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PROBLEMAS DE VALORACIÓN DE PRODUCTOS NATURALES 2016
1) Explique cómo valoraría por cromatografía instrumental el alcaloide efedrina en una muestra de hojas
desecadas de Ephedra sp., indicando: método de cuantificación utilizado, preparación de la solución
muestra, preparación de la solución estándar de referencia, orden de inyección de las soluciones e
interpretación de los cromatogramas obtenidos.
2) La especificación de calidad para el aloe de Barbados es: consiste en el jugo concentrado y desecado de
las hojas de Aloe barbadensis Miller. Debe contener no menos de 28,0 % de derivados hidroxiantracénicos,
expresados como barbaloína (C21H22O9, PM 418.4), calculado respecto a la droga desecada”.
Explique cómo valoraría esta droga vegetal, indicando: método de cuantificación, preparación de la solución
muestra, preparación de la solución estándar de referencia y expresión de los resultados.
3) Indique qué metodología utilizaría para:
a) Cuantificar los componentes presentes en un aceite esencial de limón.
b) Valorar los flavonoides totales presentes en la leche de soja (que contiene una mezcla de isoflavonas
aglucones: genisteína, daidzeína y gliciteína y sus respectivos glicósidos), considerando que solo cuenta con
los estándares de referencia de los aglucones.
c) Determinar el contenido de bisabolol en el aceite esencial de Manzanilla (Matricaria recutita).
d) Cuantificar pesticidas organoclorados en una droga vegetal.
e) Valorar los ginsenósidos Rg1 y Rb1 totales (saponinas triterpénicas) en un extracto de ginseng
(Ver Guía Farmacognosia Monografía “Ginseng, raíz” de Real Farmacopea Española, 3° Ed).
f) Valorar los heterósidos antraquinónicos totales en una tintura de sen.
h) Determinar la cantidad de metanol en una tintura de valeriana.
4) Un productor que destila esencias necesita comprar 500 kg de flores de lavanda [Lavandula angustifolia
P. Mill (L. officinalis Chaix)] desecadas. Dos proveedores de flores de lavanda desecadas le ofrecen la
materia prima. El proveedor A seca la droga fresca a la sombra y bajo abrigo durante 72 hs. El proveedor B
seca la droga en secaderos de túnel a 50°C de temperatura durante 12 horas.
Un analista de control de calidad toma muestras representativas de las drogas vegetales recibidas de ambos
proveedores (proveedor A: muestras 1 y 2; proveedor B: muestras 3 y 4).
Para determinar el contenido de aceite esencial en las muestras se llevó a cabo el ensayo de valoración
descripto en la Monografía “Lavanda, flor” de la Real Farmacopea Española 3ª Ed. (Ver Guía TP de
Farmacognosia). Se obtuvieron los siguientes resultados:
Muestra
P (g) V final (ml)*
1
23,4
0,81
2
20,7
0,77
3
19,5
0,70
4
20,5
0,73
*
Volumen leído en el tubo graduado del extractor de esencias
Humedad de la droga vegetal: Proveedor A: 8,5 % P/P. Proveedor B: 7,1 % P/P
a. ¿Cuál es el resultado del ensayo de valoración de las drogas de ambos proveedores? ¿Qué unidades
utiliza para expresar los resultados?
b. ¿Cumplen con la especificación?
c. ¿Qué proveedor elegiría? Discuta los resultados.
5) El jefe del departamento de Compras de Laboratorios Río Amarillo S.R.L. le solicita a usted como jefe de
Investigación y Desarrollo que evalúe a un nuevo proveedor de extracto seco de hojas de boldo (extracto
hidroalcohólico) calidad Farmacopea Europea. Compras le remite una muestra de extracto seco (20 g) para
el análisis. Luego de realizar el análisis según Farmacopea Europea7.0 (copia en fotocopiadora), se
obtuvieron los siguientes resultados:
Estándar
P = 12,3 mg
Título= 98,9%
Inyección
Área boldina
1
594175
2
612812
3
604588
Muestras
Muestra
P (g)
1
2
1,031
1,015
Área
Muestra isoboldina boldina
1
2
1254017
1221823
1250534
1260425
1027401
1035382
1001029
1012089
Nisocoridina
laurotetanina isocoridina metillauroN-óxido
tetanina
903110
793964
978299
1042027
902452
792582
979142
1039847
888198
776577
962407
1020881
898342
785213
968410
1025693
∑ Áreas
5998818
5971228
5899626
5950172
a. ¿Qué es el Tiempo de retención relativo, cómo se calcula y para qué se aplica?
b. Dibuje los cromatogramas obtenidos teniendo en cuenta que el tiempo de retención de la boldina es
de 6,00 minutos.
c. ¿Cuál es el resultado del ensayo de valoración? ¿Cómo lo expresa?
d. ¿Cumple con la especificación?
e. ¿Qué función cumple la adecuación del sistema (system suitability)?
