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 PROYECTO FINAL DE CARRERA
FABRICACIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE UN
SISTEMA MULTISENSOR BASADO EN ÓXIDOS
METÁLICOS
TITULACIÓN: INGENIERÍA TÉCNICA INDUSTRIAL EN ELECTRÓNICA
INDUSTRIAL
AUTOR: ROSA Mª VÁZQUEZ FERNÁNDEZ
DIRECTOR: EDUARD LLOBET VALERO
FECHA: SEPTIEMBRE DEL 2009
Índice
Índice
Págs.
Agradecimientos.................................................................................................................... 4
1.
2.
Introducción ................................................................................................................... 5
1.1.
Antecedentes ........................................................................................................... 5
1.2.
Objetivos ................................................................................................................. 5
1.3.
Descripción global del proyecto ............................................................................. 6
Descripción de los sensores ........................................................................................... 7
2.1.
Principio de funcionamiento de los sensores de gas............................................... 7
2.2. Descripción general sensores de óxidos metálicos sobre soportes de silicio
micromecanizado ............................................................................................................... 8
2.2.1.
Fabricación del sustrato del micro-hotplate................................................... 8
2.2.2.
Esquema eléctrico del sensor ........................................................................ 11
2.2.3. Deposición de la capa activa sobre el sensor mediante el método de
pulverización ................................................................................................................ 12
2.2.4. Incremento de la superficie de la capa activa mediante el método de
anodización .................................................................................................................. 13
2.2.4.1. Alúmina porosa en sensores de gas ........................................................... 16
2.2.5.
2.3.
Caracterización del heater ............................................................................ 17
Descripción general resistencias de soporte libre ................................................. 18
2.3.1. Descripción del proceso basado en una capa sacrificial de carbonato de
estroncio....................................................................................................................... 19
3.
2.3.2.
Procedimiento para la fabricación de estructuras libres de soporte............ 19
2.3.3.
Descripción del procedimiento...................................................................... 19
2.3.4.
Rol de la capa sacrificial............................................................................... 19
2.3.5.
Formas y dimensiones de la resistencia ........................................................ 20
2.3.6.
Deposición de la capa sacrificial y de la capa estructural ........................... 20
2.3.7.
Caracterización de las resistencias de estructura libre de soporte .............. 21
Descripción del sistema................................................................................................ 22
3.1.
Descripción general .............................................................................................. 22
3.2.
Sistema sensores con alúmina porosa ................................................................... 22
3.2.1.
Circuito para la captación de datos .............................................................. 22
3 Índice
3.2.2.
Circuito suministrador de la corriente de heater.......................................... 23
3.2.2.1. Fuente de Howland .................................................................................... 23
3.2.2.2. Diseño de la Fuente de Howland............................................................... 25
3.2.2.3. Simulación de la Fuente de Howland ........................................................ 25
3.3.
Sistema para los sensores de estructura libre de soporte ...................................... 27
3.3.1.
4.
Circuito para la captación de datos .............................................................. 27
Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor ............................... 28
4.1.
Primera solución propuesta................................................................................... 28
4.1.1.
Especificaciones ............................................................................................ 29
4.1.2.
Solución adoptada ......................................................................................... 30
4.1.3.
Diseño de los circuitos ................................................................................. 32
4.1.3.1. PCB seguidores de tensión ........................................................................ 33
4.1.3.2. PCB interfaz de la tarjeta de adquisición de datos (PCI-6023)................ 33
4.1.4.
4.2.
Diseño del programa de control en LabView................................................ 35
Segunda solución aportada ................................................................................... 43
4.2.1.
Especificaciones ............................................................................................ 43
4.2.1.1. Especificaciones Scanner Card Model 6522 ............................................. 43
4.2.1.2. Jaula de Faraday ....................................................................................... 46
4.2.2.
6517A
5.
Programa de control mediante Labview para el electrómetro Keithley
46
Medidas y caracterización............................................................................................ 55
5.1.
Medidas sensores de alúmina porosa con WO3 .................................................... 55
5.2.
Medidas resistencias de soporte libre con capa activa de WO3 ............................ 60
6.
Conclusiones ................................................................................................................ 63
7.
Bibliografía .................................................................................................................. 64
8. Anexos ........................................................................................................................... 65
ANEXO 1 ........................................................................................................................ 66
ANEXO 2 ........................................................................................................................ 68 4 Agradecimientos
Quisiera agradecer la ayuda aportada
por las personas del grupo MINOS,
en especial a Raúl Calavia, Roser
Ingles, Radouane Leghrib y a mi
director de proyecto Eduard Llobet.
