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TRABAJOS PRACTICOS
PROBLEMAS
LICENCIATURA EN CIENCIA
Y TECNOLOGIA DE ALIMENTOS
UNIVERSIDAD DE BUENOS AIRES
- 2009 –
CONTENIDO
I - Expresión de la composición de los alimentos.................................................................. 3
II - Humedad. Extracto seco................................................................................................... 3
III - Contenido de proteína. Proteína bruta. ........................................................................... 5
IV - Productos azucarados...................................................................................................... 8
a) Refractometría. ..................................................................................................................... 8
b) Polarimetría. ......................................................................................................................... 9
c) Metodos químicos : c1.Iodometría de aldosas. c2.Método de la reducción del cobre
(Munson y Walker).................................................................................................................. 10
d)Metodos enzimaticos y cromatograficos ............................................................................. 10
V - Fibra. .............................................................................................................................. 17
VI - Alteraciones de lípidos. ................................................................................................ 18
a) Índice de ácidos grasos libres. Índice de acidez (IA). ¡Error! Marcador no definido.
b) Indice de peróxido (IPO). ........................................ ¡Error! Marcador no definido.
VII - Propiedades funcionales del almidón. ......................................................................... 19
Área Química y Microbiología de Alimentos – Departamento Química Orgánica
Facultad de Ciencias Exactas y Naturales – Universidad de Buenos Aires
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QUÍMICA DE ALIMENTOS
GUÍA DE ESTUDIO
I - Expresión de la composición de los alimentos
Para cualquier alimento se puede considerar válida la siguiente expresión que
relaciona el porcentaje de sus diferentes componentes:
%agua + %proteína +%hidratos de carbono + %grasa + %fibra + %cenizas=100
1) En el rotulado nutricional de un alimento figura la siguiente información
% proteína = 26 %
% grasa = 20 %
% almidón = 13 %
% fibra = 8 %
% azúcares sencillos = 2,5 %
Por otra parte, se sabe que el porcentaje de cenizas de una muestra se determina en un
laboratorio y se calcula a partir de los datos:
A) masa de la cápsula = 14,6527 g
masa de cápsula + muestra = 19,0996 g
masa de cápsula + muestra calcinada = 14,7133 g ( anteúltima pesada )
masa de cápsula + muestra calcinada = 14,7129 g ( última pesada)
B) masa de la cápsula = 15,6334 g
masa de cápsula + muestra = 20,1098 g
masa de cápsula + muestra calcinada = 15,6934 g ( anteúltima pesada )
masa de cápsula + muestra calcinada = 15.6930 g ( última pesada)
a) Calcular el % cenizas en base seca.
b) Calcular el % de agua en base desgrasada.
c) Consultar en el Código Alimentario Argentino
i) ¿Qué determinaciones se emplean para tipificar harinas? ( art.: 681)
ii) ¿Cuál es la cantidad máxima de agua que se admite en chacinados frescos? (art.: 320)
iii) ¿Cómo se justifica que estos parámetros no se expresen sobre producto terminado?
Rta.: a) % cenizas base seca = 1,896 %; b) % agua base desgrasada =36,5 %
II - Humedad. Extracto seco
El contenido acuoso de un alimento puede expresarse como % de agua o % de
humedad. En productos de alta humedad suele calcularse el extracto seco.
Extracto seco = masa de muestra seca * 100 / masa de muestra
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2) Teniendo en cuenta la composición de los siguientes alimentos, complete la tabla
indicando un método apropiado y otro no apropiado para la determinación de
humedad. Justifique, en ambos casos, su elección.
Para resolver el problema es necesario que consulte la bibliografía para conocer las características de
los alimentos citados.
ALIMENTO
MÉTODO APROPIADO
MÉTODO NO
APROPIADO
Especias
Dulce de leche
Miel
Harina de arvejas
3) Se analiza una leche fluida para determinar el valor del extracto seco, obteniendo los
siguientes datos de laboratorio:
Tara del cristalizador = 58.2035 g
masa cristalizador + muestra = 62.7276 g
masa cristalizador + muestra seca = 58.5562 g
Calcular el extracto seco.
Rta:Extracto seco = 7,8 %
4) Un alumno analizó 3 muestras de harina de trigo obteniendo los siguientes resultados:
A
B
C
Para determinar cenizas
Masa de muestra:
4.7794 g
Residuo calcinado:
0.0291 g
4.1542 g
0.0201 g
5.0012 g
0.0401 g
Para determinar humedad
Masa de muestra:
2.1002 g
Residuo seco:
1.7893 g
1.9876 g
1.6795 g
2.0146 g
1.7326 g
a) Calcule el % de cenizas en base seca y el % de humedad para cada muestra.
b) Tipifique las harinas e indique si son aptas para su comercialización.
