéticas de (YIG, Y3Fe5O12) /Pt, Cu/Py/Cu, Ag/Py/Ag, Pt/Py/Pt. Objetivos específicos Obtener películas delgas mediante la técnica de pulverización catódica (sputterig). Obtener el ancho de línea de FMR con el campo magnético externo paralelo y perpendicular al plano en películas de granate de Itrio hierro (YIG, Y3Fe5O12) y bicapas de YIG/Pt. Obtener el comportamiento del ancho de línea de FMR en función de la frecuencia de absorción de RF. 12 Obtener la distancia de difusión de espín para el cobre, mediante la dependencia del ancho de línea de FMR en función del espesor de las películas de Cu. Identificar y separar los diferentes mecanismos de relajación en tricapas de Ag/Py/Ag. Observar mediante microscopia electrónica de trasmisión de alta resolución la interfaces en bicapas Py/Pt y tricapas Pt/Py/Pt Obtener medidas del ancho de línea de FMR de las bicapas Py/Pt y tricapas Pt/Py/Pt Obtener el voltaje del efecto Hall de espín inverso para los metales de Nb, Zr, Mo, Bi. Hipótesis El ancho de línea de la resonancia ferromagnética de las películas delgadas magnéticas se verán afectadas por el depósito adyacente de películas metálicas, generando un relajamiento adicional por nuevos mecanismos de relajación, no observable en bulto (bulk), los cuales se verán reflejados en un ensanchamiento en el ancho de línea. 13 Conceptos fundamentales A continuación se provee una revisión de conceptos fundamentales necesarios para la comprensión de las propiedades magnéticas observadas y discutidas en este trabajo. Corrientes de espín En la electrónica convencional la orientación del espín del electrón de la corriente eléctrica o corriente de carga está completamente al azar, como se esquematiza en la figura 1.12 a), en otras palabras, el espín del electrón no tiene ningún rol en los dispositivos electrónicos, por lo que se ignora por completo el espín del electrón. 14 Figura 1.12.- Ilustración del flujo de electrones: a) corriente eléctrica o corriente de carga, existe un flujo neto de carga y el espín de los electrones está orientado al azar, b) corriente de carga con espines polarizados, tiene un flujo neto de carga y la mayoría de los espines están orientados en la misma dirección, c) No tiene un flujo neto de carga I c I I 0 debido a que I I y tiene un flujo neto de espín I s I I 2I 0 . En contraste con la corriente eléctrica, la corriente de espín toma en consideración la orientación del espín pero también puede estar asociada con la corriente de carga, se puede tener un flujo de corriente de carga con espines 15 polarizados, un ejemplo típico de la corriente de carga con espín polarizado es el de la magnetoresistencia gigante (GMR) [4] [5], como se ilustra en la figura 1.12 b), o puede ser solo un flujo de espín sin flujo neto de carga, llamada corriente pura de espín, ilustrada en la figura 1.12 c), la corriente pura de espín se puede entender como un flujo de electrones polarizados solo con espín hacia arriba (spin-up) sumándole a este un flujo de electrones igual pero polarizados con espín hacia abajo (spin-down) y fluyendo en dirección opuesta, por esta razón no hay un flujo neto de carga, la corriente de espín se puede ver como la diferencia entre el flujo de espín up y espín down, en contraste con la corriente de carga (corriente eléctrica) donde es la suma de los flujo de espín up y espín down. La corriente de espín es un flujo de momento angular capaz de transferir torque que puede cambiar la dirección de magnetización de pequeñas estructuras magnéticas [20], La corriente de espín en nanoestructuras magnéticas ha llamado mucho la atención en los últimos años por que es la clave para el futuro desarrollo de la espintrónica [21] [22]. Ondas de espín En sistemas ferromagnéticos los espines están acoplados por la interacción de intercambio, las excitaciones en estos sistemas son llamadas ondas de espín, cuando todos los espines precesionan de forma coherente en 16 torno de la posición de equilibrio, manteniéndose paralelos unos a otros y con la misma fase, es llamado modo uniforme, figura 1.13 a). Figura 1.13.- Ondas de espín, a) ilustración del modo uniforme de una onda de espín, el cual se puede tomar como si tuviera una longitud de onda infinita, b) ilustración de una onda de espín con una diferencia de fase de 2π que corresponde a la longitud de onda. Debido a la interacción de intercambio entre los espín cuando el sistema es excitado de forma puntual es más fácil crear una onda de espín que luchar contra la interacción de intercambio y dislocar abruptamente un solo espín, creando modos colectivos en los cuales la fase de precesión varía en el espacio y son llamadas ondas de espín, figura 1.13 b), éstas son cuantizadas, siendo su cuanto llamado magnón [23] [24]. 17 Resonancia Ferromagnética La resonancia ferromagnética ocurre cuando una muestra ferromagnética es puesta dentro de un campo magnético constante 𝐻, el cual causa una precesión en los espines en dirección del campo 𝐻 y con una cierta frecuencia llamada frecuencia de Larmor. Al mismo tiempo la muestra es sometida a un campo magnético alterno en el rango de microondas en dirección perpendicular al campo 𝐻, figura 1.14. Cuando la frecuencia del campo de microondas es igual a la frecuencia de precesión de la muestra, el sistema entra en resonancia. Figura 1.14.- a) Movimiento de la precesión de un espín en presencia de un campo magnético, b) esquema de los momentos magnéticos dentro de una muestra precesionando en fase en presencia de un campo magnético estático 𝐻 y un campo magnético alterno perpendicular. La flecha azul grande representa la suma de todos los 18 momentos magnéticos de la muestra, llamada magnetización macroscópica 𝑀. La posición de equilibrio de un espín en un campo magnético 𝐻 es la dirección paralela al campo magnético, esto se debe a que el torque 𝜏 que el que el campo magnético ejerce sobre el momento magnético 𝜇 = −𝑔𝜇𝐵 𝑆, asociado al espín es nulo en esta posición, como se muestra en la relación (1). ( 𝜏 =𝜇×𝐻 (1) ( 𝜇 = −𝑔𝜇𝐵 𝑆 (2) Donde 𝜇𝐵 es el magnetón de Bohr, g es el factor-g y 𝑆 es el espín. En presencia de un campo magnético 𝐻 transversal o una excitación térmica el espín comenzara una precesión en torno del campo 𝐻 debido al torque que actúa sobre él, dado por la ecuación (3) ( 𝜏 = −𝑔𝜇𝐵 𝑆 × 𝐻 (3) Este torque perpendicular al plano (𝑆,𝐻 ) produce una variación en el momento angular dada por la ley de Newton: 𝑑𝑗 𝑑ħ𝑆 = =𝜏 𝑑𝑡 𝑑𝑡 ( (4) 19 Donde el momento angular es proporcional al espín, 𝑗 = ħS, sustituyendo la ecuación (4) en la ec. (3) obtenemos 𝑑𝑆 −𝑔𝜇𝐵 = 𝑆×𝐻 𝑑𝑡 ħ ( (5) Sustituyendo 𝛾 = 𝑔𝜇𝐵 /ħ que es la relación giromagnética obtenemos 𝑑𝑆 = −𝛾𝑆 × 𝐻 𝑑𝑡 ( (6) La ecuación (6) describe como un espín en presencia de un campo magnético 𝐻 precesiona libremente entorno de éste, tal como se muestra en la figura 1.14 a). Un material ferromagnético puede ser representado como un gran número de espín de electrones, donde cada uno de estos espines es representado por su momento magnético, en un material ferromagnético existe una fuerza grande entre los espines vecinos la cual tiende alinear paralelamente los espines entre ellos, esta fuerza es debido a la interacción de intercambio la cual distingue a los materiales ferromagnéticos de otros materiales, si pudiéramos ver dentro de una muestra ferromagnética a baja temperatura, podríamos ver todos los momentos magnéticos alineados paralelamente entre ellos formando un momento magnético gigante. Para analizar la dinámica de la magnetización de la resonancia ferromagnética de forma semi-clásica se puede tomar la ecuación del 20 movimiento de la magnetización macroscópica del sistema, definiendo una magnetización macroscópica 𝑀 tomando todos los estados magnéticos microscópicos como un solo estado magnético macroscópico. Sumando todos los momentos magnéticos de la muestra y dividiendo por el volumen de la misma obtenemos la magnetización macroscópica 𝑀. 1 𝑀= 𝑉 𝑛 ( 𝜇𝑖 (7) 𝑖=1 De esta forma se puede obtener la ecuación del movimiento de la magnetización 𝑀 debido a la acción de un campo magnético 𝐻 para un volumen V. 𝑑𝑀 = −𝛾𝑀 × 𝐻 𝑑𝑡 ( (8) La solución de la ecuación (8) llamada ecuación de Landau para un campo magnético 𝐻 estático, es el movimiento de precesión de la magnetización 𝑀 entorno al campo, con una frecuencia angular: 𝜔0 = 𝛾𝐻 ( (9) Llamada frecuencia de Larmor o frecuencia del modo uniforme, donde 𝛾 = 𝑔𝜇𝐵 /ħ, para g=2 el valor de 𝛾 es 2𝜋 x 2.8 GHz/kOe, por lo tanto, para 21 campos con intensidades de algunos kOe, como en los electroimanes típicos de laboratorio, la frecuencia se sitúa en el rango de las microondas. Debido a efectos de anisotropía de forma los dipolos no compensados en la superficie del material magnetizado generan un campo interno en el material, este campo es llamado campo desmagnetizante y es opuesto al campo magnético externo. Kittel mostro que la frecuencia de resonancia depende de la forma del material y de la dirección de campo magnético, deduciendo una ecuación (ec. 10) para encontrar la frecuencia de resonancia en muestras en forma de elipsoide, que incluyen esferas, cilindros y discos como formas limites. 