4 Introducción
1. Introducción
1.1. Antecedentes
La fabricación y caracterización de sensores de gas no es algo novedoso para la URV,
ya que desde hace años, se lleva a cabo el proyecto europeo Nano2hybrids en el que
además participan grupos de Bélgica, Luxemburgo, Francia y Reino Unido. Dicho
proyecto consiste en desarrollar un detector de gases portátil, selectivo y con alta
sensibilidad, utilizando las propiedades de los nanotubos de carbono con partículas de
metales adheridos a su superficie.
A lo largo de los años en que se ha estado desarrollando este proyecto, varios alumnos
de la URV han llevado a cabo sus proyectos de final de carrera realizando varias
aplicaciones como por ejemplo el control de temperatura para los heaters, control de
flujo de gas, etc.
En el caso del presente proyecto se pretende realizar un sistema de medida efectivo el
cual permita realizar diferentes medidas de caracterización en paralelo, con la
consiguiente ganancia de eficiencia y tiempo.
1.2. Objetivos
En este proyecto se pretende diseñar e implementar un sistema de medida efectivo que
permita ser incluido junto con otros sistemas de medida utilizados por el grupo MINOS.
Dicho sistema deberá ser capaz, en algunos casos, de poder medir sensores de elevado
valor resistivo. Uno de los dos tipos de sensores con los cuales se pretende trabajar,
posee alta impedancia (de hasta varios gigaohmios). Esta característica de elevada
resistividad, aunque no deseable, es a veces inevitable cuando se realiza investigación
en nuevos materiales semiconductores para dispositivos sensores.
Se pretende también desarrollar un programa en Labview que permita realizar y
controlar medidas sobre los sensores a estudiar.
Finalmente, con los resultados obtenidos en dichas medidas, se llevará a cabo el estudio
y caracterización de los sensores.
5 Introducción
1.3. Descripción global del proyecto
En general la realización de medidas implica la adquisición de información, realizado
por un sensor, el procesamiento de dicha información y también la presentación de
resultados.
La Figura 1 muestra la estructura general que debe tener el sistema de medida a
implementar.
Figura 1 .Estructura general del sistema de medida
Durante el presente proyectó se realizó dos sistemas de medida. El primero de ellos se
basaba en el uso de una tarjeta de adquisición de datos (PCI-6023), con la que mediante
un programa en Labview permitía la realización y el control de medidas. El segundo
sistema se implementó debido al alto valor resistivo de uno de los dos tipos de sensores
empleados. Para este sistema se empleó un equipo Keithley (6517A), el cual permite
obtener medidas precisas de corrientes pequeñas. De la misma manera que el primer
sistema, la realización y el control de medidas se efectuó por medio de un programa en
Labview.
6 Descripción de los sensores
2.
Descripción de los sensores
Durante el presente proyecto se ha trabajado con dos sensores de diferentes características.
Uno de ellos se trata de un sensor basado en óxidos metálicos sobre soporte de silicio
micromecanizado. El otro consiste en una resistencia metálica liberada de un soporte de
alúmina y recubierta con óxidos metálicos (óxido de tungsteno).
A continuación se pretende realizar una descripción de los sensores utilizados, así como
de la técnica de deposición de material y el método de anodización, empleado para
aumentar la superficie de capa activa del sensor.
2.1. Principio de funcionamiento de los sensores de gas
Los sensores de gases semiconductores se basan en la reacción química que se produce
en la superficie de algunos óxidos metálicos. Dicha reacción consiste en la absorción de
iones negativos de oxígeno en la superficie, por lo que cuantos más iones de oxígeno se
han adherido, menos electrones libres quedan en el material. El segundo y más
importante mecanismo de este tipo de sensores se basa en el campo eléctrico que estos
iones negativos adheridos en la superficie generan y que repelen los electrones
concentrándolos en el centro de los granos que componen el material, lo que provoca
una barrera de potencial que dificulta el paso de los electrones, produciendo un
incremento de la resistencia eléctrica. Existen dos tipos de gases, los oxidantes, que
favorecen la adherencia de moléculas de oxígeno en la superficie del sensor
incrementando su resistencia eléctrica (caso de materiales sensibles tipo n), y los
reductores, que liberan moléculas de oxígeno produciendo una reducción de la
resistencia del sensor (en materiales tipo n). En la figura 2 se muestra el incremento y
reducción de la barrera de potencial en función de los iones de oxígeno adheridos en la
superficie de los granos del material activo.
Figura 2. Efecto de los iones de oxígeno adheridos en la superficie de los granos del óxido de estaño sobre la barrera de
potencial
Dicha reacción química se produce generalmente a altas temperaturas (entre 300 y 400
ºC), aunque depende mucho del gas a detectar y del material activo empleado, pudiendo
obtener sensores que operan desde temperatura ambiente hasta los 900 ºC.
7 Descripción de los sensores
2.2. Descripción general sensores de óxidos metálicos sobre soportes de silicio
micromecanizado
En los siguientes apartados se realizará una descripción de los sensores de gas utilizados
y de los procesos para su fabricación.