Art- 661 del CAA - (Res 167, 26.1.82)
Harina tipo
0000
000
00
0
½0
Humedad g/100 g
Máximo
15,0
15,0
14,7
14,7
14,5
Cenizas g/100 g
Máximo
0,492
0,65
0,678
0,873
1,350
Absorción g/100 g
56-62
57-63
58-65
60-67
-
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Volumen pan
Mínimo
550
520
500
475
-
4
Rta.:
harina A
B
ceniza en base seca
0.715
0.573
tipificación
O
OOO
humedad
14.8
15.5
aptas para comercialización de acuerdo a estas en el límite ( el límite de no (límite
dos determinaciones
humedad es 14,7%)
es 15,0)
C
0.932
½O
14.0
sí (lím.es14,5)
5) ¿Qué masa de carne se habrá pesado en la determinación del contenido acuoso de la
misma si se sabe que el % de humedad es de 50 % y la diferencia de masa entre la
muestra seca y la muestra es de 1,5320 g?
Rta: masa carne = 3,064 g
III - Contenido de proteína. Proteína bruta.
Cálculo del contenido proteico cuando la muestra se somete al método de Kjeldhal
% de proteínas = % N x factor de conversión de N a proteína
a) Si se recoge el destilado en 50,0 ml de H2SO4 valorado y se titula con NaOH
valorado, el % de N en la muestra se calcula como
% N =[(V*N*f )ácido - (V*N*f)base ] . 14 . 100
1000
mmuestra
b) Si se recoge el destilado en 50 ml de solución saturada de ácido bórico (solución 2 %
de ácido bórico) y se titula con ácido valorado, el % de N en la muestra se calcula
como
% N = (V*N*f )ácido . 14 . 100
1000
mmuestra
6) Escriba las ecuaciones de titulación correspondientes a ambos casos, a) y b). A partir
de ellas, deduzca las ecuaciones ya presentadas. Justifique el empleo de indicador de
rango de viraje pH= 5,1 en ambas titulaciones.
7) ¿Por qué se llama “proteína bruta” al contenido proteico de un alimento determinado
por el método de Kjeldhal?
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8) Calcula el % proteico de un producto alimenticio sabiendo que la muestra se analizó
según el método de Kjeldhal y los datos de laboratorio fueron:
masa muestra = 0.6020 g
H2SO4 0,1 N : V = 50,0 ml; f = 1,010
NaOH 0,1 N . V = 33,5 ml, f = 1,020
factor conversión de N a proteína = 6,25
Rta.:% proteico = 23,7 %
9) Se quiere conocer el % de proteína en una muestra de pescado. La determinación de N
se realizó por el método de Kjeldahl, pero el destilado se recogió en una solución de
ácido bórico 3% y se tituló con HCl 0,1N, obteniéndose los siguientes resultados:
Vol. de HCl (0,1N f = 0,999) = 18,1 ml
masa de pescado = 0,8324
factor de conversión de N a proteína: 6,25
Rta.: 19,0%
10) Llega un producto cárnico al laboratorio y Ud. debe comprobar que el contenido de
proteína del mismo es de 15%. Indique qué masa de muestra pesaría para realizar la
determinación de N por el método de Kjeldahl. Ud. dispone en el laboratorio del
siguiente material::
9
9
9
9
H2SO4
0,1 N
f = 1,010,
NaOH
0,1 N
f = 0,990,
tiene a su disposición buretas de 50,0 ml
y sabe que el factor de conversión de N a proteína en el producto es 6,38
Rta.:la respuesta no es única, pero la masa debe ser aproximadamente 1,2 g.
11) Se ha preparado una hamburguesa que contiene carne vacuna y harina de soja como
únicos ingredientes. Se quiere saber cuánta harina de soja se empleó en la mezcla, si se
tiene la siguiente información:
% proteína (hamburguesa) = 25 % (sobre producto desgrasado)
% grasa (hamburguesa) = 20%
% proteína (carne) = 18%
% proteína (harina de soja) = 40%
Cantidad de carne utilizada = 30 g
Rta.: 3g o 9%
12) Sobre una muestra de producto cárneo que contiene 2% de NaNO2 y 1,5 % de NH4Cl
se realiza una determinación de N por el método de Kjeldahl. Calcule el % de proteína
(considérese que salvo los compuestos señalados, todo el N restante es proteico)
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Datos
Pesos atómicos
N: 14;
O: 16; Na: 23 , Cl: 35,5;
masa de muestra = 0,6200 g
Vol (H2SO4 0,1 N f=1,010) = 50,00 ml
Vol.( NaOH 0,1N f= 1,045) = 32,30ml
f de conversión de N a proteína = 6,25
H:1
Rta.: 21.19
13) Calcular el contenido proteico de un aislado de soja (AS) empleado en la elaboración
de un producto alimenticio. El producto contiene 60% de AS, 18 % de agua; 4 % de
almidón de maíz, 150 ppm de nitrito de sodio, saborizantes y colorantes (que no
contienen sustancias nitrogenadas). El factor de conversión de N a proteínas en el AS
es 6,28 y los datos de laboratorio correspondientes al dosaje de proteínas del producto
alimenticio según Kjeldhal fueron:
H2SO4 0,1 N : V = 35,0 ml; f = 0,9998
masa muestra = 0,7325 g
Rta. . 70 % de proteína en el AS.
