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Agitador magnético inducido, dispersivo,
microestraccion iónica-liquido para la
determinación de vanadio en muestras de agua y
de alimentos antes de horno de grafito.
Espectrometría de absorción atómica
Presentado por : Ángela Alejandra Castro Castro
Paula Andrea Ochoa Triana
Mónica Lizeth Pineda Leguizamo
ABSORCION ATOMICA:
Es un método instrumental de la química
analítica que permite medir las concentraciones
específicas de un material en una mezcla y
determinar una gran variedad de elementos. Esta
técnica se utiliza para determinar la concentración
de un elemento particular (el analito) en una
muestra y puede determinar más de 70 elementos
diferentes en solución o directamente en muestras
sólidas utilizadas en farmacología, biofísica o
investigación toxicológica.
Equipo de absorción atómica:
RESUMEN:
Un nuevo líquido-líquido de dispersión de
microextracción, agitador magnético
inducido dispersivo microextracción líquido
iónico, fue desarrollado para cuantificar el
nivel de trazas de vanadio en muestras
reales de agua y de alimentos por
espectrometría de absorción atómica en
horno de grafito.
INTRODUCCION:
La exposición de los elementos traza en el medio ambiente
ha dado lugar a la comunidad científica para desarrollar
nuevas técnicas de análisis e instrumentación, capaces de
medir las concentraciones a nivel de trazas. Las
concentraciones de vanadio en el agua potable pueden
variar de aproximadamente 0,2 a> 100 mg L-1, mientras
que el nivel permisible de vanadio en el agua natural es de
acuerdo a la Agencia de Protección Ambiental (EPA) (da
Silva, Campos 50 mg L-1,, y Miekeley, 1998).
En este trabajo, se utilizó un agitador magnético inducido
líquido iónico microextracción dispersiva (MS-IL-DLLME)
método acoplado a espectrometría de absorción atómica
con horno de grafito (GFAAS). Era la primera vez solicitado
pre-concentración y determinación de niveles de trazas de
vanadio.
INSTRUMENTACION:
A Perkin Elmer Modelo 700 (Norwalk, CT, EE.UU.)
espectrómetro de absorción atómica equipado con un
sistema de corrección de fondo de deuterio y el
atomizador electrotérmico, HGA-800 se utilizó para la
determinación de vanadio.
TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

10 ml de cada muestra estándar y reales se tomaron en viales
con septum de PTFE y barra magnética

Se ajusto un rango de pH de (2.0-8.0), después se añadió
100 l de PAR en el intervalo de concentración 1,0 × 10-4-5.0
× 10-4) mol se añadieron L-1 y (20-80 l) de IL como
disolvente de extracción.