En primer lugar se explica el proceso de diseño y fabricación de los sustratos del microhotplate de silicio (Si) para sensores de gas basados en óxidos metálicos. Esta
descripción incluye el diseño de máscaras, los procesos micro electrónicos utilizados y
los diferentes elementos que constituyen el sustrato.
El sustrato del micro-hotplate ha sido implementado como alternativa a los sustratos
convencionales utilizados en sensores de gas, a causa del alto consumo de potencia de
estos últimos. El bajo consumo de potencia, la rápida refrigeración y las reducidas
dimensiones son algunas de las principales características de este tipo de sustratos.
Además se describirán las diferentes técnicas para la deposición de capas de óxido
metal en las membranas del micro-hotplate. También se describe brevemente el
conexionado y encapsulado de éste.
2.2.1. Fabricación del sustrato del micro-hotplate
Los sustratos utilizados para la fabricación de los sensores utilizados en este proyecto
son micro-hotplates realizados en el CNM (Centro Nacional de Microelectrónica) en
Barcelona. Este integrado contiene 4 elementos micro sensores diseñados utilizando
análisis de elementos finitos para conseguir reducir el consumo de potencia, y fueron
construidos utilizando tecnología de fabricación microelectrónica. El integrado ha
sido fabricado en obleas de doble cara pulida, con sustratos de silicio (Si) tipo P <1 0
0>, con un espesor de 300 μm.
Seguidamente se describirán e ilustrarán (Figura 3) los pasos del proceso tecnológico
para la fabricación del sustrato, y el proceso empleado para la fabricación de los
sensores micromecanizados.
1) Deposición de la membrana. La membrana dieléctrica consiste en una capa de
Si3N4 de 0.3 μm de espesor depositada mediante LPCVD. Cada chip contiene
4 membranas de tamaño 900 × 900 μm2.
2) Deposición y grabado de un heater con forma de serpentina con poli silicio
dopado con POCl3, y con resistencia de 6 Ω/cuadrado. El coeficiente de
temperatura de resistividad (TCR) del poli silicio depende del nivel de dopaje
que, en nuestro caso, es de 6.79×10-4. El heater también es utilizado como
sensor de temperatura.
3) Deposición de una capa de SiO2 de 0.8 μm de espesor para aislar el heater de
los electrodos y la película sensora.
4) Apertura de contactos del heater para hacerlo accesible.
5) Deposición de electrodos Pt paralelos o interdigitados de 0.2 μm de espesor,
aplicado mediante lift-off. Una capa fina (20 nm) de Ti es depositada antes
que el Pt, para conseguir adherencia en los electrodos. El área del electrodo es
de 400 × 400 μm2. La Figura 4 muestra una vista de planta de la membrana
con el heater y la configuración del electrodo.
8 Descripción de los sensores
6) Aplicación de la máscara de ataque en la cara posterior.
7) Deposición de la capa sensora sobre el área del electrodo (se usaron dos
pastas diferentes con óxido de estaño o de tungsteno de diferente tamaño de la
partícula).
8) El silicio de la parte posterior es disuelto con KOH a 70°C para crear
membranas aisladas térmicamente.
9) Conexión de cables y encapsulado. Cada chip se monta en un encapsulado de
tipo TO-8. Los cables son de oro, tienen un diámetro de 25μm y se han
conectado mediante enlace ultrasónico. Para evitar que las membranas se
puedan romper debido a la expansión del aire en la cavidad debajo de las
membranas cuando el dispositivo es calentado, los chips no están
directamente unidos a la superficie del encapsulado metálico sino que se
mantienen elevados mediante dos espaciadores laterales de silicio.
Típicamente las películas se depositan después que el silicio haya sido grabado
fuera para producir estructuras térmicamente aisladas (los ataques químicos
normalmente son demasiado agresivos para mantener correctamente la integridad
de las capas pre depositadas. Nuestro procedimiento tecnológico permite depositar
las capas sensoras antes del ataque químico a la membrana. De esta manera se
previene a la membrana de ser dañada durante la deposición de la película.
9 Descripción de los sensores
Aligment mark
Silicon (100) p-type wafer, doble-sided polished
Dielectric for membrane
Dielectric for etch mask
Interlevel oxide
Polysilicon heater
Electrodes
Contact
opening
Contacts
Active layer
Passivation dielectric
Silicon
rim
Membrane
Figura 3. Proceso tecnológico para la fabricación de los micro-sensores
10 Descripción de los sensores
Figura 4. Planta de la membrana del sensor micro-mecanizado
Figura 5. Encapsulado TO-8 del sensor
2.2.2. Esquema eléctrico del sensor
Cada chip contiene cuatro heaters y cuatro electrodos. La figura 6 muestra el patillaje
de los sensores empleados durante este proyecto.