14) Se presenta un nuevo alimento infantil que contiene como principales ingredientes
cereales, leche en polvo y azúcar. El producto está fortificado con hierro y mezcla de
aminoácidos. El fabricante declara un agregado mínimo de 700 mg de aminoácidos
por 100 g de producto y, para comprobarlo, se lleva a cabo la determinación de
Kjeldhal sobre el producto terminado. Determine si el producto contiene la cantidad de
aminoácidos declarada por el fabricante, teniendo en cuenta los siguientes datos del
laboratorio:
Nota: Considere que no hay más compuestos nitrogenados que los mencionados en el enunciado.
masa de muestra = 1,2042
El destilado se recoge en H2SO4 valorado:
H2SO4 0,1 N : V = 50,0 ml; f = 1,0110
NaOH 0,1 N . V = 29,3 ml, f = 1,0010
Se sabe que:
a) El contenido de Nitrógeno proveniente del cereal representa el 50 % del
Nitrógeno total del producto.
b) El producto contiene 25 % de leche en polvo.
c) El % de N en la mezcla de aminoácidos es del 16 %.
Otros datos:
factor conversión de N a proteína en el cereal = 5,70
factor conversión de N a proteína en la leche en polvo = 6,38
% de proteína de la leche en polvo = 29,0 %
Rta.: no cumple porque el contenido de aminoácidos es de 610mg/100 g de producto.
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15) Se dispone de una muestra cuya composición es la siguiente:
agua
nitrógeno
hidratos de carbono
fibra cruda
cenizas
grasa
14,0%
2,28%
47,5%
5%
0,58% (exp. en base seca)
20%
Se quiere saber cuál es el factor de conversión de nitrógeno a proteína de esta muestra.
Considere que todo el nitrógeno es proteico.
Rta.: 5,7
16) Se esta trabajando en la formulación de un chacinado fresco elaborado con carne de
cerdo y aislado proteico de soja como únicas fuentes de nitrógeno, de manera de
cumplir con las exigencias del CAA. Se sabe que el producto terminado tendrá un
contenido de agua máx. entre 55 y 60%.
a. Calcule la cantidad (%) de aislado de soja que puede ser agregado, teniendo en
cuenta las exigencias del Art. 323 del CAA.
b. Si se decide que el chacinado tendrá 50 % de carne de cerdo (CC) ¿Cuál sería
el contenido proteico del producto terminado?
Datos de los ingredientes:
- carne de cerdo (CC): Proteínas:
Kjeldhal :
H2SO4 0,1 N, V = 50,0 ml
NaOH 0,1 N, f = 1,002, V = 23.0 ml
Masa de la muestra: 1.3259 g
factor de conversión de N a proteína = 6,25
-aislado proteico de soja: Proteínas: 82%
Especificaciones para chacinados frescos del CAA
Art. 323 –
El agregado de aislado de soja debe ser como máximo de 10 % sobre base seca del producto
terminado.
Rta.:
a) entre 4-4.5%
b) 12.2-12.6%
IV - Productos azucarados
Se presentan distintos métodos para determinar el contenido de azúcares en un
producto alimenticio:
a) Refractometría
b) Polarimetría.
c) Métodos químicos: Iodometría de aldosas, Método de la reducción del cobre (Munson
y Walker).
d) Enzimáticos
e) Cromatográficos
a) Refractometría.
El índice de refracción de una sustancia (ηi) a una longitud de onda determinada (λ)
está dado por la relación: longitud de ηi = c/vi donde vi es la velocidad de propagación de la
luz en un medio y c es la velocidad de la luz en el vacío.
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El índice de refracción depende, entre otras variables, de la longitud de onda del haz
luminoso, de la temperatura, de la composición y concentración del medio donde se produce
la propagación del haz y por lo tanto puede usarse esta técnica para medir concentraciones o
identificar sustancias. Estos valores de índice de refracción pueden encontrarse en tablas o en
la literatura, donde se consigna la longitud de onda y la temperatura a la cual fueron medidos
(por lo general: línea D del sodio y a 20 ºC). El índice de refracción es una propiedad que se
mide frecuentemente en distintas ramas de la industria. Por esta razón, los equipos que se
ofrecen comercialmente, si bien en principio miden el índice de refracción, pueden tener
escalas graduadas en otras magnitudes que están relacionadas con el mismo.
b) Polarimetría.
Los hidratos de carbono, como todas las sustancias que poseen un carbono asimétrico
en su molécula, tienen la capacidad de rotar el plano de polarización de la luz polarizada
siendo, por lo tanto, ópticamente activos.