𝜔02 = 𝛾 2 𝐻0 + 𝑁𝑥 − 𝑁𝑧 𝑀 𝐻0 + 𝑁𝑦 − 𝑁𝑧 𝑀 ( (10) Donde 𝑁𝑥 , 𝑁𝑦 , 𝑁𝑧 son las componentes de desmagnetización referidas a los ejes principales de un elipsoide y obedecen la relación 𝑁𝑥 + 𝑁𝑦 + 𝑁𝑧 = 4𝜋, en el sistema CGS. Para una película delgada con el campo magnético paralelo al plano la única componente no nula es 𝑁𝑦 = 4𝜋, 𝑁𝑥 = 𝑁𝑧 = 0, sustituyendo los componentes de desmagnetización en la ecuación (10) obtenemos la frecuencia de resonancia para una película delgada dada por la ecuación: 𝜔0 = 𝛾 𝐻0 𝐻0 + 4𝜋𝑀 1 2 ( (11) 22 De manera análoga podemos encontrar la frecuencia de resonancia para una película donde el campo magnético se encuentra perpendicular a ella, sustituyendo 𝑁𝑧 = 4𝜋, 𝑁𝑥 = 𝑁𝑦 = 0, en la ecuación (10) obtenemos la siguiente relación para la frecuencia de resonancia con un campo magnético perpendicular. ( 𝜔0 = 𝛾 𝐻0 − 4𝜋𝑀 (12) Se puede obtener una relación para describir el campo de resonancia en una película delgada en todos los 360° del plano de FMR, tomando en cuenta las contribuciones más importantes como energía de Zeeman, uniaxial y desmagnetizante [25], la ecuación es la siguiente: 𝜔 = 𝛾 𝐻𝑌 𝐻𝑍 (13) Donde; 𝐻𝑌 = 𝐻 + 𝐻𝑈 𝑐𝑜𝑠 2 𝜃𝐻 − 𝑛 (14) ( 2 𝐻𝑧 = 𝐻 + 4𝜋𝑀𝑒𝑓𝑓 + 𝐻𝑈 𝑐𝑜𝑠 𝜃𝐻 − 𝑛 (15) Donde H es la intensidad del campo magnético aplicado a lo largo de ángulo H con referencia de n , 𝐻𝑈 = 2𝐾𝑈 /𝑀𝐹𝑀 es el campo de anisotropía uniaxial ferromagnética, la cual puede ser producida por tensiones mecánicas inducidas durante el proceso de crecimiento de las películas [26]. 4𝜋𝑀𝑒𝑓𝑓 = 4𝜋𝑀𝐹𝑀 − 𝐻𝑠 , y 𝐻𝑠 = 2𝐾/𝑀𝐹𝑀 𝑡𝐹𝑀 es el campo de anisotropía de superficie. 23 Los mecanismos de relajación en sistemas magnéticos son descritos fenomenológicamente por un segundo término añadido a la ecuación de Landau (ec. 8), de tal manera que: 𝑑𝑀 = −𝛾𝑀 × 𝐻𝑒𝑓 + 𝑇𝑒𝑟𝑚𝑖𝑛𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑗𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑡 ( (16) Esta es llamada ecuación de Landau-Lifshtz-Gilbert (ec. 13), donde el primer término del lado derecho describe la precesión de la magnetización en dirección del campo magnético externo y el segundo término representa la relajación o el amortiguamiento la cual actúa cerrando el cono de precesión. Figura 1.15. 𝑑𝑀 𝑀 𝜕𝑀 = −𝛾𝑀 × 𝐻𝑒𝑓 + 𝛼 × 𝑑𝑡 𝑀𝑠 𝜕𝑡 ( (17) Donde 𝑀𝑠 es la magnetización de saturación, 𝐻𝑒𝑓 es la resultante de los campos aplicados, de desmagnetización, de anisotropía o cualquier otro campo que pueda estar presente en el material y 𝛼 es una constante adimensional propuesta por Gilbert para representar la relajación o amortiguamiento de la magnetización. 24 Figura 1.15.- Movimiento de la precesión magnética en un campo magnético efectivo, mostrando el vector del torque que genera la precesión y el vector que genera la relajación de la magnetización. En las medidas experimentales cuando se cumplen las condiciones de resonancia obtenemos un pico correspondiente a la absorción de microondas de la muestra, la mitad de lo ancho a la mitad de la altura (HWHM, Half-Width at Half-Maximum) es llamada ancho de línea (∆𝐻) y se relaciona con la relajación de Gilbert de acuerdo a la ecuación: 𝜔 Δ𝐻 = 𝛼 𝛾 ( (18) El pico de absorción de microondas obtenido en las medidas experimentales, mostrado en la figura 1.16, puede ser derivado en función de 25 campo magnético, la distancia de pico a pico de la derivada del pico de absorción es llamada ancho de línea de pico a pico (∆𝐻𝑝𝑝 ) y se relaciona con el ancho de línea ∆𝐻 con la ecuación: ∆𝐻𝑝𝑝 = 2 3 ∆𝐻 ( (19) En un material además de la relajación de Gilbert ∆𝐻𝐺𝑖𝑙𝑏𝑒𝑟𝑡 , que es característica de cada material. [27] [28] [29] [30] Pueden existir otros mecanismos de relajación magnética los cuales son descritos en la siguiente sección. 26 Figura 1.16, a) Pico típico de absorción de microondas de resonancia ferromagnética donde se muestra la distancia correspondiente al ancho de línea ∆𝐻 y el campo de resonancia 𝐻0 , b) Derivada del pico de resonancia mostrando la distancia del ancho de línea de pico a pico ∆𝐻𝑝𝑝 , c) Pico de resonancia y su derivada, mostrando que el cono que define el movimiento de precesión de la magnetización se 27 abre al máximo en el momento que la absorción de microondas es máxima. Mecanismos de relajación Magnética En esta sección se presentan los principales mecanismos que contribuyen para la relajación magnética en películas delgadas, En las contribuciones de ancho de línea de resonancia ferromagnética aparte de los procesos de relajación intrínsecos se tienen que considerar otros procesos de origen extrínseco que también pueden incrementar el ancho de línea ∆H a continuación se presentan mecanismos intrínsecos: dispersión magnón-fonón y dispersión por electrones de conducción, mecanismo extrínseco local: Dispersión por dos magnones (Two magnon scattering) y mecanismo extrínseco no local: Bombeo de espín (Spin pumping) Relajación Magnón-Fonón Una forma de degradar el modo uniforme de precesión es por el flujo directo de energía que hay del modo uniforme a los movimientos de la estructura cristalina como causa de la magnetostricción. [31] La relajación por dispersión magnón-fonón es muy pequeña en comparación a otros mecanismos 28 de relajación [32]. La Figura 1.17 muestra una representación de la relajación magnón-fonón. Figura 1.17.- Representación de la relajación magnón-fonón. Relajación por electrones de conducción En los sólidos cristalinos conductores los electrones de conducción de las capas externas de los átomos están libres y se pueden mover a lo largo del sólido, uno de los principales mecanismo de relajación magnética en los materiales ferromagnéticos conductores es causado por los electrones de conducción. Esta relajación magnética intrínseca es debido a dispersión o colisión de los electrones de conducción con magnones y fonones, esta interacción de electrones ambulantes y magnones puede provocar la dispersión de electrones provocando una inversión de espín del electrón (spin-flip) o dejarlo inalterado (non-spin-flip). Los modos de onda de espín se relajan por medio de la interacción de intercambio (exchange) con los electrones ambulantes 29 provocando la inversión de espín del electrón (spin-flip) o puede solo haber interacción espín-orbita durante la dispersión dejando inalterado el espín del electrón [32,33]. La figura 1.18 muestra una representación de la relajación por electrones de conducción. Figura 1.18.- representación de la relajación por electrones de conducción. Relajación por dos magnones (Two magnon scattering) En la década de los 60s se observo que el ancho de línea de resonancia ferromagnética en pequeñas esferas de Granate de Itrio hierro (YIG, Y 3Fe5O12) era modificada al variar el proceso de pulido, por lo que fue evidente que existe un proceso de relajación extrínseco relacionado con la superficie del material el cual genera un aumento en el ancho de línea ∆H. Sparks et al. Desarroyaron una teoría para describir esta contribución en el ancho de línea ∆H [34] [27]. Varios años después R. Arias y D. L. Mills desarrollaron una teoría para el 30 comportamiento del ancho de línea ∆H de relajación de dos magnones para películas, basándose en defectos de superficie e interfaces [35]. En el 2000 Azevedo et al. Observaron que el efecto de dos magnones tiene una relación con el espesor (𝑡) de la película de la forma 1 𝑡2 [36] [37]. Arias y Mills continuaron desarrollando la teoría de dos magnones para describir el ancho de línea ∆H en función del ángulo del campo magnético externo [38] [39]. En la resonancia ferromagnética (FMR) la relajación magnética por dispersión de dos magnos se puede entender como una onda de espín del modo uniforme de precesión que tiene un vector de onda 𝒌 = 𝟎, con una frecuencia 𝒘 y debido a la rugosidad de la superficie de película debido a defectos o interface esta onda de espín de modo uniforme es dispersada y destruida o degenerada en otras ondas de espín con la misma frecuencia 𝒘 pero con longitudes de onda pequeñas dando un 𝒌 ≠ 𝟎, como se ilustra en la figura 1.19. Por ser un efecto de superficie el aumento del ancho de línea por dispersión de dos magnones no es efectivo cuando el campo magnético externo es perpendicular al plano de la película [39]. 31 Figura 1.19.- Esquema del proceso de dispersión de dos magnones, donde la onda de espín del modo uniforme choca con un defecto de la superficie y es dispersado como una onda de espín con un vector de onda finito. De acuerdo a la teoría de Arias y Mills los defectos en la superficie de la película son considerados como islas y pozos (bumps and pits) que tienen forma de paralelepípedos rectangulares con lados a, b y c como se muestra en la figura 1.20. Figura 1.20.- a) ilustración del defecto en forma de paralelepípedo con lados a, b y c, b) esquema de los ejes coordenados que ilustra como H forma un ángulo 𝜑𝐹𝑀 con el eje z en el plano de la película. La contribución de la relajación por dispersión de dos magnones en función del ángulo en el plano se puede obtener con la siguiente ecuación: [25] 32 Δ𝐻2𝑀 = 2 8𝐻𝑑𝑒𝑓 𝜋𝐷 𝐻𝑌 + 𝐻𝑍 2 𝑏2 𝑝 𝑎 𝑐 − 1 𝐻𝑌2 + 𝐻𝑌 cos 2 𝜑𝐹𝑀 + 𝐻𝑍 cos 2𝜑𝐹𝑀 + 𝐻𝑌 sin2 𝜑𝐹𝑀 − 𝐻𝑍 cos 2𝜑𝐹𝑀 2 sin−1 𝐻𝑌 𝐻𝑍 2 (20) Donde 𝐷 es la constante de intercambio para el material ferromagnético, 𝑝 es la fracción de defectos que cubre la superficie, 𝐻𝑑𝑒𝑓 es la anisotropía de interface debida a la presencia de defectos, 𝜑𝐹𝑀 es un ángulo en relación a un eje de referencia como se muestra en la figura 1.20 b). Se puede definir el parámetro de rugosidad de superficie de dos magnos como: s pb2 a c 1 ( (21) Relajación por bombeo de espín (Spin pumping) La precesión de la magnetización en un material ferromagnético puede transferir o bombear espines dentro de una película adyacente de un conductor no magnético (metal normal), figura 1.21, el relajamiento en el material ferromagnético (MF) ocurre cuando este flujo de espines que es un flujo de momento angular llamado corriente pura de espín es bombeado hacia el metal normal que está en contacto con el material ferromagnético, este tipo de 33 relajamiento por bombeo de espín (spin pumping) afecta enormemente la dinámica de la magnetización de materiales ferromagnéticos del orden de nanómetros y películas delgadas. Figura 1.21.