Figura 6. Conexionado patillaje sensor
Donde Hi hace referencia a los heaters, Ei a los electrodos, GHi a la masa del heater
y GEi la masa del electrodo.
11 Descripción de los sensores
2.2.3. Deposición de la capa activa sobre el sensor mediante el método de
pulverización
Existen diferentes métodos de deposición de las capas activas sobre sensores. Entre
ellos el drop coating, sputtering, screen printing, aerografía…etc. Se puede utilizar
un método u otro dependiendo de factores como pueden ser el material a depositar, el
solvente orgánico que se utilice para la dispersión y finalmente el tipo de soporte de
deposición.
En general, para la selección del método de deposición adecuado, se requiere lograr
una buena dispersión homogénea del material depositado encima de los electrodos
del sensor. También interesa obtener una cantidad de material suficiente para tener
una resistencia de la capa activa aceptable para poder medirla correctamente.
En nuestro caso, se ha elegido la técnica aerográfica como alternativa para la
deposición de los nanotubos de carbono dado que los métodos ya probados como el
“drop coating” no permitían lograr los objetivos descritos previamente.
Figura 7. Esquema del sistema de aerografía
Para utilizar la técnica aerográfica, se necesita, en primer lugar, seleccionar el
solvente orgánico adecuado para dispersar homogéneamente el material sin dañar su
estructura. Después se elige la concentración óptima de la solución obtenida
preparando varias soluciones de concentraciones diferentes de manera que se
disperse el material sin que tienda a aglomerarse o a precipitarse en el vial con el
paso del tiempo. Por último, se realiza la deposición del material sobre el sensor
utilizando la concentración seleccionada de la solución, y se ajusta la cantidad
depositada según el volumen de solución que se pulverice, de manera que cubra el
espacio entre electrodos necesario para formar puentes por donde circulen los
electrones. Este estudio se hace mediante la observación de las capas realizadas en el
microscopio ambiental (ESEM).
En el caso de uno de los sensores de óxidos metálicos utilizado durante este
proyecto, la deposición realizada ha sido llevada a cabo con una solución de
nanotubos de carbono decorados con metal (realizando la función de catalizador)
dispersados en dimetilformamida (DMF). A continuación se explica paso por paso
todo el procedimiento de deposición seguido.
12 Descripción de los sensores
a) Se agita la solución (nanotubos de carbón decorados con metal en DMF) en un
baño ultra-sónico a una temperatura de 30 ºC durante 30 min para mejorar la
dispersión del material.
b) En paralelo, se pone el sensor encima de una placa calefactora equipada con un
controlador de temperatura. Después se coloca una máscara encima del sensor
para delimitar el aérea de deposición sobre los electrodos. Se ajusta la
temperatura según el punto de ebullición del solvente orgánico. En el caso del
DMF, se utiliza una temperatura de 170 ºC.
c) Una vez alcanzada la temperatura requerida, se toma un volumen de 5 ml con
una pipeta y después se introduce la solución en un recipiente del sistema de
pulverización mostrado en la figura 7.
d) Mediante un flujo de aire sintético se empuja la solución en forma de “spray”
sobre el sensor. Se evapora el solvente de manera que quede una capa
homogénea de los nanotubos bien adherida a las membranas, tal y como
muestra la figura 8.
Figura 8. Deposición de nanotubos sobre el sensor
Se ajusta la distancia entre la cabeza de pulverización y el sensor a 8 cm y el
flujo de aire a 6 l/min.
e) Finalmente, se realiza un tratamiento térmico de las capas activas dentro de una
mufla utilizando una rampa de temperatura hasta alcanzar los 250 ºC durante 4
horas con un paso de 5 ºC/min para eliminar totalmente los residuos del
solvente orgánico y mejorar la adhesión del material depositado.
2.2.4. Incremento de la superficie de la capa activa mediante el método de
anodización
Mediante este método se pretende anodizar alúmina, con el objetivo de incrementar
la superficie de capa activa del sensor.
En el proceso de anodización se distinguen diferentes fases. La primera de ellas es la
formación de una capa uniforme de alúmina. Dicha capa crece de manera continua,
lo que al ser un óxido hace que la resistencia al paso de la corriente eléctrica aumente
de manera lineal. Cuando el grosor de dicha capa ya es excesivo para la tensión
aplicada la capa de alúmina ya no puede seguir aumentando su grosor, pero sí que
sigue el proceso de oxidación del aluminio, por lo que a medida que crece la capa de
alúmina se diluye la más exterior, teniendo desde este momento una resistencia
constante, por lo que si se trabaja aplicando una corriente constante la tensión se
mantiene invariante en esta fase del proceso electroquímico.