Según la ley de Biot, la rotación producida por una sustancia óptimamente activa
puede expresarse como:
α T = [ α ]Tλ. c . l
Donde:
•
•
•
•
αT: es el ángulo de rotación producido por la sustancia ópticamente activa a la
temperatura de trabajo (expresado en º).
c: es la concentración de la sustancia en la solución (en g/ml)
l: es la longitud del camino óptico (en dm)
[α] Tλ es una constante de proporcionalidad denominada poder rotatorio específico;
esta constante depende de la longitud de onda utilizada (generalmente la línea D
del sodio) y de la temperatura.(en °.ml/g.dm)
La lectura polarimétrica de una solución de azúcares, libre de otros componentes con
actividad óptica y debidamente clarificada, se puede calcular entonces a través de la
expresión:
α Τ = [ α1 ] Τλ . c1 . l+ [ α2 ] Τλ . c2 . l+…+[ αν ] Τλ . cn . l
donde los términos corresponden a la rotación producida por cada una de las
sustancias óptimamente activas presentes.
El valor del poder rotatorio específico de algunos azúcares, como, por ejemplo, la
fructosa, varía de manera importante con pequeños cambios de temperatura. En estos casos
es posible calcular la variación del poder rotatorio específico según la siguiente expresión:
[α ] T2 = [α ] 20°C + γ (T2 – 20°C)
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Donde γ es el coeficiente de variación del ángulo de rotación por gramo de sustancia
(en °.ml/g.dm.°C)
c) Métodos químicos:
C1. Iodometría de aldosas.
Se basa en la propiedad de las aldosas de oxidarse a los ácidos correspondientes en
presencia de NaIO en medio alcalino. (Es una reacción de óxido-reducción, con intercambio
de 2 electrones).
Se hace reaccionar una cantidad determinada de muestra, debidamente clarificada, con
exceso de I2 en medio alcalino. Se determina la cantidad de I2 inicial y del I2 en exceso, (que
queda sin reaccionar) con una titulación con Na2S2O3 (Vo y Vmuestra, son los volúmenes
empleados respectivamente en las titulaciones mencionadas)
n° de equivalentes de aldosa = (Vo. N.f - Vmuestra.N.f) Na2S2O3
1000
Donde
N: normalidad del Na2S2O3
y
f: factor del Na2S2O3
El % de aldosa en la muestra se calcula teniendo en cuenta la masa de muestra pesada
y las diluciones realizadas a través del factor de dilución fdil.
% de aldosa = (Vo. N.f - Vmuestra.N.f) Na2S2O3 Peso equivalente de aldosa. fdil 100
1000
masa de muestra
C2. Método de la reducción del cobre (Munson y Walker).
Este método se basa en la reducción que ejercen los grupos aldehídos y cetónicos
libres de los azúcares sobre un compuesto cúprico en medio alcalino. El cúprico se reduce a
cuproso que precipita en este medio como Cu2O (rojizo).
Con el valor de la masa de Cu2O obtenida en la reacción (previo descuento del blanco
de reactivos) se ingresa a la tabla de Hammond y se obtiene el valor de la masa de azúcar
correspondiente.
d) Métodos enzimáticos
Estos métodos debido a su alta especificidad y sensibilidad dan buenos
resultados, si se prepara convenientemente la muestra. Existen kits comerciales que contienen
todos los reactivos necesarios para la cuantificación de los azucares mas comunes en los
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alimentos (glucosa, fructosa, sacarosa) mediante métodos enzimáticos espectrofotométricos
de tiempo fijo.
La espectrofotometría de absorción visible (colorimetría) es el método de medición
que se usa para calcular la concentración del analito en estas técnicas. El contenido de los
azucares se mide por el desarrollo de color en las condiciones del método. Por ejemplo, en la
determinación colorimétrica de glucosa por el método de la oxidasa propuesto por Trinder, las
reacciones enzimáticas acopladas generan una cantidad de sustancia coloreada (quinona) en
un tiempo fijo, luego se mide la absorbancia a 505 nm en espectrofotómetro, la cual es
directamente proporcional a la cantidad de glucosa en solución.
La ley de Lambert Beer permite calcular la concentración (g/l) a partir de la medida de
la intensidad de luz absorbida a una longitud de onda dada 1 . Es una relación empírica.
Se puede expresar como:
A = ε . c .l
Donde:
• A: absorbancia (magnitud adimensional), también llamada densidad óptica o
extinción.
• ε o"k" es la constante de proporcionalidad o coeficiente de extinción, su valor
depende de la forma de expresar la concentración. Si la concentración se expresa en
moles/litro tendremos coeficiente de extinción molar, si la concentración se expresa en
gramos/litro tendremos absortividad. Indica la absorbancia de una determinada
sustancia a una longitud de onda dada y se expresa en (Cc.) -1. cm-1
• l es el ancho o espesor de la celda donde se deposita la muestra y se expresa en cm.
• c es la concentración (Cc) expresada en moles / litro o gramos/litro.
