Download Sin título de diapositiva - CEC

Universidad de Chile
Facultad de Ciencias Físicas y Matemáticas
Departamento de Ingeniería de Materiales
ID42A
Trabajo de Investigación
Caracterización de Materiales
Integrantes:
Rodrigo Abt
INDICE
1.- ¿Qué es la caracterización de materiales y para qué sirve?
2.- Evolución histórica.
3.- Métodos más usuales de caracterización de materiales en los laboratorios
de materiales modernos.
4.- Consideraciones generales para la caracterización de materiales
5.- Descripción de algunas técnicas más usadas
5.1 Espectropías infrarroja, fotoelectrónica y de Auger
5.2 Microscopía Optica
5.3 Espectrograma de masa
5.4 Resonancia magnética y nuclear
5.5 Difracción de rayos X
5.6 Análisis Térmico
6.- Tendencias actuales y proyección futura
7.- Conclusiones
1.- ¿Qué es la caracterización de materiales y para qué sirve?
La caracterización de materiales es una disciplina de la Ciencia de
los Materiales que permite estudiar, clasificar y analizar sus
propiedades físicas, mecánicas, ópticas, químicas, térmicas y
magnéticas. Es decir, la caracterización de materiales sirve para
obtener disitintos parámetros que sirven para distintas
aplicaciones
2.- Evolución Histórica (1)
 Pruebas de “ensayo-error”
 Propiedades físicas se atribuían a causas supernaturales
 A partir del siglo XVI, se empezaron a conocer algunas
técnicas químicas, pero no fue hasta el siglo XIX, donde se
desarrollaron la química y la física lo suficiente como para
crear nuevos compuestos
 Rubros: Construcción, Medicina, Transporte, Agricultura y
Armamento
2.- Evolución Histórica (2)
 Figuras de importancia:
3.- Métodos más usuales de caracterización de materiales en
los laboratorios de materiales modernos.
Técnicas de análisis químico
Técnicas de análisis térmico
Microscopía óptica y metalografía
Espectroscopía ultravioleta, de luz visible e infrarroja
Espectrometría de masa
Cromatografía de gases y líquidos
Microscopía de escaneo y transmisión de electrones
Espectrometría de resonancia magnética y nuclear
Espectrometría de emisión y absorción óptica
Difracción de rayos X y espectrometría de fluorescencia
Espectrometría de Auger y de fotoelectrones (rayos X)
4.- Consideraciones generales para la caracterización de
materiales (1)
- Variedad de métodos  proceso de selección
- Preguntas relacionadas con la selección de los métodos de análisis:
(a) Detalle de la información vista.
(b) Conocimiento a priori de la muestra.
(c) Relación entre el analista y el ingeniero o científico
- Existe una gran relación entre el tipo de muestra y la elección
del método de caracterización
4.- Consideraciones generales para la caracterización de
materiales (2)
- Factores como la manipulación de la muestra, exposición a la
atmósfera, homogeneidad, concentración y cantidad de muestra
son factores decisivos a la hora de decidir sobre un método de
caracterización.
- Cantidad y concentración son un factor de importancia
- Localización de la muestra
4.- Consideraciones generales para la caracterización de
materiales (3)
 Costos
– Existe un “trade-off” entre costo y desempeño para la
mayoría de la instrumentación analítica
– los costos de un análisis de materiales varía de una análisis
a otro
 Complejidad
– Depende de la rapidez y exactitud de los resultados
5.- Técnicas más usadas
5.1 Espectroscopías (1)
Existen 3 técnicas espectroscópicas:
1. Espectroscopías Vibracionales
2. Espectroscopía Fotoelectrónica
3. Espectroscopía electrónica de Auger
5.- Técnicas más usadas
5.1 Espectroscopías (2)
1. Espectroscopías Vibracionales
(2)
(1)
Sustrato
5.- Técnicas más usadas
5.1 Espectroscopías (3)
2. Espectroscopía Fotoelectrónica
3. Espectroscopía de Auger
5.- Técnicas más usadas
5.2 Microscopía Optica (1)
El microscopio más elemental consta de las siguientes 4 partes:
una fuente de luz, un lente condensador, lente objetivo, y ocular
5.- Técnicas más usadas
5.2 Microscopía Optica (2)
Apertura numérica y resolución
Indice de Apertura
IA = nsen 
Resolución
Amplificación
0.61
d
IA
5.- Técnicas más usadas
5.2 Microscopía Optica (3)
Aberraciones del lente objetivo
Profundidad de Campo
 (n2  IA2 )
DOF =
IA2
Tipos de microscopio
- Iluminación clara y brillante
- Iluminación oscura
- Iluminación polarizada
- Microscopio de interferencia
interferencia de rejilla, interferencia de contraste
5.- Técnicas más usadas
5.2 Microscopía Optica (4)
h = d(/2), donde d es la distancia entre rejillas.