- Esquema de una bicapa de material ferromagnético (MF) y metal normal (MN) en el cual la magnetización del MF está en precesión y bombeando espines en el metal normal adyacente esta acumulación de espines induce una corriente de espín I sPump en el metal normal, la acumulación de espín depende de la posición (x). La precesión de la dirección de la magnetización en el material ferromagnético (MF) debido al torque ejercido por el campo de RF externo bombea espines dentro del metal normal (MN) adyacente induciendo una corriente de espín 𝐼𝑠𝑃𝑢𝑚𝑝 la cual creara una acumulación de espines en el metal normal la cual puede relajar por dispersión de spin-órbita o fluir de regreso dentro del material ferromagnético 𝐼𝑠𝑏𝑎𝑐𝑘 de tal manera que en la corriente total 34 de espín tiene una contribución de la corriente de regreso debido a la acumulación de espines. 𝐼𝑠 = 𝐼𝑠𝑝𝑢𝑚𝑝 − 𝐼𝑠𝑏𝑎𝑐𝑘 (22) Para metales normales (MN) con una débil acoplamiento espín-órbita el torque inyectado por la precesión de la magnetización regresara al material ferromagnético (MF) de esta forma el MF sentirá una pérdida de torque despreciable o nula, de lo contrario, para metales con un fuerte acoplamiento spin-órbita el flujo de momento angular de espín será inyectado en el metal normal (MN) y transferido del electrón para la red por lo que el material ferromagnético sufrirá una pérdida de momento magnético el cual causara un relajamiento extra que modificara el ancho de línea en las medidas de resonancia ferromagnética (FMR) [40,41,42], considerando que toda la corriente de espín es absorbida por el metal normal (es decir para espesores del metal normal en el cual el efecto de spin pumping ya ha saturado) el termino adicional para el ancho de línea debido al mecanismo de spin pumping esta dado por: H SP g eff 4Md FM ( (23) Donde Es la constante de planck reducida, es la frecuencia de resonancia, g eff es la conductancia mixta de espín (spin-mixing conductance) efectiva en la interfaz, la cual toma en cuenta los flujos de regreso de corrientes 35 de espín a el material ferromagnético, 4M es la magnetización de saturación y d FM es el espesor de la película ferromagnética [40]. El término adicional de relajación para el ancho de línea debido al mecanismo de spin pumping para espesores del metal normal en el efecto de spin pumping no ha saturado esta dado por: H SP 1 ' 1 [2 / 3 tanh(L / SD )]1 Donde la constante el ( (24) es la relación entre el tiempo de dispersión sf elástico y de spin-flip y representa la probabilidad de inversión del espín (spinflip) en cada evento de dispersión. Un material puede ser un buen absorbente de espín (spin sink) si tiene un valor de ˃10-1, SD es la distancia de difusión del espín, αʹ∞ es la constante de relajamiento de spin pumping considerando que todos los espines bombeados hacia el metal normal son absorbidos en el, como si fuera un perfecto absorbente de espín y L es el espesor del metal normal. Relajación por fluctuaciones internas En la resonancia ferromagnética (FMR) se puede tener variación en el ancho de línea debido a fluctuaciones internas de la magnetización por defectos o inhomogeneidades dentro de la muestra que modifican la anisotropía y la 36 magnetización en zonas locales de la película las cuales variaran un poco las condiciones de resonancia, de tal manera que cada pequeña fluctuación tendrán el campo magnético de resonancia un poco dislocado, esto se verá reflejado en las medidas como pequeños picos de absorción que se sumaran y ensanchara el pico principal de absorción de RF [25] [43]. Figura 1.22. Figura 1.22. Representación del ensanchamiento del ancho de de línea debido a fluctuaciones internas de la magnetización, el pico negro principal es el pico de absorción característico del material, los picos de colores dislocados son los picos generados por las pequeñas regiones del material donde las condiciones de resonancia varían un poco y el pico rojo es el pico de absorción medido experimentalmente 37 el cual representa la suma de todos los picos de absorción de la muestra. El ancho de línea debido a la contribución de fluctuaciones de la magnetización está dada por: H in hom H R M M ( ( 25) Donde M es el promedio de la variación efectiva de la magnetización sobre la superficie de la muestra debido a la presencia de defectos. Efecto Hall de espín (spin Hall effect) El efecto Hall de espín (SHE, Spin Hall Effect) termino introducido por Hirsch en 1999 [11]. Consiste en la acumulación de espín en los lados del material en donde existe un flujo de carga eléctrica donde los espines hacia Arriba son desviados a un lado y los espines hacia abajo son desviados al otro lado del conductor, si la polaridad de la corriente eléctrica cambia la orientación de los espines también cambia. El efecto Hall de espín (spin Hall effect) en metales no magnéticos se origina en la acoplamiento espín-órbita, acoplamiento entre el espín del electrón y su movimiento orbital. De esta forma una corriente de carga circulando en un metal no magnético que tenga dispersión antisimétrica por acoplamiento espín38 órbita generara una corriente Hall de espín, corriente pura de espín con una acumulación de espines en las extremidades del material perpendicular al flujo de la corriente de carga. De manera contraria si una corriente pura de espín fluye en un material no magnético que tenga fuerte acoplamiento espín-órbita generara un flujo de corriente de carga transversal a la corriente de espín [10] [11] [12] [44] [45], en la figura 1.23 se esquematiza la generación de corriente de espín y corriente de carga. Figura 1.23.- Esquema del efecto Hall de espín (SHE) y efecto Hall de espín inverso (ISHE), a) una corriente de carga con espines no polarizados fluye a través de un material no magnético con acoplamiento espín-órbita generando una corriente pura de espín transversal a ésta, b) una corriente pura de espín fluyendo en un material no magnético con acoplamiento espín-órbita genera una corriente eléctrica transversal. 39 Capítulo 2: Desarrollo experimental En este capítulo se presenta la forma en que se prepararon las muestras así como los equipos y técnicas de caracterización utilizados en este trabajo. Preparación de las muestras A continuación se hará una descripción general de la preparación de las muestras utilizadas en esta tesis. Se utilizó un disco de silicio monocristalino (001) como el de la figura 2.1, el disco fue cortado en cuadros de 3 mm X 3 mm con un cortador de diamante de baja velocidad enfriado con agua, de esta forma el corte no afectara la microestructura del sustrato, la figura 2.2 muestra el cortador utilizado modelo: mti 150 low speed diamond saw. (a) (b) Figura 2.1.- (a) Disco de Silicio monocristalino (001) con un espesor de 0.5 mm utilizado como sustrato, (b) Si(001) cortado en cuadrados de 3 mm X 3 mm. 40 Figura 2.2.- Cortador de diamante modelo mti 150 low speed diamond saw. Después de cortar los sustratos estos se lavaron en una lavadora de ultrasonido de 25 kHz, con alcohol 2-propanol durante 5 minutos, figura 2.3. Figura 2.3.- Lavadora ultrasónica modelo: Unique USC 1450, que opera a una frecuencia de 25 kHz y una potencia de 150 W. 41 Teniendo los sustratos, estos se introdujeron en un sputtering modelo: Balzers – Pfeiffer PLS 500 Labor-System, como el de la figura 2.4. El cual utiliza blancos de 2 pulgadas, tiene espacio para colocar 9 sustratos y depositar diferentes materiaes o diferentes espesores en cada uno de ellos. Figura 2.4.- Sputtering modelo: Balzers – Pfeiffer PLS 500 LaborSystem. La taza de velocidad de depósito fue obtenida midiendo con un perfilómetro el escalón que se forma entre la película y el sustrato, el escalón se obtuvo haciendo una marca con un marcador sobre el sustrato antes de depositar la película, una vez depositada la película se removió con ultrasonido la película depositada sobre la tinta y queda formado un escalón como el representado en la figura 2.5. 42 Figura 2.5.- Representación de la medición del espesor de una película mediante un perfilómetro. Teniendo las muestras acabadas estas fueron caracterizadas por los equipos que se describen en la siguiente sección. Equipos de caracterización En esta sección se presentaran los principales equipos utilizados para la obtención y caracterización de las muestras, los cuales son: Técnicas de pulverización Catódica (Sputtering), Perfilometro, Microscopia Electrónica de Barrido (SEM), microscopia electrónica de transmisión (HRTEM) y Resonancia Ferromagnética (FMR). 