Cálculo de glucosa% (p/p) determinada por el método enzimático colorimétrico:
se puede calcular entonces a través de la expresión:
Abs. Standard = Conc. Standard (0.1g/100ml) x f
Absorbancia de la muestra = Conc.Glucosa (g/100ml de solución) x f
Glucosa g/100ml de solución= Absorbancia de la muestra x 1/f
Glucosa g/100g de muestra=
donde 1/ f: 0.1g/100ml
Abs. Standard
Glucosa g/100ml
x
100
masa de muestra (g/100ml de solución)
f) La cromatografía liquida de alta resolución (HPLC), con detector de índice de
refracción, es el método de elección para la determinación de hidratos de carbono. Los
monosacáridos o disacáridos pueden ser cuantificados por HPLC en fase reversa,
1
Esta ley se verifica muy bien en un rango definido de concentraciones (≤ 0.01 M). A concentraciones mayores
la distancia promedio entre las especies disminuye, las moléculas de soluto interactúan entre sí debido a su
proximidad y se modifican sus propiedades de absorber la luz a una λ. Por lo tanto la gráfica de Absorbancia en
función de la concentración pierde su linealidad.
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separados por elución isocrática. Las condiciones del análisis varían según el tipo de
columna utilizado, la fase móvil puede ser agua o acetonitrilo / agua.
17) ¿Cuáles son los criterios de selección de un agente clarificante para la preparación de
una muestra para determinar azúcares?
18) Se quiere determinar polarimétricamente el % de lactosa y de azúcar invertido en un
alimento que los contienen como únicos azúcares. En el laboratorio se pesan 20,0554g
del producto, se disuelven en agua y se llevan a 200 ml en un matraz aforado,
eliminando previamente todas las interferencias. Las lecturas polarimétricas de esta
solución resultan ser a 20 °C, 3,39° y a 87°C, 3,79°.
Datos:
αlac20°C = α lac87°C = 52,35. °.ml / g.dm
α ai20°C = -20 °.ml / g.dm
α ai87°C = 0 °.ml / g.dm
l= 1dm
Rta. . 72,2 % de lactosa y 19,9 % de azúcar invertido.
19) Un producto contiene un trisacárido (glu-glu-glu, reductor y soluble) y sacarosa como
únicos hidratos de carbono. Se tomaron 50 g del mismo y se disolvieron en 250 ml de
agua; de esta solución se tomaron 10 ml que se llevaron a 100 ml (sol.A).
Se invirtieron luego 25 ml de la solución A y luego de neutralizar se llevaron a 50 ml
(sol.B). se aplicó el método iodométrico a las soluciones A y B, obteniéndose los
siguientes resultados:
Vol. de solución utilizado en ambos casos: 25 ml
Vol. de sol. de Na2S2O3 0,1N f= 1,000
Blanco = 20 ml
Sol.A = 16.9 ml
Sol.B = 10.2 ml
Considere que el producto alimenticio no contiene otras sustancias que reaccionen en la
iodometría mas que los hidratos de carbono.
Calcule el % de cada azúcar en dicho producto.
Rta.: 15,62% trisacárido, 35,23% sacarosa.
20) Se disuelven 25 g de una mezcla de azúcares, la cual contiene 30% de glucosa y 70%
de sacarosa en un matraz aforado de 200 ml (solución I), 50 ml de esta solución se
invierten y se llevan a 100 ml (solución II). Calcule las diluciones a realizar de las
soluciones I y II para poder realizar una iodometría (concentración de glucosa 3,6
g/l). Indique de qué forma mediría los volúmenes para efectuar dichas diluciones.
Rta.: (I) 10:100 ; (II) 20:250
21) Un producto alimenticio contiene glucosa y sacarosa como únicos hidratos de
carbono. se tomaron 50 g del mismo, se clarificaron y la solución de azúcares obtenida
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se llevó a 250 ml con agua destilada. De esta solución se tomaron 25 ml que se
llevaron a 250 ml (sol.A). Se invirtieron luego 50 ml de la solución A y luego de
neutralizar se llevaron a 100 ml (solución B). Se determinaron los azúcares por el
método de Munson y Walker en las soluciones A y B obteniéndose los siguientes
resultados:
Vol. de sol. utilizado en ambos casos = 25.0 ml
Sol. A: m de Cu2O = 174,5 mg
Sol. B: m de Cu2O = 204,2 mg
Mglucosa= 180
Calcule el % de cada azúcar presente en dicho producto.
Considerar que la masa de Cu2O del blanco es nula.
Rta. : 15,46% de glucosa; 20,02% de sacarosa.
22) Un producto contiene amilosa, entre otros componentes. Sobre 10,0 g del mismo se
practica una extracción conveniente obteniéndose 50 ml de una solución acuosa (A)
que contiene la totalidad de la amilosa original. Sobre 20 ml de la solución A se
realiza una hidrólisis ácida (total) obteniéndose 100 ml de una solución B. Sobre 25
ml de dicha solución, se determinan azúcares por el método de Munson y Walker
obteniéndose 221mg de Cu2O.
Calcule el % de amilosa en el producto original.
Rta.: 8,9 %
23) La norma IRAM 14019 para dulce de leche establece las siguientes especificaciones
Azúcares reductores totales (ai) : máx. 56%
Azúcares no reductores (ai) : mín. 31,5%
Decida si una muestra de dulce de leche cumple con esta especificación a partir de los
datos de laboratorio que se adjuntan a continuación.