5.- Técnicas más usadas
5.2 Microscopía Optica (5)
Comparación de microscopios
5.- Técnicas más usadas
5.3 Espectrograma de masa (1)
- Es una de las herramientas analíticas más poderosas.
- El espectrómetro de masa provee datos para la identificación
de sustancias tan simples como gases hasta complejas mezclas
de moléculas orgánicas.
- Esta técnica es aplicable a un amplio rango de sustancias y en
cualquier estado de agregación.
- Se usa ampliamente tanto para análisis cuantitativo como
cualitativo.
5.- Técnicas más usadas
5.3 Espectrograma de masa (2)
- Esquema de un clásico espectrómetro de masa:
Región de aceleración
Filamento
Magneto
Muestra
e
Haz de
iones
Anodo
Intensidad
Detector
Masa (m/e)
Espectro de masa
5.- Técnicas más usadas
5.3 Espectrograma de masa (3)
El modo de operación del espectrómetro es el siguiente:
1) Se ingresa la muestra al depósito o matraz.
2) El filamento genera electrones de gran energía, que al chocar
con las moléculas del compuesto producen la expulsión de
electrones de las moléculas, creando así iones positivos, algunos
de los cuales se disocian para producir iones de menor masa
Energía del
M
Molécula en
fase de vapor
Haz de electrones
F+1
F+2
F+3
M++
Molécula
energética
M+
Ion molecular
5.- Técnicas más usadas
5.3 Espectrograma de masa (4)
3) Los iones positivos son repelidos de la fuente por un
pequeño voltaje positivo, y son acelerados al pasar por la zona
de aceleramiento debido a la presencia de una campo de alto
voltaje.
4) Al entrar al campo magnético producido por el magneto, los
iones son deflectados en trayectoria circular, trayectoria que
depende de la masa del ion y de la fuerza del campo magnético.
5) Los iones de una determinada masa siguen su trayectoria
hasta el detector.
6) Un espectro de masa se obtiene al cambiar la fuerza del
campo magnético para enfocar los iones de mayor a menor masa
en el detector.
5.- Técnicas más usadas
5.3 Espectrograma de masa (5)
Métodos de ionización
- Ionización química, Ionización de campo. Ambos métodos
“suaves” para ionizar, pero producen iones más fuertes en
compuestos inestables; sin embargo, carecen de la información
que provee la fragmentación en iones más pequeños.
- Muestra muy volátil o gas.
- Existe gran cantidad de sustancias cuya volatilidad es muy
baja.
- Alternativa: bombardeo con átomos neutros (por ejemplo
Argón) cargados de gran energía (4 – 8 keV).
5.- Técnicas más usadas
5.3 Espectrograma de masa (6)
El espectro de masa
- Registro de masa y relativas abundancias de
formados de una sustancia particular
- Cuando la apariencia general del espectro es
importante para la interpretación, o cuando se
espectros, es preferible el gráfico de barras.
- La tabla es más útil para presentar abundancia de
más exactitud.
los iones
un factor
comparan
iones con
5.- Técnicas más usadas
5.3 Espectrograma de masa (7)
Elemento
Hidrógeno
Carbono
Nitrógeno
Oxígeno
Identificación Peso Atómico Masa exacta Abundancia Relativa (%)
H
1.00797
1.00783
99.99
D
2.01410
0.01
C
12.01115 12.00000
98.90
13
C
13.00336
1.10
N
14.0067
14.0031
99.60
15
N
15.0001
0.40
O
15.9994
15.9949
99.76
17
O
16.9991
0.04
18
O
17.9992
0.20
5.- Técnicas más usadas
5.4 Resonancia magnética y nuclear (1)
- Técnica analítica empleada en la identificación y elucidación
de materiales orgánicos
- En el experimento de NMR, una muestra es expuesta a un
campo magnético homogéneo y una energía electromagnética de
radio frecuencia (rf) se le aplica. Núcleos particulares absorben
esta energía a frecuencias bien marcadas; esta señal se detecta,
amplifica y se presenta como un espectro de frecuencias.
- Los 3 tipos más importantes de información.
- Sensibilidad.