El vial se colocó en una placa caliente magnético, agitador con
diferente velocidad de agitación de (100-800 rpm).
 La separación de las fases se logró mediante centrifugación
durante 5-12 min a 1000-4000 rpm. Los contenidos de los
tubérculos se enfriaron en un baño de hielo para aumentar la
viscosidad
 se decantó cuidadosamente mayor invirtiendo el tubo. La fase
de enriquecimiento líquido iónico se trató con 200 l de 0,1 mol
L-1 HNO3 en etanol (1: 1, v / v) con el fin de reducir su
viscosidad y facilitar la manipulación de la muestra.
 Solución en blanco se presentó al mismo procedimiento y se
mide en paralelo a los patrones y las muestras reales
RESULTADOS Y DISCUSION
EFECTOS DEL pH
pH tiene un papel clave
en
la
formación
de
complejos de metal y la
eficiencia de extracción
del método deseado. En
este
estudio,
se
seleccionó el intervalo de
pH
de
2.0-8.0
para
investigar el efecto del pH
sobre la eficacia de la
extracción de analito.
EFECTOS DE LA
AGITACION MAGENTICA
Se usó dispersión de
líquido iónico mediante
un agitador magnético en
un medio acuoso para
lograr una alta eficiencia
de extracción y reduce el
mecanismo de tiempo de
reacción.
EFECTOS DEL pH
EFECTOS DE LA
AGITACION MAGNETICA
OTROS EFECTOS:
EFECTOS DE LA
CONCENTRACION PAR:
VOLUMEN DE LIQUIDO
IONICO
PAR es uno de los más
aplicable ligando bidentado
y
el
reactivo
particularmente interesante
para el estudio del modelo
de vanadio. El efecto de la
concentración de PAR en la
recuperación de analito se
evaluó en el rango de (L-1
1,0 × 10-4-5.0 × 10-4 mol)
solución.
Volumen de líquido iónico es
uno de los factores más
importantes para lograr la
alta eficiencia de extracción
del
procedimiento
desarrollado.
.
El
procedimiento
desarrollado
fue
investigado
cuidadosamente para lograr
mayor
factor
de
preconcentración. El volumen
de líquido iónico se investigó
y se optimiza en el intervalo
de 20-80 l.
EFECTO DEL TIEMPO Y VELOCIDAD DE
CENTRIFUGACION:
Tiempo de centrifugación y la tasa tienen papel crucial
para conseguir la separación completa y eficiente del
analito a partir de solución acuosa. Recuperación de
vanadio se controló entre 1000-4000 rpm y 5 y 15 min
como
velocidad
de
centrifugación
y
el
tiempo,
respectivamente. Una separación de fases compromiso del
analito a la fase enriquecida de medio acuoso (agua real y
ácido digerido muestras de alimentos) se logró a> 2500
rpm y 10 min, Se seleccionó un tiempo de centrifugación
de 10 min a 3000 rpm durante la separación de fases
completa.
EFECTO DE IONES EXTRAÑOS
Los experimentos se llevaron a cabo para encontrar
la medida en que nuestro procedimiento de
microextracción está influenciada por la coexistencia
de iones en el agua ambiental y de ácido digerido
muestras de alimentos. Los iones metálicos muchos
hechos complejos estables con quelantes PAR en
rango de pH seleccionado y podrían ser co-extraídos
junto con los analitos. Los resultados muestran que
los elementos alcalinos y alcalinotérreos tienen
interferencia insignificante en la extracción de
vanadio. Sin embargo, algunas de las especies
catiónicas casi seguro que interfirieron con vanadio.
EFECTOS DE IONES ESTRAÑOS ENCONTRADOS, EN
ESTE EXPERIMENTO:
RENDIMIENTO ANALITICO:
El rendimiento analítico de agitador magnético inducido
dispersivo microextracción líquido iónico (MS-IL-DLLME)
junto con GFAAS se investigó con éxito bajo condiciones
experimentales optimizadas. Los resultados demuestran
que la curva de calibración fue lineal con un coeficiente de
correlación (R2) de 0,9968 en el intervalo de
concentración de (0,20 a 5,0 g L-1). La precisión del
método se logró 4,2% en una solución que contiene 0,50 g
L-1 de vanadio. El límite de detección (LOD) y límite de
cuantificación (LOQ) se calcularon como la relación de tres
y diez veces la desviación estándar de diez lecturas en
blanco a la pendiente de la curva de calibración resultaron
ser 18 ng L-1 y 54 ng L -1, respectivamente.
RENDIMIENTO ANALITICO:
APLICACIÓN DE AGUA REAL Y MUESTRAS
DE ALIMENTOS
NIST SRM 1515 de Apple deja material estándar de referencia
(250 mg), tomate, espinaca, lechuga, perejil, pepino, seta (1,0
g), leche de vaca, leche de oveja, vino blanco, vino tinto (1 ml)
fueron digeridos con 6 ml de HNO3 (65%) y 2 ml de H2O2
(30%) en el sistema de digestión por microondas cerrado.
Muestras de minerales, del grifo y agua potable fueron recogidos
de la ciudad Tokat, Turquía. Todas las muestras de agua se
filtraron a través de un filtro de membrana de tamaño de 0,45
microporo para eliminar la materia particulada en suspensión y
se almacenaron a 4 ° C hasta su procesamiento y análisis. El
método deseado se aplicó con éxito a diferentes muestras de
alimentos de ácido digerido y diferentes muestras de agua. Los
resultados de las muestras de agua y alimentos se dan en la
siguiente tabla.
APLICACIÓN DE AGUA REAL Y MUESTRAS DE
ALIMENTOS
CONCLUSIONES:
Un agitador magnético sencillo inducida microextracción
líquido
iónico-método
MS-IL-DLLME
dispersivo
fue
introducido por primera vez para determinar el nivel de
seguimiento de vanadio en muestras de alimentos y de
agua. Los resultados experimentales verificaron que esta
nueva técnica junto con GFAAS para la pre-concentración y
determinación de vanadio muestran evidencia de muchos
méritos tales como la operación de manipulación de la
muestra simple y sin consumo de disolventes orgánicos
tóxicos y la extracción de verde. La dispersión de líquido
iónico por este método es relativamente fácil y robusto en
comparación con otros trabajos.