Se pesan 9,9985 g de muestra, se disuelve y trasvasa a un matraz de 250 ml. Se
clarifica apropiadamente y se lleva a volumen (solución A). Se filtra y una alícuota de
50,0 ml del filtrado se invierte con HCl (densidad = 1,10g/ml), se neutraliza y se lleva
a 100 ml en matraz aforado (solución B) . Se preparan las soluciones A´y B´:
A´: se hace una dilución 1 en 2 de A (al medio)
B´: se toman 25,0 ml de B y se lleva a 200 ml en matraz aforado.
Sobre alícuotas de 25,0 ml de las soluciones preparadas (A´ y B´) se determinan
azucares por el método de Munson y Walker, obteniéndose los siguientes resultados:
masa de Cu2O del blanco= 2 mg
masa de Cu2O de A ´= 133,7 mg
masa de Cu2O de B´= 73,9 mg
Rta: sí; Azúcares reductores totales (ai)= 52,2%; azúcares no reductores (ai)= 40,1%
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24) Explique por qué el Código Alimentario Argentino (Art 783 - (Res 2256, 16.12.85))
exige para miel de flores:
a) Agua, por refractometría, Máx: 18,0%.
b) Azúcares reductores (calculados como Azúcar invertido), Mín: 65%
c) Sacarosa aparente, Máx: 8%
Teniendo en cuenta la composición de azúcares en una miel y que la determinación de
los parámetros b) y c) se realiza rutinariamente a partir del método de oxidación de
azúcares en medio básico (Fehling, Munson y Walker, etc.), analice por qué el máximo
de sacarosa se denomina “aparente”.
25) En base a los siguientes datos, indique posibles adulteraciones de las mieles A, B y C:
% azúcares reductores
(expresados como azúcar
invertido)
% sacarosa aparente
% agua
HMF (ppm)
% dextrinas
A
B
C
Límites CAA
70
65
58
Mínimo 65
5
16
30
2
8
18
45
7
15
22
25
1
Máximo 8
Máximo 18
Máximo 40 ppm
Máximo 3
26) Se quiere determinar el contenido de HMF en una muestra de miel por HPLC. Para
ello se realizó en primer lugar una curva de calibración a partir de soluciones
estandard de HMF, cubriendo un rango de concentraciones entre 1,0 y 10,0 mg/L.
Graficando el Área de respuesta obtenida vs. concentración de HMF se obtuvo la
siguiente expresión:
HMF (ppm) = Área + 3,642.104
1,517.106
Posteriormente se llevó a cabo el análisis de la muestra. Se pesaron 12.0656 g del
producto, se clarificaron adecuadamente y se llevaron a 50,0 ml (solución A). Se filtró
en papel, descartando los primeros 10 ml. Luego se tomaron 10,0 ml del filtrado, se
llevaron a 25,0 ml y, posteriormente, se filtraron a través de una membrana de 0,45
μm (solución B). A partir del análisis cromatográfico de la muestra B se obtuvieron
los siguientes datos:
Corrida 1
Corrida 2
Corrida 3
Área del Pico HMF
6.031.580
6.229.525
6.147.894
a) Calcule el contenido de HMF en la muestra original y determine si la muestra
cumple con el artículo Artículo 783 - (Res 2256, 16.12.85) del CAA.
b) Justifique los siguientes pasos experimentales:
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- descarte de los primeros 10 ml
- filtración a través de una membrana de 0,45 μm
- realización de tres corridas cromatográficas
Rta: el contenido de HMF en la muestra es de 42 ppm, por lo tanto, no cumple con dicho artículo.
27) Se quiere determinar el % de:
i. almidón en un producto que lo contiene como único hidrato de
carbono.
ii. % sacarosa, % lactosa y % glucosa en un producto que los contiene
como únicos azúcares
iii. % glucosa y % fructosa en un producto que los contiene como únicos
azúcares
a- Indique cuales son las enzimas apropiadas para hidrolizar selectivamente los
disacáridos y polisacáridos o para la valoración de los monosacáridos de las
muestras.
b- plantee como resolvería los ejemplos utilizando las mismas si cuantifica los
azucares con el test enzimático colorimétrico de glucosa oxidasa.
c- Si no tuviera las enzimas específicas, ¿podría utilizar la hidrólisis ácida y
resolver las muestras?
28) Se desea determinar el contenido de sacarosa en un producto azucarado que contiene
solo sacarosa. Se pesan 12,4580 g de muestra, se llevan a 200,0 ml; se clarifica, se
filtra (solución A). Sobre 10 ml de esta solución se realiza la hidrólisis enzimática
(inversión) y se lleva a 50 ml. en un matraz aforado (solución B). Se realiza la
determinación del contenido de glucosa en ambas soluciones por el método enzimático
colorimetrico, obteniéndose los siguientes resultados:
Absorbancia (505 nm)*.
