Download Práctica 13 - Departamento de Ingeniería Química

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Laboratorio Integral II
Departamento de Ingeniería Química
Instituto Tecnológico de Celaya
Obtención de los parámetros cinéticos de la reacción de nitrosación
de la DMU en un Reactor Continuo Tipo Tanque
Un reactor químico es un equipo en cuyo interior tiene lugar una reacción química, estando éste
diseñado para maximizar la conversión y selectividad de la misma con el menor costo posible. Si
la reacción química es catalizada por una enzima purificada o por el organismo que la contiene,
hablamos de biorreactores.
Existen varias formas de clasificarlos:
1. Según el modo de operación:
• Reactores discontínuos: son aquellos que trabajan por cargas, es decir se introduce
una alimentación, y se espera un tiempo dado, que viene determinado por la cinética
de la reacción, tras el cual se saca el producto.
• Reactores contínuos: son todos aquellos que trabajan de forma contínua.
2. Según las fases que albergan:
• Reactores homogéneos: tienen una única fase, líquida o gas.
• Reactores heterogéneos: tienen varias fases, gas-sólido, líquido-sólido, gas-líquido,
líquido-líquido, gas-líquido-sólido.
Dentro de la idealidad pueden suponerse tres tipos de reactores homogéneos:
1. Reactores discontínuos: trabajan en estado no estacionario y el más sencillo sería un
tanque agitado.
2. Reactores contínuos tipo tanque agitado (CSTR): estos reactores trabajan en
estado estacionario, es decir que sus propiedades no varían con el tiempo. Este modelo
ideal supone que la reacción alcanza la máxima conversión en el instante en que la
alimentación entra al tanque. Es decir, que en cualquier punto de este equipo las
concentraciones son iguales a las de la corriente de salida.
3. Reactores en flujo pistón (PFR): estos reactores trabajan en estado estacionario. Es
decir, las propiedades en un punto determinado del reactor son constantes con el tiempo.
Este modelo supone un flujo ideal de pistón, y la conversión es función de la posición.
En muchas situaciones estos modelos ideales son válidos para casos reales, en caso contrario
se habrán de introducir en los balances de materia, energía y presión términos que reflejen la
desviación de la idealidad. Si por ejemplo la variación de las propiedades se debe a fenómenos
de transporte de materia o calor se pueden introducir las leyes de Fick o Fourier respectivamente.
Objetivos:
• Determinar la constante de velocidad de reacción, k en la reacción de nitrosación de la
DMU.
ii
• Comparar el valor de k con el que se obtuvo anteriormente.
• Determinar la fracción de conversión obtenida en este tipo de reactor.
Material:
• 2 Vasos de precipitados de 50 ml
• 1 Micropipeta de 1 ml con 2 puntas de plástico
• 5 Matraces Erlenmeyer
• 2 Celdas de cuarzo
• 1 Piceta
Reactivos:
• Una solución que contenga Dimetilurea (DMU) 1.0 × 10−2 M y Nitrito de Sodio (N aN O2 )
1.0 × 10−4 M.
• Agua destilada.
• Solución de Ácido Perclórico a pH ≈ 2.5.
• Sosa Cáustica.
Equipo instrumental:
• Espectrofotómetro UV–Vis Heλios α Thermo Spectronic
• Reactor contínuo tipo tanque Pignat France
• Espectrofotómetro Jenway 6405 UV–Vis
• Potenciómetro (pH meter) Denver Instrument Ultra Basic
Equipo de seguridad:
• Bata
• Guantes de látex
• Zapatos Cerrados
• Cubre–bocas
• Gafas
Descripción general:
a) Preparación de soluciones
1. Preparar 5 litros de la solución de DMU–N aN O2
iii
2. Preparar 5 litros de solución ácida a pH ≈ 2.5.
b) Corrida experimental para obtener la constante de equilibrio k
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1. Con ayuda del espectrofotómetro Heλios α, determinar la k de reacción, para lo cual
se deberá:
i) Encender el equipo y en el software programar:
ii) Calibrar a cero (Autozero) con el blanco que será N aN O2 , introduciendo 2
ml en cada una de las dos celda.
iii) Después de calibrar, retirar la celda a analizar, lavarla y secarla y colocar 1 ml de
la solución de DMU 1.0×10−3 M y colocar la celda dentro del espectrofotómetro.
iv Agragar 1 ml de la solución de N aN O2 2.0 × 10−4 M e inmediatamente cerrar la
tapa del equipo y correr el programa para seguir la cinética.
v) Registrar datos de absorbancia contra tiempo y analizar los datos para
determinar k.
c) Reactor Contínuo Tipo Tanque
1. Calibrar los rotámetros con agua, una probeta y cronómetro.
2. Encender el espectrofotómetro Jenway y programar la corrida.
3. Cargar los tanques del reactor con las soluciones previamente preparadas.
4. Encender el reactor Pignat France, así como las bombas, estabilizar los flujos que
alimenten a éste. Se trabaja con el mismo flujo para las 2 soluciones (Efectuar el
cálculo para que las soluciones duren al menos 1 hr).
5. Colocar una marca en el reactor para mantener un volumen conocido de éste. Durante
la reacción mantener la agitación a 4.
6. Tomar muestras cada 4 min, colocarlas en una celda y leer la absorbancia en el
espectrofotómetro Jenway con λ = 249 nm y Lámpara de Deuterio
7. Las lecturas se harán hasta que llegue al equilibrio, cuando la absorbancia no cambie.
Registrar los datos.
8. La solución que se introdujo al reactor debe neutralizarse con sosa cáustica antes de
tirarse, midiendo con las cintas indicadoras.
9. Lavar y secar el material utilizado.
10. Obtener la fracción de conversión a la que se llega con este tipo de reactor y la
constante de velocidad de reacción.
Notas:
• La calibración de los espectrofotómetros se hace con la solución DMU–N aN O2 .
• Encender con anticipación el espectrofotómetro Jenway para que se vaya calentando.
• Asegúrese de mantener los flujos iguales de las dos soluciones.
1
No repetir este procedimiento si ya se efectuó con anterioridad.
iv
• Los cálculos se efectuarán utilizando la ecuación de diseño para este tipo de reactores.
c Dr. Edgar Omar Castrejón González
Ingeniería Química
ITC
2012