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Detectores universales y
selectivos en CG y su aplicación
en el análisis químico
Equipo
Lucía Díaz
Yajayra Grijalva
Eduardo Puc
María José Bacab
Detectores
Situado a la salida de la columna, permite detectar los distintos componentes
de la muestra problema. Existen diversos tipos:
▫ Conductividad térmica
(TCD)
▫ Ionización de llama (FID)
▫ Captura electrónica (ECD)
▫ Fotométrico de llama (FPD)
▫ Emisión atómica (AED)
▫ Espectrómetro de masas
▫ Termoiónico (TID)
▫ Ionización del Helio (HID
▫ Detector de fotoionización
▫ Quimioluminiscencia de
azufre(SCD)
▫ Transformada de FOURIER
▫ Conductividad eléctrica
(DELCD)
▫ Combustión catalítica (CCD)
Características de un detector
Sensibilidad
Linealidad
Rango dinámico
lineal
Ruido
Limite de
detección
• Medida de la efectividad de un detector para convertir la
muestra en una señal eléctrica medible.
• Rango de masa o concentración de una muestra sobe el cual el
detector mantiene una sensibilidad constante sin ninguna
desviación arbitraria.
• Rango sobre el cual la sensibilidad del detector es constante.
• Es cuantificado por el promedio de la amplitud pico-pico de la
señal.
• Es la mínima cantidad de sustancia que puede producir una
señal.
Tipos de detectores
Según …
Destrucción de
muestra
Especies
detectables
Destructivos
Universales
No
destructivos
Específicos
Detector de conductividad térmica
Cualidades
Muestras
Sensibilidad
•
•
•
•
•
Universal
Simples
Intervalo dinámico bastante lineal
No destruye la muestra
Necesita un constante control de la
temperatura
• Respuesta universal a compuestos
orgánicos e inorgánicos
• 500 pg/mL
• Existen detectores con mayor sensibilidad
Detector de ionización de llama (FID)
Posee elevada sensibilidad
Gran intervalo lineal de respuesta
Resistente y fácil de utilizar
No detecta o da baja respuesta en
aquellos compuestos que no pirolizan.
Detector de ionización de llama
Características
Muestras
• 1000 veces más
sensibles que el TCD
• Responde a sustancias
que proceden de iones
cargados
• Insensible a
sustancias inorgánicas
y grupos funcionales
CO, halógenos o
amina,H2O, CO2,
SO2, NOX.
• Responde a
hidrocarburos
Detector de captura electrónica
Características
Funcionalidad
Sensibilidad
• Uso de radioisótopo Ni
63 o tritio absorbido en
titanio
• Gas portador H o He,
gas make-up N2
• No alteran
sustancialmente a la
muestra.
• Lineal en dos órdenes
de magnitud
• Ideal para muestras del
ambiente como
pesticidas y policloruros
de bifenilo.
• Muy sensible
• 5fg/s (10-5 g)
Detector de captura electrónica
Muestras
• No sensible a aminas,
alcoholes e hidrocarburos.
• Sensible a elementos
electronegativos F-<Cl-<Br-<I• Sensible a compuestos con
grupos electronegativos
• Sensible a peróxidos, quinonas
y grupos nitro.
Detector de emisión atómica (AED)
Cualidades
• Trabaja con un plasma de He
• Se obtienen espectros de emisión atómica
• Diodos detectan radiación de 170 nm-780
nm
Funcionalidad
• Se usan diferentes líneas de emisión para
resolver mezclas difíciles.
Detector fotométrico de llama
Cualidades
• Detector específico
para azufre y P
• Usado para el análisis
Funcionalidad
de pesticidas e
hidrocarburos.
Muestras
• Compuesto con
metales: Sn, Cr,
Se, Ge, S, P,
halógenos y
nitrógeno.
Compatibilidad
con fase
estacionaria
• No sensible para
columnas
capilares.
Detector de nitrógeno y fósforo
• Especialmente sensible a
compuestos orgánicos que
contienen N y P.
• No se detecta el N inorgánico
• Los compuestos que contienen
P o N, con enlaces ésternitrato no ofrecen buena
respuesta. Ej. Nitroglicerina
Desventajas
Sensible a los
cambios de T y
control preciso de
H2 y aire
Evitar fases
estacionarias
líquidas con N o
poliimida
Espectrómetro de masas
Se basa en bombardear las moléculas de analito con electrones, iones o
fotones para romperlas de distinta manera. Dando lugar a iones
gaseosos, que se separan en relación m/z
Características
Sensibilidad
• Excelente detector
en GC
• Sensible y
específico en la
identificación de
sustancias
desconocidas
• Concentraciones
del orden de ppm
o ppb y en casos
específicos se
puede llegar hasta
ppt e incluso ppq.
• comparable con
los detectores FID
Muestras
• Ideal para
compuestos
orgánicos
Tipos de espectrómetros
Cuadripolar
Filtro de masas formado por 4 barras
cilíndricas.
Se les aplica diferencial y un campo
eléctrico.
Trampa de iones
Consta de 3 electrodos cilíndricos y
simétricos.
Buena sensibilidad
Bajos costo
Desventaja: Sensibilidad depende de la
cantidad de iones presentes en la
trampa
Espectrofotómetro IR-TF
• Utilizado para diferenciar
isómeros conformacionales.
• Detecta la presencia de grupos
CO y OH.
• Poco sensible a gran cantidad
de compuestos
• Aplicaciones en análisis de
aceites esenciales, perfumería
y drogas.
• Tiene uso limitado
• Se puede realizar el
acoplamiento GC/MS/FTIR
Conclusiones
• El mejor detector para determinado análisis estará dado en
relación con el analito
• Hay que tomar en cuenta cualidades del detector tales como:
sensibilidad, destrucción de la muestra, linealidad y límite de
detección.
• Los detectores universales pueden lograr responder
prácticamente ante cualquier compuesto, podría ser un
inconveniente cuando se procede de análisis de mezclas muy
complejas, en cambio los detectores específicos responden
únicamente frente a un grupo limitado de compuestos.
Bibliografía
• Harris, D.; Análisis químico cuantitativo;3ª ed.;
Reverte, 2006; pp. 775-779.
• Barquero M.; Principios y aplicaciones de la
cromatografía de gases; Universidad de Costa rica:
San José, 2005; pp. 505-508.
• Climent, M.; García, H.; Iborra, S.; Morera, I.
Experimentación en Química: química orgánica,
ingeniería química; Universidad Politécnica de
Valencia: Valencia, 2005, pp.
• Trujillo, O. Análisis de pesticidas por cromatografía
de gases, Universidad Nacional de Colombia:
Manizales, 2006; pp. 162-168