St. (0.1g/100ml):
Sol. A:
Sol. B:
0.3311
0.0011
0.3976
* Lecturas contra blanco de reactivos
Rta: sac: 18%
29) Un producto contiene como únicos hidratos de carbono glucosa y maltosa. Se pesaron
0.4932 g de muestra, se disolvieron en agua y luego de eliminar las sustancias
interferentes, se llevo a 100 ml en matraz aforado (solución A). De esta solución se
tomaron 25 ml, se inviertieron con HCl (d: 1.10g/ml), y luego de neutralizar, son
llevados a 100 ml con agua destilada (solución B). Se determinó el contenido de
glucosa por el método enzimático colorimétrico en las soluciones A y B, obteniéndose
los siguientes resultados:
Absorbancia (505 nm)*
St. (0.1g/100ml):
Sol. A:
Sol. B
0.3095
0.3963
0.2522
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Calcule el porcentaje de cada azúcar en el producto.
* Lecturas contra blanco de reactivos
Rta: glu: 26%, Maltosa: 38%
30) Se disuelven 0.5221g de un producto lácteo que contiene lactosa y glucosa como
únicos hidratos de carbono en un matraz aforado de 50ml (solución A). Se incuban 5
ml de esta solución con β galactosidasa y luego son llevados a 10 ml con agua
destilada (solución B). En las soluciones A y B se determinó el contenido de glucosa
por el método enzimático colorimétrico, obteniéndose los siguientes resultados:
Absorbancia (505 nm)*
St. (0.1g/100ml):
Sol. A:
Sol. B:
0.3050
0.2963
0.4560
* Lecturas contra blanco de reactivos
Calcule el porcentaje de cada azúcar en el producto
Rta: glu: 9%, lactosa: 37%
31) Se desea determinar el % de lactosa de una muestra de suero de queso en polvo por el
método enzimático colorimétrico. Calcule la masa de muestra a pesar considerando:
a. que el contenido de lactosa del producto es aproximadamente de 70%
b.que únicamente dispone de matraces de 50,0 ml y pipetas de doble aforo de 25,0 ml
para preparar las soluciones de trabajo
c. que para que para que el método sea lineal la concentración máxima de glucosa no
puede exceder los 0.45 g / 100 ml.
Rta: máximo 1.2 g de muestra
32) Considerando los métodos que se han presentado en esta guía para determinación de
azúcares en alimentos, complete la tabla y justifique sus respuestas. Cuando sea
posible, escriba las ecuaciones correspondientes al cálculo del % de azúcares en el
alimento.
Azúcares en el alimento
azúcar invertido , glucosa
sacarosa, lactosa
sacarosa , fructosa
sacarosa, galactosa, fructosa
glucosa, maltosa
Métodos apropiados
Métodos no apropiados
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33) Determinar si considera apropiado realizar las siguientes determinaciones con las
técnicas propuestas en cada caso. Si da una respuesta negativa, proponga un método
apropiado y justifique su elección.
Para resolver el problema es necesario que consulte la bibliografía para conocer las características de los
alimentos citados.
DETERMINACIÓN
Contenido lipídico en crema de leche
Contenido lipídico en hamburguesas de
pollo
Contenido lipídico en hamburguesas de
pollo
Composición de ácidos grasos en leche
en polvo
Contenido acuoso en galletitas de agua
Contenido acuoso en caramelos de
dulce de leche
Contenido acuoso en salchichas de
Viena
Contenido acuoso en salchicha de
Viena
Contenido acuoso en harina de trigo
Contenido acuoso en miel
Contenido acuoso en miel
MÉTODO
Rose Gottlieb
Soxhlet con mezcla 1+1 de éter etílico
y éter de petróleo.
Rose Gottlieb
Rose Gottlieb
130°C , 1 hora
100 °C en vacío hasta peso constante
Dean Stark
Karl Fisher
100 °C hasta peso constante
65 °C en vacío hasta peso constante
Refractometría
V - Fibra.
34) Complete la tabla indicando las características más importantes de los distintos
métodos de fibra.
Método
Reactivos
Finalidad de Fracciones Alimentos en
empleados empleo de cada
que se
los que se
reactivo
dosan
puede aplicar
Fibra cruda
Fibra insoluble en
detergente en medio
ácido
Fibra insoluble en
detergente en medio
neutro
Método enzimático
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VI - Alteraciones de lípidos.
PARAMETROS DE DETERIORO:
Índice de ácidos grasos libres. Índice de acidez (IA)
ƒ
Principio: consiste en neutralizar a la fenolftaleina los ácidos grasos libres de la
muestra disuelta en un solvente apropiado, con solución alcalina valorada.
ƒ
Interpretación: en aceites vegetales comestibles es indicador de la eficiencia de la
refinación, ya que durante la misma se neutralizan los a. grasos liberados en las
semillas maduras. En el aceite de oliva es indicador de calidad ya que los frutos
deben ser industrializados cuando la acidez es mínima. En grasas de origen animal
indica el deterioro por la descomposición de los glicéridos por actividad de las
lipasas.