43 Pulverización catódica (Sputtering) La pulverización catódica asistida por magnetrones resolvió dos grandes problemas en los sputterings, la lenta taza de depósito y el bombardeo del sustrato por electrones el cual puede causar un sobrecalentamiento y daños estructurales. De esta forma para la fabricación de películas delgadas para aplicaciones tecnológicas y para la investigación, que exigen una buena calidad estructural, un depósito eficiente y bien controlado lo más recomendable es utilizar un magnetrón. Para que el proceso de sputtering ocurra es necesario crear plasma, que es esencialmente una descarga luminosa. Cuando el voltaje es aplicado cada electrón libre es acelerado de forma que es alejado de la polarización negativa (cátodo). Debido a la existencia de una atmosfera de gas noble, como el Ar, estos electrones colisionan con los átomos neutros del gas arrancando electrones de sus últimas capas electrónicas. Esto produce electrones secundarios y deja átomos del gas en desequilibrio electrónico, es decir, con carga positiva. De esta forma los átomos del gas son iones con carga positiva. Los iones cargados positivamente son acelerados son acelerados para el electrodo cargado negativamente (catodo) alcanzando la superficie y expulsando material del blanco, allí también se liberan más electrones libres por transferencia de energía. Estos electrones adicionales alimentan la formación de iones dando continuidad a la reacción. Eventualmente cuando una cantidad suficiente de electrones generados producen suficientes iones para regenerar el 44 mismo número de electrones iníciales, la descarga se vuelve autosuficiente, y el gas comienza a brillar. Básicamente el magnetrón es formado por un cátodo cilíndrico que es circundado por un ánodo. Por atrás del cátodo son colocados imanes permanentes cuya función es producir un campo magnético para confinar los electrones libres directamente sobre la superficie del blanco, de hecho los electrones producidos en el cátodo (blanco) son acelerados contra el ánodo en un movimiento helicoidal alrededor de las líneas de campo magnético debido a la fuerza de Lorentz. Esto hace que aumente el tiempo que el electrón esta en el plasma y aumenta la probabilidad de ionización de una molécula de gas neutro por varios órdenes de magnitud. Debido a esto las tazas de depósito en el proceso de magnetrón sputtering pueden ser muy altas, se puede trabajar a baja presión, del orden de 3 mTorr y con bajos voltajes [46]. La figura 2.6 muestra la ilustración de un magnetrón sputering. 45 Figura 2.6.- Ilustración de un magnetrón sputtering. Perfilómetro Un perfilómetro es un equipo que mide la rugosidad en una superficie, el cual puede tener diferentes aplicaciones, midiendo: textura de superficie, altura de un escalón, mapeos en 3d y muchos más. En este trabajo de tesis se utilizo un perfilómetro modelo KLA Tencor D-100 para obtener el espesor de las peliculas, el cual cuenta con una distancia de mapeo horizontal de 30 mm y un rango en el sensor vertical Z de 1.2 mm, la muestra puede ser posiscionada en plano X-Y una dispancia de 140 mm. Cuenta con un sensor optico que le da al 46 equipo una resolucion de 6 Å por lo que este equipo es ideal para medir espesores de peliculas nanometricas. El la figura 2.7 se muestra una foto del perfilometro KLA Tencor D-100. Figura 2.7.- Perfilómetro modelo KLA Tencor D-100. Microscopia electrónica de transmisión de alta resolución Las imágenes de microscopia electrónica de transmisión de alta resolución o HRTEM (High Resolution Transmition Electron Microscopy, por sus siglas y nombre en inglés) son obtenidas como consecuencia de la focalización de un haz de electrones sobre la muestra produciendo una versión agrandada de la misma sobre una pantalla fluorescente, un film fotográfico o una imagen digital. Las partes esenciales del microscopio son: Una fuente de electrones que puede ser de filamento de tungsteno caliente que emite electrones por emisión termoiónica. Mientras mayor sea la temperatura del filamento, más electrones 47 son generados y más brillante será la imagen. Las dos fuentes de electrones más brillantes que el filamento de tungsteno son la hexaboruro de lantano (LaB 6) y la de emisión de campo que pueden dar 10 y 1000 veces más densidad de electrones respectivamente que aquél. La mayor densidad de electrones permite obviamente mejor resolución, así como mayor precisión en el análisis, este tipo de fuentes requieren de un sistema de alto vacío. Después pasa por una serie de electrodos de aceleración, los cuales aumentan la energía del haz de electrones, mientras mayor sea el voltaje acelerador, mayor puede ser el espesor del espécimen a estudiar, el haz pasa por un sistema de lentes magnéticas condensadoras que permite focalizar el haz sobre una zona de la muestra, después de la muestra el haz pasa por unas lentes de proyección las cuales controlan la magnificación final de la imagen, finalmente, un sistema de detección registra la imagen en una pantalla fluorescente, la cual puede retirarse para que la imagen sea obtenida por un film fotográfico. La mayoría de los microscopios actuales tienen cámaras de video y también cámaras para registrar las imágenes digitalmente. En el microscopio de transmisión el contraste se refiere a la diferencia de intensidad que permite que una parte de la imagen se distinga del fondo, el contraste surge cuando se coloca una apertura debajo de la lente objetivo para detener los electrones que se han dispersado más de un determinado ángulo. Las regiones de la muestra donde la dispersión es intensa aparecerán oscuras en la imagen y aquellas regiones donde la dispersión es débil aparecerán claras. Teniendo en cuenta que en ausencia de una muestra la 48 imagen aparecería clara, a esta zona se le denomina de campo claro o brillante. El haz de electrones se puede inclinar, de modo que electrones dispersados en una dirección particular pasen por la apertura. En ausencia del espécimen la imagen aparecería oscura debido a que la mayoría de los electrones serían frenados por la apertura objetivo. Por lo tanto esta es conocida como imagen de campo oscuro [47,48]. En la figura 2.8 se muestra una imagen del microscopio electrónica de transmisión de alta resolución modelo JEOL JEM-2200FS, el cual fue utilizado en este trabajo de tesis. Figura 2.8.- Microscopio electrónica de transmisión de alta resolución modelo JEOL JEM-2200FS. 49 Microscopia electrónica de barrido El microscopio electrónico de barrido o SEM (Scanning Electron Microscopy, por sus siglas y nombre en inglés) utiliza como fuente de interacción a los electrones, los cuales son obtenidos de un filamento de tungsteno o por emisión de campo. Estos electrones son acelerados mediante un campo eléctrico lo suficientemente grande para atravesar la columna en la cual se encuentran diferentes tipos de lentes magnéticas las cuales coliman y enfocan el rayo de electrones, todo esto se lleva a cabo bajo un estricto vacío, el haz de electrones choca e interactúa con la muestra a estudiar y genera diferentes tipos de señales. Utilizando un SEM modelo Quanta 200 FEG como el de la figura 2.9 se obtuvieron fotos de la microestructura por medio de la señal de electrones secundarios que es la señal de mayor uso en el SEM, durante la obtención de imágenes en el SEM estas pueden ser manipuladas mediante el enfoque del haz de electrones, cambiando la distancia de trabajo o modificando el campo eléctrico. 50 Figura 2.9. Microscopio electrónico de barrido modelo Quanta 200 FEG utilizado para las técnicas de microscopia electrónica de barrido (MEB). Resonancia ferromagnética (FMR) Las medidas de resonancia ferromagnética (FMR) realizadas en esta tesis fueron hechas con un equipo armado por el grupo de magnetismo de la UFPE (Universidade Federal de Pernambuco). En esta tesis se utilizaron dos configuraciones una para detectar resonancia ferromagnética con cavidad resonante y otra para ser detectada con guía de onda coplanar. Estas configuraciones serán descritas a continuación. 51 FMR con cavidad resonante En este tipo de configuración de resonancia ferromagnética la muestra es colocada dentro de una cavidad resonante donde el campo magnético alterno de las microondas es más grande y homogéneo. La frecuencia de microondas es ajustada a la frecuencia de resonancia de la cavidad. En la figura 2.10 se muestra un esquema del equipo de resonancia ferromagnética. Figura 2.10. Esquema del equipo de resonancia ferromagnética (FMR) con la configuración de cavidad resonante. 52 Para empezar a describir el equipo empezaremos por el generador de microondas (A), es aquí donde se regula la frecuencia y la potencia de la señal de microondas, la señal del generador pasa por un aislador (B) cuya función es dejar pasar la radiación en un solo sentido, de manera que no deja pasar la radiación reflejada, esta señal es dividida por un acoplador direccional (C), el cual divide la potencia enviando 10 dB a la etapa de referencia para pasar a través de un atenuador variable de 40 dB (D) y un desfasador (E), el resto es enviado a la puerta 1 de un circulador (F) de tres puertas, en la puerta 2 es conectada la cavidad resonante (G). Si la cavidad fuera ideal, en la frecuencia de resonancia no tendría radiación reflejada por la puerta 3 del circulador, experimentalmente las cavidades resonantes siempre reflejan un poco de radiación dependiendo de su calidad, estas pueden ser conectadas por medio de guías de ondas (H) que tienen dimensiones según la banda de frecuencia que se trabaje, la tabla 2.1 muestra las dimensiones de las guías de onda según su banda de frecuencia. La radiación reflejada de la puerta 3 del circulador y la salida del desfasador de la etapa de referencia son conectadas y mescladas en fase en las puertas 1 y 4 de un T-mágico (I), la puerta 2 dos es clausurada, en la puerta 3 obtenemos la salida que es conectada a un diodo rectificador (J), la etapa de referencia sirve para polarizar este diodo rectificador. 