Download determinación de fósforo en bebidas de cola por espectrofotometría

 Práctica N. 1
DETERMINACIÓN DE FÓSFORO EN
BEBIDAS DE COLA POR
ESPECTROFOTOMETRÍA UV-VIS
OBJETIVOS:
 Conocer las partes y el manejo de un espectrofotómetro
de UV-VIS.
 Realizar una curva de calibración para cuantificar, por
UV-VIS, el contenido de fósforo en una muestra de
refresco de cola.
MARCO TEÓRICO.
El H3PO4 es sustancia que contienen los refrescos de cola, es
un aditivo que se emplea como antioxidante. Cantidades
elevadas de fósforo en la dieta, tienen un efecto
desmineralizante del hueso.
El ácido fosfórico que se encuentra muy diluido no es tóxico,
es inodoro y se emplea para dar un sabor ácido a muchos
refrescos, como la Coca-Cola.
http://www.consumer.es/web/es/alimentacion/aprender_a_comer_bien/alimentos_a_debate/2003/11/11/90973.
php. Consultado 13 de Agosto de 2014
La determinación y cuantificación de fósforo contenidos
en muestras de consumo popular, como son los refrescos
de cola se pueden obtener a través de la técnica analítica
de espectrometría UV-Vis.
Cavazos, N.; Zárate, L.; Torres, E. Determinación de fósforo y cafeína en bebidas de cola. Educación
Química, 2001, 12, 2, pp. 116-120.
La espectrofotometría UV-visible es una técnica analítica que
permite determinar la concentración de un compuesto en
solución. Se basa en que las moléculas absorben las radiaciones
electromagnéticas y a su vez que la cantidad de luz absorbida
depende de forma lineal de la concentración.
Skoog W. H. Fundamentos de Química Analítica. Editorial: Reverté, 1996. pp: 563
Importancia de la Solución Reguladora…
Los ácidos molíbdicos formados cuando un exceso de molibdato reacciona en
solución ácida con fosfato y otros oxo-aniones para la determinación del
elemento correspondiente.
Reacción Química:
7H3PO4 + 12(NH4)6Mo7O24×4H2O
7(NH4)3(PO4(MoO3 )12) + 51NH4 + 51OH- + 33H2O
El complejo formado es reducido a un compuesto azul soluble cuya
absorbancia es medida espectrofotométricamente y es proporcional a la
cantidad de fósforo
presente en la muestra.
Cavazos, N.; Zárate, L.; Torres, E. Determinación de fósforo y cafeína en bebidas de cola. Educación Química, 2001, 12, 2, pp. 116-120.
DIAGRAMA METODOLÓGICO.
Preparación de Soluciones:
Preparar 100 mL de una solución stock de 100 ppm de P2O5 a partir de
NaH2PO4 H2O ó Na2HPO4H2O.
Preparar 25 mL de una solución de trabajo de 4 ppm a partir de la solución
anterior.
Preparación de la Solución Reductora:
Pesar 0.156 g de molibdato de amonio y disolver en 5 mL de agua
destilada.
Pesar 0.2112 g de ácido ascórbico y disolver en 10 mL de agua destilada.
Medir 2.2 mL de H2SO4 concentrado y diluir en 15 mL de agua.
Mezclar las tres soluciones anteriores y aforar a 50 mL con agua
destilada.
Curva de calibración:
Tomar alícuotas de 1, 2, 3, 4 y 5 mL de la solución de trabajo
Agregar 4 mL de la solución reductora y aforar a 10 mL.
Incubar durante 30 minutos a 50º C (baño María).
Preparación de la Muestra:
Desgasificar 10 mL de la muestra con vacío.
Tomar 1 mL de refresco desgasificado y aforar a 50 mL.
Tomar una alícuota de 1 mL de la solución anterior depositar en un
matraz aforado de 10 mL .
Añadir 4 mL de solución reductora y aforar.
Análisis Espectrofotométrico:
Realizar un barrido de exploración con el punto de la curva de
calibración más concentrado, de 700 a 850 nm.
Hallar la longitud de onda en la que se alcanza el máximo de absorción.
Realizar el análisis de la curva de calibración y las muestras.
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