6) Según la Farmacopea Española 3° Ed. “La nuez de cola consiste en la semilla privada del tegumento,
entera o troceada, desecada de Cola nítida (Vent) Schott et Endl y de sus variedades, así como de Cola
acuminata Schott et Endl (Sterculia acuminate). La droga contiene no menos del 1.5% P/P de cafeína (M
194,2) calculado respecto a la droga desecada.
Desarrolle una técnica de valoración para esta droga vegetal teniendo en cuenta la especificación de la F.E
3° Ed., indicando:
- Método de cuantificación, preparación de la solución muestra, preparación de la solución estándar de
referencia y expresión de los resultados.
- Si Ud. reproduce la técnica de valoración de la F.E 3º Ed. y obtiene un resultado para el contenido de
cafeína del 1,3 % P/P ¿Qué implica este resultado?
7) Para cuantificar por cromatografía de gases los esteroides totales expresados como β-sitosterol de una
muestra de frutos del sabal (Serenoa repens) se procedió a la extracción con hexano en Soxhlet durante 4 h.
Posteriormente se evaporó el solvente en evaporador rotatorio y el residuo se redisolvió en KOH 10% en
etanol. Se calentó a reflujo durante 2 h, se dejó enfriar y el precipitado se filtró por embudo.
Justifique los pasos realizados en el procesamiento de la muestra e indique:
a. ¿Cuál de las dos fracciones obtenidas (precipitado o filtrado) constituye la muestra a analizar?
b. ¿Cómo se prepara la solución estándar de referencia?
c. ¿Cómo se expresa el resultado?
d. Dibuje los cromatogramas obtenidos.
Los tiempos de retención relativos de los esteroles A, B y C respecto del β-sitosterol son 0,9; 1,2 y 1,5
respectivamente. El tiempo de retención del β-sitosterol fue de 17,00 min. Se utilizó colestano como
estándar interno y su tiempo de retención fue de 22,00 min.
8) Se analizan 2 muestras diferentes (A y B) de aceite esencial de lavanda según el ensayo “Perfil
cromatográfico” de la monografía de la Real Farmacopea Española 3ª Ed. (Ver guía de TP Farmacognosia).
Se inyectan 0.2 µl de cada muestra y se obtienen los cromatogramas correspondientes.
La solución de referencia se prepara exactamente como indica la técnica.
Luego de llevar a cabo las corridas cromatográficas se obtienen los siguientes resultados a partir de los
cromatogramas:
Nombre del
Compuesto
% requerido
por la
monografia
limoneno
cineol
<1.0%
< 2.5%
3 octanona
0.1%-2.5%
alcanfor
< 1.2%
linalol
acetato de linalilo
20% - 45%
25% - 46%
terpinen 4 ol
0.1% - 6%
acetato de lavandulilo
> 0.2%
lavandulol
> 0.1%
alfa terpineol
Area total
< 2%
Muestra A
Area
12928
5580
6895
9853
12151
33926
7541
8954
5612
8745
52388
7538
9850
679268
636240
6520
8945
9354
35800
6521
3254
5835
9952
8852
5642
6874
86748
7895
9854
8854
6717
9850
6523
4987
8584
4269
1759299
Area
%
100,0
Muestra B
Cumple
(si-no)
Area
2568
2562
6856
6658
22228
89562
8458
9856
5835
1523
58745
65852
8562
689081
644624
6485
2254
2658
88914
8546
6521
11523
2215
2542
2985
5984
107046
2256
3523
9845
47235
5598
6654
4586
6652
2563
1959555
Area
%
100,0
a. Complete la tabla anterior.
b. Las muestras A y B ¿cumplen con el ensayo “perfil cromatográfico”?
Cumple
(si-no)