53 Tabla 2.1. Tabla de bandas de frecuencia [49] Banda de Frecuencia Rango de frecuencias (GHz) Banda L 1.12 a 1.70 Dimensión transversal (pulgadas) 6.500 x 3.250 Banda R 1.70 a 2.60 4.300 x 2.150 Banda D 2.20 a 3.30 3.400 x 1.700 Banda S 2.60 a 3.95 2.840 x 1.340 Banda E 3.30 a 4.90 2.290 x 1.150 Banda G 3.95 a 5.85 1.872 x 0.872 Banda F 4.90 a 7.05 1.590 x 0.795 Banda C 5.85 a 8.20 1.372 x 0.622 Banda H 7.05 a 10.00 1.122 x 0.497 Banda X 8.20 a 12.40 0.900 x 0.400 Banda Ku 12.4 a 18.00 0.622 x 0.311 Banda K 18.0 a 26.5 0.420 x 0.170 Banda Ka 26.50 a 40.00 0.280 x 0.140 Banda Q 33.00 a 50.00 0.224 x 0.112 Banda U 40.00 a 60.00 0.188 x 0.094 Banda V 50.00 a 75.00 0.148 x 0.074 Banda E 60.00 a 90.00 0.122 x 0.061 Banda W 75.00 a 110.00 0.100 x 0.050 Banda F 90.00 a 140.00 0.080 x 0.040 54 Cuando se hace resonancia ferromagnética FMR en películas delgadas la potencia absorbida por la muestra es muy pequeña y es necesario modular la señal para que pueda ser detectada por un amplificador lock-in (K), para modular la señal de FMR se genera un pequeño campo magnético de unos cuantos Oersted y frecuencia en el orden de los kHz, este campo es generado por unas bobinas de Helmholtz (L), la señal se obtiene de un generador de ondas (M) y la intensidad se controla con un amplificador (N). La señal rectificada por el diodo es amplificada antes de llegar al lock-in por un amplificador sintonizado (O) a la misma frecuencia que el generador de ondas. Con un electroimán (P) se hace un barrido del campo magnético externo y cuando se cumplen las condiciones de resonancia la muestra absorbe radiación y provoca un cambio en la resonancia de la cavidad y esta comienza a reflejar radiación que es rectificada por el diodo y forma la señal de FMR. Algunos dispositivos importantes son mostrados en las figura 2.11- 2.16. Figura 2.11.- Acoplador direccional, este dispositivo es un divisor de potencia, cuenta con tres puertas, una puerta de entrada que es donde incide la potencia, una puerta de salida que es donde sale la 55 mayor parte de la potencia y una tercer puerta donde sale solo una fracción de la potencia incidida. Figura 2.12.- a) se muestra un atenuador de dos puertas el cual absorbe parte de la señal incidente en una puerta y transmite una fracción de la potencia de forma controlada a la otra, b) se muestra un desfasador el cual regula la fase de forma controlada de la señal. Figura 2.13.- El circulador es un dispositivo que tiene tres puertas, hace circular la radiación de una puerta a otra, en un circulador ideal toda la potencia que entra en la puerta 1 sale en la puerta 2 y la que entra en la puerta 2 sale en la puerta 3. 56 Figura 2.14.- El T-Mágico es un dispositivo que puede dividir señales o mesclar señales, debido a la geometría del T-Mágico la señal se desfasa en la salida. Es por eso que se utiliza un desfasador, para mesclar las señales en la misma fase. Figura 2.15.- Los diodos rectificadores de microondas son diodos Schottky estos diodos utilizados en frecuencia de microondas son muy rápidos y tienen una gran sensibilidad. 57 La figura 2.16.- a) Muestra la distribución del campo eléctrico 𝐸 (línea intermitente) y magnético 𝐻 (línea continua) dentro de la cavidad, b) cavidad comercial Bruker. FMR con guía de onda coplanar En esta configuración se utiliza una guía de onda coplanar como la de la figura 2.17, en este tipo de configuración el campo magnético alterno de microondas es relativamente más débil y menos homogéneo que el que se genera dentro de una cavidad, por lo que hace que se dificulte obtener una buena señal para hacer medidas. Las ventajas de esta configuración son que no se tiene que ajustar a una sola frecuencia de resonancia (como en el caso de la cavidad resonante), es decir se pueden hacer medidas para un rango amplio de 58 frecuencia. En la figura 2.18 se muestra un esquema de un equipo de resonancia ferromagnética con la configuración de guía de onda. Figura 2.17.- Esquema de una guía de onda coplanar en la cual se muestra la tierra eléctrica, el conductor por donde pasa la señal de RF y el campo magnético alterno generado por la señal de RF. Esta configuración es más sencilla que la de cavidad resonante, consta de un generador de microondas (A), es aquí donde se regula la frecuencia y la potencia de la señal de microondas, la señal del generador pasa por un aislador (B) cuya función es dejar pasar la radiación en un solo sentido, de manera que no deja pasar la radiación reflejada. De aquí pasa directamente a la guía de onda coplanar (R) y la salida que es conectada a un diodo rectificador (J), de igual manera que para la configuración de cavidad resonante es necesario 59 modular la señal para que pueda ser detectada por un amplificador lock-in (K), para modular la señal de FMR se genera un pequeño campo magnético de unos cuantos Oersted y frecuencia en el orden de los kHz, este campo es generado por unas bobinas de Helmholtz (L), la señal se obtiene de un generador de ondas (M) y la intensidad se controla con un amplificador (N). La señal rectificada por el diodo es amplificada antes de llegar al lock-in por un amplificador sintonizado (O) a la misma frecuencia que el generador de ondas. Con un electroimán (P) se hace un barrido del campo magnético externo y cuando se cumplen las condiciones de resonancia la muestra absorbe radiación formando la señal de FMR. 60 Figura 2.18. Esquema del equipo de resonancia ferromagnética (FMR) con la configuración de guía de onda coplanar. Capítulo 3: Resultados y discusión En este capítulo se investigaran los principales mecanismos de relajación magnética, tales como: Dispersión por dos magnones (Two magnon scattering) y bombeo de espín (Spin pumping) en películas magnéticas (YIG, Y3Fe5O12), (YIG, Y3Fe5O12)/Pt, Cu/Py/Cu, Pt/Py/Pt y Ag/Py/Ag midiendo el ancho de línea ΔH mediante la técnica de resonancia ferromagnética. También se analizó de una forma cualitativa el voltaje obtenido del efecto Hall de espín inverso para los metales Nb, Zr, Mo, Bi, Pt y Ta. Relajación magnética en películas de (YIG, Y3Fe5O12)/Pt Se hicieron medidas de resonancia ferromagnética FMR expresadas mediante el ancho de línea (ΔH) en películas magnéticas de granate de Itrio (YIG, Y3Fe5O12) y bicapas de (YIG, Y3Fe5O12)/Pt, a temperatura ambiente, las cuales mostraron un aumento en el ancho de línea al depositar una película de platino sobre el YIG, que incrementa de forma lineal con el aumento de la 61 frecuencia de microondas, el cual es una característica del mecanismo de relajación por bombeo de espín (Spin pumping) Utilizando películas de granate de Itrio de (YIG) elaboradas por el Dr. Antonio Azevedo por la técnica de Liquid phase epitaxy, se cortaron y prepararon muestras cuadradas con dimensiones de lado de entre 2 y 4 mm y espesores de 8, 15 y 28µm. El primer espectro de resonancia ferromagnética pertenece a una muestra de YIG puro de 28µm de espesor, mostrada en la figura 3.1. Las medidas fueron realizadas en una guía de onda rectangular de banda X con el campo magnético externo paralelo al plano de la película H 0 , y una frecuencia de microondas de 9.4 GHz. 62 Figura 3.1.- Derivada del pico de absorción de resonancia ferromagnética con el campo magnético externo H paralelo al plano en una muestra pura de YIG de 28 µm de espesor. La derivada de mayor amplitud corresponden al modo uniforme de resonancia ferromagnética, a la izquierda del modo uniforme se encuentran los modos magnetostáticos de superficie y a la derecha los modos de volumen, la posición e intensidad de los modos magnetostáticos puede variar dependiendo de la dimensión y geometría de la muestra [50]. El modo uniforme cumple con las condiciones de resonancia dada por la ecuación (11) 0 H 0 H 0 4M , donde la relación giromagnética es 1/ 2 63 𝛾 = 2𝜋 × 2.8𝐺𝐻𝑧/𝑘𝑂𝑒 y la magnetización de saturación a temperatura ambiente del YIG es 1.76kG. El ancho de línea ΔH fue obtenido por el ajuste de las curvas lorentzianas con el software Origin dando un ancho de línea de ΔH ≈ 0.7Oe, la obtención de valores en el ancho de línea tan pequeños es característico en estas muestras es debido a que son muestra monocristalinas con pocos defectos y al ser aislantes eléctricos no cuentan con el mecanismo de relajación por electrones de conducción, el cual es una de las principales causas de la relajación en ferromagnéticos conductores. A esta misma muestra también se le realizo resonancia ferromagnética con el campo magnético externo H perpendicular a la película H 90 , la figura 3.2 muestra la derivada de los picos de absorción en donde el modo uniforme cumple con las condiciones de resonancia dada por la ecuación (12) 0 H 0 4M .El ajuste de las curvas para el ancho de línea del modo principal con el campo magnético perpendicular es de ΔH ≈ 0.5Oe. 64 Figura 3.2.- Derivada del pico de absorción de resonancia ferromagnética con el campo magnético externo H perpendicular al plano en una muestra pura de YIG de 28 µm de espesor. Como se comento en la sección de los mecanismos de relajación por dispersión de dos magnones, este mecanismo no es efectivo cuando el campo magnético externo es perpendicular al plano de la película por lo que si la muestra de YIG tuviera algún tipo de relajación por dos magnones habría una gran diferencia en el ancho de línea entre las medidas de H 0 y H 90 , con estas dos medidas podemos apreciar de forma muy clara que no existe relajación por el mecanismo de dos magnones en la película de YIG puro. 65 Después de depositar una película de 6nm de Platino por la técnica de pulverización catódica (sputtering) sobre la película de 28 µm de YIG se produce un aumento en el ancho de línea ΔH, en la figura 3.3 se observa el ancho de línea con el campo magnético externo H paralelo al plano H 0 , el ancho de línea ΔH obtenido por el ajuste de las curvas para esta medida fue de ΔH ≈ 5Oe, aproximadamente diez veces mayor que el YIG puro. Figura 3.3.- Derivada del pico de absorción de resonancia ferromagnética con el campo magnético externo H paralelo al plano en una bicapa de 6nm de platino sobre 28 µm de YIG. 66 De la misma manera que se hizo para el YIG puro, a la bicapa de YIG/Pt también se le realizo medida de FMR, la figura 3.4 muestra la señal obtenida para un campo magnético externo H perpendicular al plano H 90 , el ancho de línea ΔH obtenido del ajuste de esta medida fue de ΔH ≈ 6Oe, el ancho de línea ΔH en la bicapa con el campo externo de H 0 y 90 son muy similares por lo que también queda descartado el mecanismo de dos magnones. Figura 3.4.