13 Descripción de los sensores
Figura 9. Proceso de crecimiento estable de alúmina porosa mediante el proceso de anodización
Un detalle muy importante es que la alúmina que se diluye no lo hace de manera
uniforme, sino que lo hace en los mínimos locales de las imperfecciones de la
superficie, provocando que se inicie el crecimiento de unos poros (figura 9).
Mientras existe aluminio el crecimiento de los poros es constante y el grueso de la
alúmina de la base de los poros también lo es, lo que provoca que la tensión generada
cuando se trabaja a corriente constante se mantenga más o menos fija, obteniendo al
final del proceso una capa de alúmina porosa que, si no ha consumido todo el
aluminio, tiene un grosor proporcional al tiempo que ha durado el proceso. En la
Figura 10 se muestra la respuesta temporal típica de la tensión cuando se controla el
proceso a corriente constante.
Figura 10. Respuesta temporal de la tensión a corriente constante para anodización de aluminio mediante electrolito de
ácido diluido en agua
Para poder obtener unos resultados óptimos en el proceso electroquímico, se debe
controlar y monitorizar por ordenador los valores de tensión y corriente. Existen
diferentes modos de controlar dicho proceso, fijando la tensión o la corriente por un
lado y por el otro seleccionando un control de valores constantes, rampas, pulsos…
Dependiendo del control que se realiza sobre el proceso se pueden obtener diferentes
resultados en los parámetros de los poros, como por ejemplo la densidad, el diámetro
y la profundidad. No obstante, el control más comúnmente empleado es el de
corriente constante, en cuyo caso se debe monitorizar la evolución de la tensión ya
que, tal y como se ha mencionado anteriormente, se pueden distinguir las diferentes
14 Descripción de los sensores
fases de la formación de la alúmina porosa a la vez que se puede extraer información
muy interesante, como es la profundidad de los poros.
Tal y como se ha comentado anteriormente el aluminio se puede encontrar
depositado sobre diferentes sustratos, por lo que existe la posibilidad que se
encuentre sobre una superficie aislante, como por ejemplo óxido de silicio o cristal.
En este caso, cuando los poros alcanzan el sustrato la tensión sube rápidamente dado
que al ser un material aislante la corriente eléctrica no llega a las partículas de
aluminio puro restante y prácticamente se detiene el proceso de anodización.
La evolución temporal de la tensión a una configuración de corriente constante
(figura 10) se puede ver alterada por la temperatura y por el electrolito empleado en
el proceso, por lo que se debe tener controlada la temperatura del electrolito durante
el experimento.
El sistema experimental que permite realizar el proceso electroquímico explicado,
esquematizado en la Figura 11, está basado en una cubeta que contiene el electrolito,
ácido diluido en agua generalmente, una base para colocar el aluminio, el cual está
conectado al polo positivo de la fuente de alimentación, y un electrodo negativo en
contacto directo con el electrolito. La cubeta debe estar hecha de un material inerte al
ácido, como por ejemplo el teflón, y debe tener una apertura en su base que permita
el contacto entre el electrolito y el aluminio, sin que el contacto eléctrico esté en
contacto con la disolución. Al igual que sucede con la cubeta, el electrodo negativo
debe ser de un material inerte, ya que está en contacto con el ácido, por lo que se
suele usar alambre de acero inoxidable. Para poder monitorizar y controlar todo el
proceso electroquímico es recomendable controlar todos los parámetros mediante un
ordenador, empleando una fuente de alimentación de respuesta rápida y controlable
por ordenador, siendo muy recomendable el bus GPIB por sus características de
velocidad y fácil programación.
Figura 11. Sistema experimental común en los procesos de anodización de aluminio
El ácido empleado y su concentración en la disolución tienen un efecto directo en la
alúmina porosa obtenida, ya que cada uno tiene una tensión de trabajo específica, lo
que hace que cada ácido tenga una determinada facilidad para que los iones pasen a
través de la barrera del óxido de aluminio formado, por lo que como mayor sea la
tensión de trabajo mayor es el grosor de la barrera de óxido, lo que provoca unos
poros de mayor diámetro y por lo tanto una distancia entre poros mayor.
15 Descripción de los sensores
2.2.4.1.
Alúmina porosa en sensores de gas
Los sensores de gas pueden operar desde temperatura ambiente hasta 600°C.
Dado que la temperatura de trabajo normalmente es elevada, los sensores
resistivos de gas consumen gran cantidad de energía, por lo que se desarrollaron
unos sensores resistivos basados en silicio micromecanizado que, dado que la
zona activa a ser calentada es muy pequeña y el sustrato muy fino, se logra
minimizar la difusión del calor hacia el resto de la estructura, logrando alcanzar la
temperatura de trabajo del sensor con pocos miliwatios de potencia.