5.- Técnicas más usadas
5.4 Resonancia magnética y nuclear (2)
a) El fenómeno NMR
- La ecuación de Lamor:
0 = /2H0
- Parámetros:  (momento magnético dipolar)
I (número cuántico spin)
H0 (campo magnético aplicado)
0 (frecuencia de precesión)
b) Desplazamiento químico
c) Transformaciones de Fourier
5.- Técnicas más usadas
5.5 Difracción de Rayos X (Tiempo de resolución)
- Tiempos de medición
- Tres categorías de evolución en el tiempo:
1. Medidas de pre y post tratamiento
2. Medidas estroboscópicas in situ
3. Método directo
5.- Técnicas más usadas
5.5 Difracción de Rayos X (Polvos) (1)
- Identificación de estructuras cristalinas en metales, cerámicas,
polímeros
- Conocimientos necesarios
- Principales aplicaciones
a) Teoría Básica
- Ley de Bragg:
- Intensidad de reflexión:
n = 2d sen ()
I ( hkl )
2

1  cos 2 
2

| F | m
 sen 2 sen  
5.- Técnicas más usadas
5.5 Difracción de Rayos X (Polvos) (2)
- El mayor instrumento para difracción de rayos X con polvo
que es usado para analizar virtualmente todo tipo de material, es
el difractómetro de enfoque con detector contador. El esquema
básico de este instrumento de muestra en siguiente figura:
5.- Técnicas más usadas
5.5 Difracción de Rayos X (Polvos) (3)
- Elementos del difractómetro y funcionamiento
- El detector rota alrededor del punto O al doble de la velocidad
angular que el espécimen, de modo que la superficie del
espécimen este siempre a  y la rendija de recepción a 2.
5.- Técnicas más usadas
5.5 Difracción de Rayos X (Polvos) (4)
- Ejemplos de patrones de difracción:
5.- Técnicas más usadas
5.6 Análisis Térmico (1)
- Técnica que involucra control térmico
- Las medidas por lo general se hacen con temperaturas que
crecen, aunque también es posible medir isotérmicamente o con
temperaturas decrecientes.
5.- Técnicas más usadas
5.6 Análisis Térmico (2)
- Algunas técnicas de análisis térmico
- Más usadas:
Termometría
Análisis Térmico Diferencial (DTA)
Calorimetría
Dilatometría y Análisis Termomecánico
Termogravimetría.
5.- Técnicas más usadas
5.6 Análisis Térmico (3)
a) Termometría
- Sirve para construir diagramas de fase
- Uso de simples termómetros
- Registro automático con termocuplas
b) Análisis témico diferencial (DTA)
- Combina curvas de calentamiento y enfriamiento con lo
cuantitativo de la calorimetría.
- Flujos de calor dQr/dt y dQs/dt (referencia y muestra)
5.- Técnicas más usadas
5.6 Análisis Térmico (4)
- Esquema de celda DTA
5.- Técnicas más usadas
5.6 Análisis Térmico (5)
c) Calorimetría
- No existe un medidor de calor, se obervan fenómenos asociados
- No existe aislante perfecto del calor
- Lo mejor es medir isotérmicamente (o casi isotérmicamente)
- Calorímetros
- Establecimiento de funciones
termodinámicas (H, S, G, etc.)
5.- Técnicas más usadas
5.6 Análisis Térmico (6)
d) Dilatometría y análisis termomecánico
- Determinación del largo o volumen como función de la
temperatura
- El análisis termomecánico se da cuando la muestra esta
sometida a carga o tensión
- Las comparaciones se hacen mediante patrones estandar
e) Termogravimetría
- Determinación de la masa de una muestra bajo control
isotérmico o variación lineal de temperatura
- Ecuacio nes de velocidad de reacción (concentraciones)
6.- Tendencias actuales y proyección futura
- El impacto de los computadores y microelectrónica ha logrado
desarrollar y mantenre en el tiempo las técnicas de
caracterización
- Robot para el manejo de muestras  mayor seguridad y control
- Tendencia de los 80’s: Simplificación. Combinación de fuentes,
analizadores y detectores para instrumentos optimizados
- Microscopía efecto túnel  Mayor resolución atómica
- Un desafío es la caracterización a nivel atómico de las interfaces
entre materiales.
7.- Coclusiones
- Dado un problema de caracterización, existe más de un método
para identificar un material  Hay que ser riguroso y cuidadoso
con la información que se tiene y la que se quiere
- Aunque la aplicación de un segundo método sea más caro, es
conveniente desde el punto de vista de la información
- Hay que aprovechar las nuevas tecnologías para simplificar
aquellas tareas rutinarias, sobre todo en la preparación de
muestras y preparación de equipos
- La diversidad de técnicas hace posible que se puedan combinar
los distintos métodos para obtener aplicaciones que puedan ser
necesarias en el próximo milenio