- Derivada del pico de absorción de resonancia ferromagnética con el campo magnético externo H perpendicular al plano en una bicapa de 6nm de platino sobre 28 µm de YIG. 67 La figura 3.5 muestra el ancho de línea ΔH para diferentes muestras de películas de YIG y bicapas de YIG/Pt en función del ángulo del campo magnético externo H fuera del plano de la película, llevando el campo H de H 0 (Paralelo al plano) hasta H 90 (perpendicular al plano), el ancho de línea ΔH obtenido cuando el campo magnético externo H es perpendicular al plano, donde, como ya se menciono el mecanismo de dos magnones no es efectivo, es muy similar al ancho de línea ΔH obtenido con el campo magnético externo H paralelo al plano. Teniendo clara esta información podemos descartar el mecanismo de dos magnones como responsable del aumento del ancho de línea ΔH en las bicapas de YIG/Pt. Por lo tanto, el mecanismo de relajación responsable de aumentar el ancho de línea en las bicapas de YIG/Pt es el mecanismo de bombeo de espín (spin pumping), como se explico anteriormente en los conceptos fundamentales el mecanismo de bombeo de espín relaja la magnetización en la película de YIG debido a que genera un flujo de momento angular hacia la película de platino, esta pérdida de momento angular es la que genera un ensanchamiento extra en el ancho de línea ΔH 68 FMR Ancho de linea H (Oe) 10 8 6 4 2 0 0 30 60 90 Angulo H (grados) Figura 3.5.- Ancho de línea ΔH para películas YIG (símbolos huecos) y bicapas de YIG/Pt (símbolos sólidos) en función del ángulo del campo magnético externo H fuera del plano de la película. Las medidas de los cuadros, círculos y triángulos huecos pertenecen a películas de YIG de 8, 15 y 28 µm de espesor, respectivamente. Las medidas de los cuadros, círculos y triángulos sólidos pertenecen a bicapas de YIG(8 nm)/Pt(20 nm), YIG(15 nm)/Pt(20 nm) y YIG(28 nm)/Pt(6 nm) respectivamente. La figura 3.6.- Muestra el ancho de línea en función de la frecuencia para una muestra de YIG puro de 8 µm y una bicapa de YIG(8 µm)/Pt(8 nm), en el 69 ancho de línea para la bicapa de YIG se observa una dependencia lineal que es consistente con el comportamiento de bombeo de espines de la ecuación 23, con esta misma ecuación, con una medida de 2.3 Oe de incremento en el ancho de línea para una frecuencia de 10 GHz, se extrajo un valor de conductancia de ↑↓ espín en YIG/Pt de 𝑔𝑒𝑓𝑓 = 4.8 1016 cm-2. Este valor es de un órden de magnitud más grande que otros encontrados en la literatura fabricados por deposito de láser pulsado [51]. Cabe señalar que la conductancia de espín es muy sensible a la calidad de la interface y las películas obtenidas con la técnica de láser pulsado tienen una rugosidad de ≈ 5 nm, mientras que las películas obtenidas con la técnica de Liquid phase epitaxy (LPE) son atómicamente planas, por lo que se puede obtener una mejor calidad de interface y por consiguiente una mejor conductancia de espín. 70 FMR Ancho de linea H (Oe) 5 4 3 2 1 0 0 2 4 6 8 10 12 Frecuencia (GHz) Figura 3.6.- Ancho de línea FMR en función de la frecuencia para una muestra de YIG puro de 8 µm (cuadrados huecos rojos) y una bicapa de YIG(8 µm)/Pt(8 nm) (cuadrados sólidos rojos). La figura 3.7 Muestra una grafica en donde muestra la resonancia ferromagnética para YIG puro obtenida para diferentes frecuencias con una guía de onda coplanar, donde cada resonancia cumple con las condiciones de resonancia de la ecuación de Kittel. 71 Figura 3.7.- Muestra la derivada del pico de absorción de FMR para una muestra de YIG puro obtenidas con una guía de onda coplanar para diferentes frecuencias. Relajación magnética en películas de Cu/Py/Cu Se investigo la dependencia del ancho de línea de FMR en tricapas de Cu(t)/Py(10 nm)/Cu(t) variando el espesor de las películas de cobre, depositados sobre sustratos de Si(001). El cobre tiene un número atómico relativamente bajo y un débil acoplamiento espín-órbita, por lo que el cobre es un débil absorbente de espines, la interface Py/Cu no lleva a una relajación magnética significante por bombeo de espines al cobre, debido a las pocas colisiones en el cobre, los 72 espines inyectados en la película de cobre adyacente son dispersados de vuelta para la película de Py y en esta relajan. De manera que no hay un aumento en el relajamiento en el Py. Cuando el espesor de película del metal normal aumenta demasiado con respecto a la distancia de difusión de espín (𝜆𝑆𝐷 ), es decir 𝑡𝐶𝑢 >> 𝜆𝑆𝐷 ocurre una saturación en el ancho de línea debido al mecanismo de bombeo de espines, de lo contrario, cuando 𝑡𝐶𝑢 << 𝜆𝑆𝐷 no hay ningún relajamiento extra y el ancho de línea no sufre ningún cambio. Por lo tanto para estudiar el efecto de bombeo de espines en el cobre fue necesario depositar capas de cobre llegando hasta el espesor de 1000 nm. En la figura 3.8 se muestran medidas del ancho de línea en función del espesor de las capas de cobre (t) para las tricapas de Ag(t)/Py(10 nm)/Ag(t). En la grafica se observa que para espesores pequeños t < 100 nm no hay ningún aumento en el ancho de línea, ΔH comienza a tener un aumento después de t > 100 nm hasta llegar a la saturación. Los datos de la dependencia del ancho de línea en función del espesor de las capas de cobre fueron ajustados teóricamente con la ecuación de bombeo de espines 24. Del ajuste se extrajo una probabilidad de inversión del espín (spin-flip) en cada evento de dispersión de el sf -5 7.5×10 , El cual es consistente con lo mencionado en la sección de bombeo de espines, que dice que pobre como absorbente de espines tiene ˃10-1. También se obtuvo una distancia de difusión de espín de 𝜆SD = 325 nm. 73 Figura 3.8.- Ancho de línea de FMR en función del espesor de las capas de cobre para las tricapas de Cu(t)/Py(10 nm)/Cu(t), para 0 nm < t < 1000 nm. Los círculos azules corresponden a los datos experimentales y la curva roja al ajuste teórico de bombeo de espines. Relajación magnética en películas de Ag/Py/Ag Se estudio el comportamiento de relajación magnética en tricapas de Ag/Py/Ag en función del espesor de las películas de Ag (Plata), variando el espesor de las películas de Ag en un rango de 0 nm a 24 nm. Las muestras 74 fueron depositadas por la técnica de pulverización catódica (sputtering) sobre sustratos de silicio monocristalino orientado en la dirección (001) cortado en cuadros de 3 × 3 mm. Al depositar la Plata ésta forma islas en la primera etapa de crecimiento después estas islas se van interconectando, formando una superficie plana con huecos y finalmente se obtiene una película continua, este mismo comportamiento de crecimiento de la plata fue observado por Jiang et al [52]. De esta manera al depositar una película ferromagnética de Permalloy (Py; NiFe) con un espesor de 10 nm sobre una película de Ag, las islas y discontinuidades de la película de Ag actúan como un molde para imprimir defectos en la película de Py. Las inhomogeneidades magnéticas de los defectos impresos en la película de Py actúan como mecanismos extrínsecos de relajación magnética, las inhomogeneidades pequeñas son asociadas al mecanismo de relajación de dos magnones, para que este mecanismo sea relevante es necesario que las inhomogeneidades tengan cierto tamaño apropiado para acoplarse con la onda de espín uniforme de resonancia ferromagnética, de vector de onda 𝒌𝟎 ≈ 0, y poder degenerar la onda de espín a un vector de onda 𝒌 ≠ 0 pero con la misma frecuencia 𝜔𝑘 = 𝜔0 . Las inhomogeneidades grandes son asociadas a fluctuaciones internas de la magnetización de la película, las cuales provocan un relajamiento adicional al relajamiento intrínseco de la muestra. Se realizaron medidas de resonancia ferromagnética en función del ángulo acimutal en el plano, expresadas mediante el ancho de línea (ΔH), con la 75 finalidad de identificar y explicar los mecanismos de relajación magnética de las películas de Ag/Py/Ag mediante la suma de contribuciones intrínsecas (relajación de Gilbert) y extrínsecas (Fluctuaciones internas y dos magnones) de mecanismos de relajación magnética. De tal manera que el ancho de línea total obtenido por la señal de FMR puede ser escrito de la siguiente forma: ∆𝐻 = ∆𝐻𝐺𝑖𝑙𝑏𝑒𝑟𝑡 + ∆𝐻𝑖𝑛 𝑜𝑚 + ∆𝐻2𝑀 ( (26) En la figura 3.9 muestra una micrografía obtenida por microscopia electrónica de barrido (MEB) donde se observa la primera etapa de crecimiento de una película de Ag de 3 nm de espesor, en la cual nuclea en tres dimensiones formando pequeñas islas en un crecimiento de tipo Volmer-Weber, el cual es generado por una falta de afinidad entre el sustrato y el material a depositar. En esta muestra de Ag se encontraron islas con diámetros en un rango de 5 nm a 26 nm, en la figura 3.10 se muestra un histograma de la distribución de tamaño de las islas para la muestra de 3 nm de Ag. Después, conforme la cantidad de Ag depositada aumenta las islas se comienzan a unir obteniendo una película con huecos alargados como se muestra en la figura 3.11. Finalmente, se puede apreciar en la figura 3.12 una película de Ag de 12 nm, la cual ya es una película continua y no imprime defectos en la película de Py que interfieran en la resonancia ferromagnética. 76 Figura 3.9.- Micrografía obtenida por microscopia electrónica de barrido para una muestra de una película de plata con un espesor de 3 nm depositada sobre un sustrato de Si (001). 77 Figura 3.10.- Histograma de distribución de tamaño de islas obtenido de 300 mediciones de una película de plata con un espesor de 3 nm depositada sobre un sustrato de Si (001). 78 Figura 3.11.- Micrografía obtenida por microscopia electrónica de barrido para una muestra de una película de plata con un espesor de 6 nm depositada sobre un sustrato de Si (001). 