Tal y como se explicó en el apartado 2.1., los sensores resistivos de gas se basan
en la reacción química producida en la superficie del material sensitivo, por lo que
si se aumenta el área de material sensitivo expuesto al gas, se aumenta la
sensibilidad a la detección de dicho gas. Dado que los sensores de gases
micromecanizados tienen el área activa expuesta al gas pequeña, es muy
interesante lograr aumentarla sin tener que incrementar el área a calentar, con el
objeto de no aumentar la potencia consumida por el sensor.
Por tanto el objetivo de este método consiste en mejorar la sensibilidad de los
sensores de gases micromecanizados incrementando el área de la capa activa, pero
sin aumentar la superficie a calentar con el objetivo de mantener el bajo consumo
energético de estos sensores. En la actualidad existen dos maneras de aumentar
dicha superficie empleando alúmina porosa, recubriendo los poros de la alúmina o
empleando este material como molde para obtener nanorods de material activo.
Figura 12. Sensor de gas micromecanizado con una capa de alúmina pororsa sobre la membrana suspendida
El procedimiento para obtener dicha estructura se muestra en la figura 12 y se
compone de 5 pasos:
a) Se deposita en la superficie del silicio puro una capa de material aislante
b) Sobre la capa aislante se deposita el heater de platino
c) Se recubre el heater con SiO2 para aislarlo eléctricamente y sobre esta capa
se deposita la capa de aluminio a ser anodinado. Con el objetivo de mejorar la
distribución de la corriente se puede depositar una fina capa de titanio entre el
óxido y el aluminio.
16 Descripción de los sensores
d) Se abren los contactos del heater (también se podría hacer este paso después
de anodizar el aluminio)
e) Se anodiza la capa de aluminio obteniendo la alúmina porosa deseada
Una vez se tiene la alúmina porosa sobre el sustrato de silicio se debe depositar la
capa activa.
2.2.5. Caracterización del heater
La caracterización del heater nos permite conocer la potencia consumida por éstos
para una temperatura determinada.
Un único chip contiene cuatro electrodos y cuatro heaters. Se ha realizado la
caracterización de cada uno de los heaters. A continuación se muestran los resultados
obtenidos de dicha caracterización.
¾ Heater 1:
Voltage (V)
Corriente (mA)
Resistencia
(ohmios)
1.20
2.07
2.75
3.33
3.84
4.31
4.73
5.13
5.51
2.04
3.40
4.47
5.25
5.88
6.41
6.85
7.23
7.56
589
608
615
634
653
672
691
710
729
Temperatura (°C)
50
100
150
200
250
300
350
400
450
Tabla 1. Caracterización heater 1
¾ Heater 2:
Voltage (V)
Corriente (mA)
Resistencia
(ohmios)
1.18
2.05
2.73
3.31
3.83
4.29
4.72
5.13
5.50
2.00
3.43
4.44
5.22
5.86
6.39
6.84
7.22
7.55
588
596
615
634
653
672
691
710
729
Tabla 2. Caracterización heater 2
17 Temperatura (°C)
50
100
150
200
250
300
350
400
450
Descripción de los sensores
¾ Heater 3:
Voltage (V)
Corriente (mA)
Resistencia
(ohmios)
Temperatura (°C)
1.13
2.01
2.70
3.28
3.80
4.27
4.70
5.10
5.48
1.93
3.38
4.39
5.18
5.82
6.35
6.80
7.18
7.51
587
596
615
634
653
672
691
710
729
50
100
150
200
250
300
350
400
450
Tabla 3. Caracterización heater 3
¾ Heater 4:
Voltage (V)
Corriente (mA)
Resistencia
(ohmios)
Temperatura (°C)
1.18
2.05
2.73
3.31
3.83
4.29
4.72
5.13
5.50
2.02
3.44
4.44
5.22
5.86
6.39
6.84
7.22
7.55
587
596
615
634
653
672
691
710
729
50
100
150
200
250
300
350
400
450
Tabla 4. Caracterización heater 4
2.3. Descripción general resistencias de soporte libre
La fabricación de resistencias serigrafiadas a base de estructuras cristalinas y óxidos
metálicos ha sido durante mucho tiempo una de las vías de aplicación de la
microelectrónica híbrida para cubrir las necesidades de la industria en los años 80. Por
otro lado, ciertos metales como el platino deben ser y son a menudo utilizados como
sondas de temperatura. Sus resistencias sin embargo son utilizadas como heaters. En los
siguientes capítulos se describe el proceso de fabricación de este tipo de sensores.
En comparación con los heaters impresos directamente sobre el sustrato, las resistencias
de soporte libre con configuración puente o aérea (voladiza) permiten la disminución
del consumo de potencia, reduce la inercia termal, rebaja el estrés termomecánico, etc.