Indice de peróxido (IPO)
ƒ
ƒ
Principio: consiste en el tratamiento de la muestra disuelta en una mezcla de
solventes, con solución de yoduro de potasio y posterior titulación del yodo liberado
con solución de tiosulfato de sodio. 2
Interpretación: Los peróxidos son los principales productos iniciales de la oxidación,
pero si la oxidación esta muy avanzada se produce la degradación progresiva de los
peróxidos con los que el IPO disminuiría.
.
35) Según el art. 525 del CAA los aceites refinados deben presentar un IA inferior a 0,60
mg de KOH / g de muestra.
a) Decidir si los siguientes aceites cumplen este requisito
Muestra
Aceite I
Aceite II
Aceite III
Datos:M
Oleico=
masa de muestra
1,7500 g
1,3200 g
282,4
V de NaOH 0,05 N f=1,000
0.3 ml
0,6 ml
-
% de ácido oleico
0,9
MKOH = 57
b) Expresar el límite máximo de IA dado en el CAA como % de ácido oleico
Rta:
a) Aceite I: 0,49 mg de KOH/g, cumple; aceite II: 1,30 mg de KOH/g, no cumple; 1,82
mg de KOH7g, no cumple.
b) 0,30 % de ácido oleico
2
I2 + 2 S2O3= -----2 I- + S4O6=
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36) Una fábrica de aceite de oliva procesa, bajo las mismas condiciones, dos partidas de
frutos de distintos proveedores, obteniendo dos lotes de aceite (A y B)
a) Determinar, en base al IA, si los lotes de aceite de oliva podrán comercializarse como
virgen extra. Se presentan los datos experimentales para determinar el IA de ambos
aceites.
Aceite
A
B
Masa de muestra
1,6040 g
1,2532 g
V de NaOH 0,05 N f=0,9888
0,9 ml
1,7 ml
b) Podría sacar alguna conclusión respecto de la calidad de la materia prima. Justifique
su respuesta.
CAA, art.535: regula los valores de acidez libre para distintos tipos de aceite de oliva
virgen:
Clase extra: máx. 2 mg de KOH / g
Clase fina: máx. 2 % como ácido oleico
Clase común: máx. 6,60 mg de KOH / g
Rta.:a) IA de A: 1,58 y IA de B: 3,82
37) ¿Cuáles son los factores que influyen en la velocidad de oxidación de los lípidos?
38) Una fábrica de aceite de girasol quiere cambiar el envase de su producto. Para ello
decide evaluar diferentes tipos de materiales de envase. Con tal fin se fracciona aceite de
girasol del mismo lote en botellas de diferentes materiales plásticos y se las almacena en las
mismas condiciones durante el mismo período de tiempo.
Se considera que el envase es apropiado si, al finalizar el ensayo, el IPO es menor de 10.
a) Decida si los materiales A y B son apropiados si se obtuvieron los siguientes resultados
para el ensayo de IPO:
Envase A:
Na2S2O3: : 0,1N f= 1,0023
Vmuestra = 1,1 ml
masa de aceite = 5,0233 g
Vblanco = 0,1 ml
Envase B:
Na2S2O3: : 0,1N f= 1,0023
Vmuestra = 0,9 ml
masa de aceite = 5,0479 g
Vblanco = 0,1 ml
Rta.: a) ninguno cumple. IPO de A = 19,95 y de B = 15,88
39) Complete la tabla indicando las características más importantes de los distintos
métodos.
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Índice de acidez
Índice de peroxido
Solventes para disolución de la
muestra.
Blanco
Reactivos empleados
Indicador
Condiciones experimentales
indispensables
alteraciones detectadas
40) Indique cuales son los parámetros que varían mayoritariamente en las siguientes
situaciones y son útiles para su evaluación:
Índice de acidez
Índice de peroxido
Refinación de un
aceite
aceite durante la
fritura
Almacenamiento
prolongado de
aceite de soja
Almacenamiento
prolongado de
manteca
Almacenamiento
prolongado de
productos con
aw: 0 - 0.2
VII - Propiedades funcionales del almidón.
41) Explique el proceso de gelatinización. ¿Qué entiende por temperatura inicial de
gelatinización?
42) Explique el proceso de gelificación. ¿Por qué es importante determinar la
concentración mínima de gelificación?
43) Explique el proceso de retrogradación. ¿Cómo se determina en el laboratorio la
tendencia a la retrogradación?
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44) Analizando las propiedades funcionales de los almidones que se presentan en la tabla,
indique si las siguientes afirmaciones son verdaderas o falsas, justificando en ambos
casos.
1. Cualquiera de los tres almidones se puede emplear como aditivo espesante para
preparar una salsa de chocolate para consumir en caliente, que se cocina a 75°C
por diez minutos.
2. Cualquiera de los tres almidones puede emplearse para elaborar un postre que
se comercializa con almacenamiento en refrigeración.
.
Almidón
1
2
3
Temperatura de inicio de
gelatinización
65°C
80°C
58°C
Volumen de líquido separado
en la retrogradación
0 ml
20 ml
4 ml
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