79 Figura 3.12. Micrografía obtenida por microscopia electrónica de barrido para una muestra de una película de plata con un espesor de 12 nm depositada sobre un sustrato de Si (001). En la figura 3.13 se muestra el promedio de los valores de ancho de línea de FMR en función del espesor de Ag de las tricapas Ag(t)/Py(10 nm)/Ag(t), donde 0 nm ≤ t ≤ 24 nm. Con círculos sólidos azules se puede apreciar como el ancho de línea tiene un gran incremento para las muestras en las que el espesor 80 de las películas de Ag aun no está en el régimen de una película continua, como se observo en las micrografías de MEB (figuras 3.9 y3.11). El ancho de línea disminuye a los valores observados del permaloy puro, ΔH ≈ 30 Oe, para valores de 𝑡𝐴𝑔 >9nm, donde las capas de Ag ya están en el régimen de películas continuas. Para confirmar que el origen en el aumento del ancho de línea en las tricapas de Ag/Py/Ag es debido a los defectos que la capa inferior de Ag imprime sobre el Py, se prepararon dos series de bicapas adicionales insertadas en la grafica de la figura 3.13, en círculos sólidos negros se muestra una composición: Ag(t)/Py(10 nm), se vario el espesor de las películas de Ag en un rango de 0 nm a 21 nm. La película de Ag se depositó primero que el Py, por lo que los defectos se imprimieron en el Py y tiene un comportamiento similar a las tricapas Ag/Py/Ag. La segunda bicapa en círculos sólidos rojos tiene una composición: Py(10 nm)/Ag(t) aquí la Ag se deposito arriba de el Py por lo que el Py no fue impreso con ningún defecto considerable, toda esta serie no tiene ningún cambio significativo en el ancho de línea, manteniendo un valor constante de ΔH ≈ 30 Oe, valor similar al obtenido para el permaloy puro. De esta manera queda demostrado claramente que el drástico aumento en el ancho de línea de las tricapas Ag/Py/Ag es debido a los defectos impresos en el Py por la capa de Ag inferior. 81 Figura 3.13.- Ancho de línea FMR en función del espesor de las capas de Ag, para las series, Ag(t)/Py(10 nm)/Ag(t) en círculos sólidos azules, Ag(t)/Py(10 nm) en círculos sólidos negros y Py(10 nm)/Ag(t) en círculos sólidos rojos. A continuación se identificaran las tres diferentes fuentes de relajamiento magnético para explicar la dependencia acimutal del ancho de línea. En la figura 3.14 se muestran medidas del campo de resonancia y de ancho de línea de FMR para una muestra de permalloy puro con un espesor de 10 nm depositado en un sustrato de Si (001), los cuadrados sólidos negros corresponden al campo de resonancia FMR y la curva solida verde es el ajuste teórico obtenido con el modelo de ecuación 13, del cual se obtuvieron los siguientes valores: 4𝜋𝑀𝑒𝑓𝑓 = 82 9.79 kG, 𝐻𝑈 = 10 Oe, y 𝐻𝑆 = 1.71 kOe. Los círculos sólidos negros corresponden al ancho de línea en el plano, donde, la curva solida azul fue obtenida por la suma de las contribuciones de: relajamiento intrínseco de Gilbert (línea punteada roja), mas el relajamiento de dos magnones (curva solida naranja). Usando valores obtenidos de la literatura de 4𝜋𝑀𝑆 = 11.5 kG y D = 2.0×10-9 Oe cm-2 [37]. Fue posible extraer los siguientes parámetros: 𝑎/𝑐 = 1.06, 𝛼 = 0.008, 𝑝 = 0.8, 𝐻𝑑𝑒𝑓 = 5 kOe y 𝑏 = 1 nm. En este grafico se puede observar que la contribución de dos magnones es muy pequeña con valores de ΔH2m ≈ 0.6 el cual es mucho menor que el valor intrínseco de ≈ 30 Oe. Esto es debido a la baja rugosidad del sustrato por lo que se puede considerar el área inferior de Py totalmente lisa. 83 Figura 3.14.- Campo de resonancia FMR (cuadrados sólidos negros) y ancho de línea (círculos sólidos negros) para una película de permalloy puro de 10 nm de espesor depositado sobre Si(001), en función del ángulo acimutal. Mostrando la superposición del mecanismo intrínseco Gilbert (línea punteada roja) y del mecanismo extrínseco de dos magnones (curva solida azul). La figura 3.15.- Muestra el ancho de línea en función del ángulo acimutal para la muestra Ag(3 nm)/Py(10 nm)/Ag(3 nm) de la cual se extrajeron los siguientes parámetros: 𝐻𝑈 = 8.0 Oe, 4𝜋𝑀𝑒𝑓𝑓 = 8.17 kG y 𝐻𝑆 = 3.33 kOe. Se puede observar un gran incremento en el ancho de línea en comparación con el ancho de línea del Py puro, con un valor de ΔH = 158 Oe. En esta muestra el aumento del ancho de línea por fluctuaciones internas y dos magnones son los más significativos, obteniendo un ΔM = 0.85 kG y 𝑠 = 0.36 nm2 respectivamente. De esta forma se corrobora que el aumento en el ancho de línea es debido a los defectos impresos por la Ag, es decir la gran textura e inhomogeneidad en la superficie de la película de Py. 84 Figura 3.15.- Ancho de línea en función del ángulo acimutal para la muestra Ag(3 nm)/Py(10 nm)/Ag(3 nm). La curva solida azul es el ajuste teórico incluyendo la contribución intrínseca de Gilbert (línea punteada roja), contribuciones extrínsecas de: dos magnones (curva solida naranja) y fluctuaciones internas de la magnetización (línea solida verde). La figura 3.16.- Muestra el ancho de línea en función del ángulo acimutal para la muestra Ag(6 nm)/Py(10 nm)/Ag(6 nm) de la cual se extrajeron los siguientes parámetros: 𝐻𝑈 = 12.5 Oe, 4𝜋𝑀𝑒𝑓𝑓 = 7.13 kG y 𝐻𝑆 = 4.37 kOe. Para esta muestra se obtuvo un parámetro de rugosidad de dos magnones de 𝑠 = 0.18 nm2, el cual nos indica que esta muestra tiene una menor contribución de 85 dos magnones, esto debido a que las dimensiones de los defectos en esta muestra son menos aptas para activar este mecanismo. Por otro lado estas dimensiones de defectos activan mas las fluctuaciones internas de la magnetización obteniendo un ΔM = 0.86 kG. De esta forma la superposición de todas las contribuciones para el acho de línea es mayor que la muestra anterior con un valor de ΔH = 164 Oe. Figura 3.16.- Ancho de línea en función del ángulo acimutal para la muestra Ag(6 nm)/Py(10 nm)/Ag(6 nm). La curva solida azul es el ajuste teórico incluyendo la contribución intrínseca de Gilbert (línea punteada roja), contribuciones extrínsecas de: dos magnones (curva 86 solida naranja) y fluctuaciones internas de la magnetización (línea solida verde). De esta forma se identificaron y cuantificaron los mecanismos intrínsecos y extrínsecos de relajación magnética en las tricapas de Ag(t)/Py(10 nm)/Ag(t) variando el espesor de las capas de Ag, en donde la forma y tamaño de los defectos impresos en la película de Py por la capa inferior de Ag activan los mecanismos extrínsecos de relajación de: dos magnones y fluctuaciones internas cuando la capa de Ag no está en el régimen de película continua, regresando al valores base cuando la capa de Ag comienza a formar una película continua. Relajación magnética en películas de Pt/Py/Pt Se realizo un estudio de microscopia electrónica de transmisión de alta resolución (HRTEM) y se realizaron medidas de resonancia ferromagnética en bicapas de Py/Pt y tricapas de Pt/Py/Pt. Las muestras se depositaron por la técnica de pulverización catódica (sputtering) a temperatura ambiente sobre sustratos de Si (001) con dimensiones de 3 x 3 mm. Las muestras fueron cortadas para HRTEM con un equipo de iones enfocados (FIB, focused ion beam), las cuales fueron recubiertas con una capa protectora para proteger las muestras. La capa de Py permaneció con un espesor fijo de 12 nm en todas las 87 tricapas, mientras que el espesor de las capas de Pt se vario en un rango de 0 nm a 23 nm. La figura 3.17 muestra una micrografía de HRTEM de la sección transversal de una bicapa de Py(12 nm)/Pt(1.5 nm). Aquí se observa que el sustrato monocristalino de silicio está cubierto por una pequeña capa de SiO2 de 2 nm, formada con anterioridad a los depósitos, la capa de Py creció de forma policristalina, con cristales de un diámetro aproximado de 5 nm. En la interface Py/Pt algunas columnas atómicas de los cristales de Pt crecen de forma epitaxial sobre los cristales de Py. En todas las muestras se observo la formación de películas continuas, inclusive para las películas de menor espesor de Pt que son de 1.5 nm. La capa protectora es un recubrimiento de 100 nm de oro depositado para proteger la muestra durante su preparación para HRTEM. 88 Figura 3.17.- Micrografía de HRTEM de la sección transversal en una bicapa de Py(12 nm)/Pt(1.5 nm). En la figura 3.18.- Se muestra micrografía y un análisis HRTEM-EDS a lo largo de la sección transversal de la bicapa de Py(12 nm)/Pt(1.5 nm), el análisis corresponde a la flecha roja de la figura 3.18 (a). Se observo que la película de Py tuvo un poco de difusión atreves de la capa de SiO 2, la cual disminuye al llegar al monocristal de silicio, en el otro extremo se observa una gran difusión en la interface entre el Py y el Pt, el análisis detecto concentraciones de Ni en toda la capa de Pt, inclusive concentraciones similares a las del mismo Pt. 89 (a) (b) Figura 3.18. (a) Micrografía de HRTEM de la sección transversal de una bicapa de Py(12 nm)/Pt(1.5 nm), y (b) Análisis de EDS realizado sobre la flecha roja en (a). 90 La figura 3.19.- Muestra micrografía y un análisis HRTEM-EDS a lo largo de la sección transversal de una tricapa de Pt(1.5 nm)/Py(12 nm)/Pt(1.5 nm), en donde se puede observar también una gran difusión del Ni en las dos capas de Pt. (a) (b) 91 Figura 3.19. (a) Micrografía de HRTEM de la sección transversal de una bicapa de Pt(1.5 nm)/Py(12 nm)/Pt(1.5 nm), y (b) Análisis de EDS realizado sobre la flecha roja en (a). La figura 3.20.- Muestra micrografía y un análisis HRTEM-EDS a lo largo de la sección transversal de una tricapa de Pt(15 nm)/Py(12 nm)/Pt(15 nm), al contar con espesores mayores en las capas de Pt en esta tricapa es posible identificar que la distancia que tiene la difusión en las interfaces Py/Pt es de aproximadamente 8 nm. Una difusión muy parecida fue detectada en interfaces de NiFe/Ag [53]. (En esta muestra se deposito una capa protectora de 100 nm de Al, para obtener un mejor contraste entre el Pt y el Al.) 92 (a) (b) Figura 3.20.