La Figura 13 muestra una resistencia de AgPt fabricada con el proceso de capa
sacrificial que se describirá en el siguiente capítulo. En la imagen del micrográfico del
SEM, destaca el espacio regular de 220 μm entre la resistencia de soporte libre y el
sustrato de alúmina, creado después de eliminar la capa sacrificial.
18 Descripción de los sensores
Figura 13. Resistencia de soporte libre
2.3.1. Descripción del proceso basado en una capa sacrificial de carbonato de
estroncio
Durante la fabricación global de capas de libre soporte, es de gran importancia la
capa sacrificial que sirve como soporte estable temporal, el cual puede ser eliminado
minuciosamente sin modificar las propiedades finales del microsistema.
2.3.2. Procedimiento para la fabricación de estructuras libres de soporte
El principio de este proceso consiste en desunir parcialmente una capa gruesa
estructural de su soporte, depositando en dicho soporte una capa temporal de espesor
calibrado nombrada capa sacrificial, la cual después del cocido o recocido del
conjunto, es retirada mediante una disolución, tratamiento térmico, ultrasonidos, etc,
o una combinación de estos procedimientos.
2.3.3. Descripción del procedimiento
Este procedimiento comporta tres etapas fundamentales:
-
deposición y consolidación de la capa sacrificial
-
deposición y cocción de las capas estructurales de platino
-
eliminación de la capa sacrificial
2.3.4. Rol de la capa sacrificial
A fin de responder a las exigencias del proceso de fabricación para resistencias libres
de soportes, la capa sacrificial debe:
-
Servir de soporte mecánicamente estable durante las deposiciones
posteriores de la capa estructural.
-
Comportarse como un soporte mecánico estable durante la duración del
cocido de las capas estructurales.
-
Presentar una compatibilidad química con las capas estructurales,
también durante la cocción.
-
Tener propiedades termomecánicas compatibles con la capa estructural
y el sustrato.
-
Poseer un buen estado de la superficie.
19 Descripción de los sensores
2.3.5. Formas y dimensiones de la resistencia
Las dimensiones de base de las resistencias son elegidas teniendo en cuenta que
deben ser compatibles con los límites dimensionales impuestos por la técnica de
serigrafiado.
La resistencia será serigrafiada sobre un sustrato de alúmina con la geometría y las
dimensiones mostradas en la Figura 14.
Figura 14. Forma y dimensiones de la resistencia
Las resistencias son fabricadas por series de 4 elementos sobre los sustratos de 1” ×
1” (2,54 cm × 2,54 cm), con la ayuda de la máscara mostrada en la Figura 15.
Figura 15. Máscara utilizada en la fabricación de la resistencia
2.3.6. Deposición de la capa sacrificial y de la capa estructural
La primera etapa es la deposición de la capa sacrificial a través de una pantalla de 70
mesh, permitiendo así depositar una capa de dimensiones 3 mm × 8 mm × 40 μm. La
etapa siguiente es la polimerización de la capa sacrificial, que se realizará en un
horno con una temperatura constante de 125 °C durante 25 minutos.
La última etapa consiste en la deposición de la capa estructural con las dimensiones
que se observan en la Figura 14.
20 Descripción de los sensores
La Figura 16 muestra las etapas para la fabricación de resistencias libres de soporte.
Vista en sección
Vista en planta
Figura 16. Fabricación de la resistencia
2.3.7.
Caracterización de las resistencias de estructura libre de soporte
La relación RT = Ro (1+αT), permite calcular el valor de RT a partir del valor de la
resistencia medida a temperatura ambiente y el coeficiente de temperatura α.
Tensión (V) Corriente (mA) Resistencia (Ω) Potencia (mW) Temperatura (°C)
0.365
88.34
4.13
32.29
100.34
0.828
192.83
4.29
159.94
202.94
1.15
259.47
4.45
299.79
301
1.46
318.07
4.6
466.24
400.15
1.77
372.53
4.76
661.4
500.33
Tabla 5. Caracterización de los sensores de libre soporte
La información que ofrece la tabla 5 es necesaria para conocer la tensión a aplicar
para
operar
a
una
determinada
temperatura
de
trabajo.
21 Descripción del sistema
3. Descripción del sistema
3.1. Descripción general
Como se ha explicado anteriormente, se ha implementado dos sistemas: uno de ellos
será empleado para los sensores de alúmina porosa y el otro para los sensores de soporte
libre.
Para los sensores con alúmina porosa, el sistema estará conformado básicamente de dos
circuitos, sobre los cuales se parte inicialmente, lo cual quiere decir que ya se
encuentran fabricados y funcionando correctamente. El primero es el encargado de
proporcionar los datos con los que trabajaremos. En este caso la señal que se obtiene es
la resistencia del sensor.
El segundo de los circuitos es el responsable de suministrar la corriente de heater de
cada sensor. Su funcionamiento se basa en una fuente de corriente Howland, mediante
la cual permitirá al heater alcanzar temperaturas de hasta 450 °C.