- (a) Micrografía de HRTEM de la sección transversal de una bicapa de Pt(15 nm)/Py(12 nm)/Pt(15 nm), y (b) Análisis de EDS realizado sobre la flecha roja en (a). 93 La figura 3.21.- Muestra el espectro de FMR para una película de permaloy puro Py(12 nm), una bicapa de Py(12 nm)/Pt(1.5 nm) y una tricapa de Pt(1.5 nm)/Py(12 nm)/Pt(1.5 nm) respectivamente. En estos espectros de FMR se observa un aumento significante en el ancho de línea ΔH cuando una película de Pt es depositada sobre el permalloy puro, obteniendo valores de ΔH Py = 28 Oe para el permalloy puro y de ΔHPy/Pt(1.5) = 45 Oe para la bicapa. Este aumento en ΔH es atribuido principalmente a dos fenómenos: Al efecto de bombeo de espín en el cual la película de Py inyecta una corriente pura de espín en la película de Pt durante la resonancia ferromagnética, perdiendo momento angular de espín y causando un ensanchamiento adicional en el ancho de línea. La otra de las causas principales es el efecto de proximidad (MPE, Magnetic Proximity Effect), donde el Pt se acopla en la interface con el Py el cual resulta en un incremento adicional en el ancho de línea. El ancho de línea de la figura 3.21 (c) muestra un incremento adicional de 30 Oe en comparación con el ancho de línea del Py puro, el cual es casi lo doble del incremento adicional de la bicapa que es de 17 Oe, esto es debido a que las dos películas de Pt de la tricapa contribuyen de forma igual para el incremento adicional, por eso la dinámica de la magnetización es afectada doblemente. 94 (a) (b) (c) Figura 3.21.- Espectros de FMR obtenidos con una frecuencia de 9.4 GHz y un campo magnetico aplicado en el plano de las película, en muestras de 3 x 3 mm de (a) Py(12 nm), (b) Py(12 nm)/Pt(1.5 nm) y (c) Pt(1.5 nm)/Py(12 nm)/Pt(1.5 nm) respectivamente, depositados sobre un sustrato de Si(001). Los círculos azules huecos son los 95 datos obtenidos experimentalmente y la línea roja es el ajuste obtenido de la función lorentziana. La figura 3.22 (a).- muestra el comportamiento del ancho de línea para la bicapa Py(12 nm)/Pt(t) y la tricapa Pt(t)/Py(12 nm)/Pt(t) en función del espesor de Pt. Este incremento en el ancho de línea de FMR puede ser explicado por la superposición de deferentes mecanismos de relajación magnética como, efecto de bombeo de espín, efecto de proximidad magnética y efecto de dos magnones, todos estos mecanismos adicionados a la relajación intrínseca de Py: H = H0 + HSPE+MPE + H2M. En la figura 3.22 (b).- Muestra el comportamiento del campo de resonancia de FMR para la bicapa Py(12 nm)/Pt(t) y la tricapa Pt(t)/Py(12 nm)/Pt(t) en función del espesor de Pt, el cambio en el campo de resonancia se debe a un decremento en la magnetización de saturación debido al acoplamiento en la interface por el efecto de proximidad magnético y la concentración de Pt difundido en la película de Py, se puede observar como la tricapa tiene campos de resonancia más bajos que la bicapa debido a que las dos películas de Pt contribuyen para bajar la magnetización del Py. El ancho de línea y el campo de resonancia saturan para espesores de Pt mayores de 8 nm. El comportamiento de ancho de línea y campo resonante para las interfaces de Py/Pt presentados aquí es muy similar al reportado en interfaces de YIG/Pt [54]. 96 (a) (b) Figura 3.22.- (a) ancho de línea ΔH y (b) campo de resonancia Hr de FMR en función del espesor de Pt, para la bicapa Py(12 nm)/Pt(t) en círculos rojos huecos y tricapa Pt(t)/Py(12 nm)/Pt(t) en círculos azules 97 sólidos. El área verde dentro de la grafica representa la zona donde hay difusión en la interface. Efecto Hall de espín inverso (ISHE) en películas de Nb, Zr, Mo, Bi, Pt y Ta. En esta sección se analizó de una forma cualitativa el voltaje obtenido del efecto Hall de espín inverso por la corriente de espín generada mediante el bombeo de espín del efecto de spin pumping. Como se comento en lo conceptos fundamentales cuando una bicapa de metal ferromagnético/metal normal esta en resonancia ferromagnética, una corriente pura de espín fluirá de la película ferromagnética para la película del MN y por el efecto Hall de espín inverso esta corriente de espín generara una acumulación de cargas en las extremidades de la muestra. En la figura 3.23 se puede observar el voltaje obtenido por efecto Hall de espín inverso de la corriente de espín inyectada para los metales Nb, Zr, Mo y Bi. Estas medidas solo pueden ser vistas de forma cualitativa debido a que no fue calibrada la velocidad de depósito, en cada sustrato de silicio (001) fue depositado un tiempo de 1 minuto para cada metal. El principal objetivo de estos experimentos es ver si estos metales tienen un acoplamiento de espín-órbita lo suficientemente grande para observar el efecto Hall de espín. Como resultado de estos experimento se pudo observar claramente que los metales Nb, Mo y Bi tienen un acoplamiento espín-órbita lo suficientemente grande para observar el 98 efecto Hall de espín inverso, de manera contraria, no se observo el efecto Hall de espín inverso para el Zr. (a) (b) Nb 0.0000010 Zr -0.0000015 -0.0000020 -0.0000025 VISHE(volts) VISHE(volts) 0.0000005 -0.0000030 0.0000000 -0.0000035 -0.0000005 -0.0000040 -0.0000045 -0.0000010 -0.0000050 -0.0000015 -0.0000055 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 0.5 kOe 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3 (c) Bi Mo -0.0000040 -0.0000019 -0.0000020 VISHE(volts) VISHE(volts) -0.0000021 -0.0000044 -0.0000022 -0.0000023 -0.0000024 -0.0000048 -0.0000025 -0.0000026 -0.0000027 0.6 0.7 1.5 (d) -0.0000018 0.5 1.4 kOe 0.8 0.9 1.0 kOe 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 0.8 1.2 kOe Figura 3.23.- Voltaje de efecto Hall de espín inverso (ISHE) generado por la corriente de espín creada mediante el bombeo de espín de 99 resonancia ferromagnética, para los metales de (a) Nb, (b) Zr, (c) Mo y (d) Bi. Recientemente se observo que algunos metales que tienen una acoplamiento espín-órbita grande pueden desviar los electrones en sentido contrario generando un voltaje negativo de efecto Hall de espín inverso [55]. En la figura 3.24 se muestra el voltaje obtenido de efecto Hall de espín inverso en bicapas YIG/Pt y YIG/Ta, con este experimento se reprodujo y se corroboraron los experimentos publicados por el grupo de Hahn, se puede observar claramente como el voltaje de efecto Hall de espín inverso es positivo para el caso de la bicapa de YIG/Pt y negativo para la bicapa YIG/Ta. (a) YIG/Pt (b) YIG/Ta 0.000012 0.00000 0.000010 0.000008 VISHE(Voltts) VISHE(Voltts) -0.00005 0.000006 0.000004 -0.00010 -0.00015 0.000002 0.000000 -0.00020 -0.000002 2.3 2.4 2.5 2.6 kOe 2.7 2.8 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 kOe Figura 3.24.- Voltaje de efecto Hall de espín inverso (ISHE) generado por la corriente de espín creada mediante el bombeo de espín de resonancia ferromagnética, para (a) la bicapa de YIG/Pt y (b) la bicapa de YIG/Ta. 100 Capitulo 4: Conclusiones En la primera parte de esta tesis se investigo el ensanchamiento del ancho de línea de FMR en películas de granate de Itrio hierro (YIG, Y3Fe5O12), se obtuvieron valores de ΔH < 1Oe para el YIG puro, se reporto por primera vez el ensanchamiento de ΔH en bicapas de YIG/Pt, se obtuvieron valores de ΔH muy similares para las bicapas de YIG/Pt para el campo magnético externo paralelo y perpendicular al plano, se obtuvo un incremento lineal de ΔH en función de la frecuencia de resonancia. Para las tricapas de Cu/Py/Cu se obtuvieron medidas de ΔH variando el espesor de Cu hasta alcanzar los 1000 nm lo que valió para calcular la distancia de difusión de espín en el Cu. Observamos por medio de microscopia electrónica de barrido que para espesores de Ag menores de 10 nm esta se deposita formando islas en vez de formar una película continua, se utilizó esta propiedad de la plata para imprimir defectos en la película de permalloy y modificar la relajación magnética. Se identificaron y separaron los diferentes mecanismos de relajación en las tricapas de Ag/Py/Ag, los mecanismos que más contribuyen para el ensanchamiento de ΔH en Ag < 10 nm son por fluctuaciones internas y dos magnones. Se realizó microscopia electrónica de alta resolución en bicapas Py/Pt y tricapas de Pt/Py/Pt, se observo que las películas más delgadas de Pt (1.5 nm) forman películas continuas, fue posible observar la difusión que existe en la interface de Py y Pt. También se realizaron medidas de FMR donde se 101 observo un aumento en ΔH y un cambio en el campo de resonancia. Por último se investigaron los metales Nb, Zr, Mo y Bi observando cuáles de ellos generan voltaje por medio del efecto Hall de espín inverso, también se realizaron medidas de efecto Hall de espín inverso en bicapas de YIG/Pt y YIG/Ta donde se observo y corroboro que el Ta genera voltaje con una polaridad opuesta al Pt. 102 Referencias [ D. D. Awschalom, R. A. Buhrman, J. M. Daughton, S. von 1] Molnár,M. L. Roukes, A. Y. Chtchelkanova, D. M. Treger S. A. Wolf, "Spintronics: a spin-based electronics vision for the future," Science, vol. 294, 2001. [ Jaroslav Fabian, and S. Das Sarma Igor Žutić, "Spintronics: 2] Fundamentals and applications," Reviews of Modern Physics, vol. 76, 2004. [ Johnson M. and Silsbee R.H., "Interfacial Charge-Spin Coupling: 3] Injection and Detection of Spin Magnetization in Metals," Physical Review Letters, vol. 55, octubre 1985. [ M. N. Baibich, J. 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