Por otro lado, para los sensores de soporte libre, el sistema estará conformado por un
circuito divisor de tensión mediante el cual se obtiene el valor de tensión en el sensor.
El valor de la resistencia del sensor se puede lograr tratando los datos que se obtengan
en la medida.
En los siguientes capítulos se describirán detalladamente el funcionamiento de cada uno
de los circuitos mencionados.
3.2. Sistema sensores con alúmina porosa
3.2.1. Circuito para la captación de datos
Es el circuito en el cual estarán conectados los sensores. Éstos irán dentro de una
cámara la cual tendrá dos orificios para poder conectar dos tubos (uno para la entrada
y otro para evacuación de flujo). La cámara está diseñada para obtener una buena
estanqueidad y de esta manera evitar perturbaciones que puedan afectar en las
medidas de gases.
Figura 17. Ejemplo de cámara para los sensores
22 Descripción del sistema
3.2.2. Circuito suministrador de la corriente de heater
Para obtener la temperatura de trabajo de los sensores, se debe aplicar una corriente
sobre el heater. Para ello se ha empleado una fuente de corriente controlada por
tensión o fuente de Howland.
A continuación se explicará en detalle el circuito utilizado.
3.2.2.1.
Fuente de Howland
El circuito a estudiar es el mostrado en la Figura 18.
Figura 188. Fuente de corriente controlada por la tensión Vi
Partiendo de la suposición de que el amplificador operacional sea ideal y que
trabaje en zona lineal, se calculará la expresión que describe el funcionamiento de
este circuito.
En primer lugar se buscará la impedancia de entrada. Para ello se cortocircuita la
resistencia de carga RL (tal y como muestra la Figura 19,) y se obtiene la corriente
de cortocircuito ISC.
Figura 19. Fuente Howland cortocircuitada en la carga
23 Descripción del sistema
Vi − 0 0 − V A
− R2
=
⇒ VA =
Vi (2)
R1
R2
R1
I sc =
− R2
VA − 0
R
= 2 Vi ⇒ I N = I SC =
Vi (3) R3
R1 R3
R1 R3
A continuación se calcula la expresión de la tensión de circuito abierto (VOC). Figura 190. Fuente Howland en circuito abierto en la carga
Vi − VOC VOC − V A
=
R1
R2
VOC = V A (
(1 +
⇒ VA =
R
R +R
R
) ⇒ V A = VOC 3
= VOC (1 + 3 )
R
R
R3 + R
R3
R
R
)VOC = − 2 Vi + (1 + 2 )VOC
R
R1
R1
VOC
RN =
− R2
R
Vi + (1 + 2 )VOC (4) R1
R1
VOC
IN
⎛
⎜
R /R
= Vi ⎜ 2 1
⎜ R2 R3
⎜R − R
⎝ 1
⇒
R2
R R
Vi = ( 2 − 3 )VOC
R1
R1 R
⎞
⎟
⎟
⎟
⎟
⎠
(7)
⎛
⎞
R2 / R1
⎟
Vi ⎜⎜
R2 / R1 − R3 / R ⎟⎠
R3
⎝
=
=
R
R3 R2
− 2 Vi
−
R1 R3
R R1
Por tanto la impedancia de entrada es:
Z in =
R3
R3 R2
−
R R1
Para evitar efectos de carga, Zin Æ ∞, por tanto :
24 (5)
(9)
(8)
(6)
Descripción del sistema
R3 R2
R
R
−
=0⇒ 3 = 2
R R1
R
R1
(10)
Así pues, si:
R3 R2
=
R
R1
Æ
IN =
− R3
− Vi
Vi =
RR3
R
(11)
Por tanto, la corriente en la carga es proporcional a la tensión de entrada Vi.
3.2.2.2.
Diseño de la Fuente de Howland
Para el diseño de la fuente de corriente necesaria, se deben conocer algunas
especificaciones del heater. Según la tabla expuesta en el apartado 2.2.4. se puede
deducir que el rango de corriente en el heater, estará entre 0 y 10 mA. La tensión
de entrada Vi varia de 0 a -10 V.
Teniendo en cuenta las especificaciones de la fuente de Howland mencionadas en
el apartado anterior, se pueden obtener los valores de R, R1, R2 y R3.
El valor de R se puede extraer de la ecuación 11, por tanto R vendrá dada por:
Ri =
− Vi
10V
=
= 1kΩ
IN
10 mA
Mediante la ecuación 10, se obtienen el valor del resto de resistencias. En este
caso estos son los valores escogidos:
R1 = 100 kΩ
R2 = 10 kΩ
R3 = 100 Ω
Así pues, podemos realizar la simulación para verificar su correcto
funcionamiento.
3.2.2.3.
Simulación de la Fuente de Howland
Con el objetivo de verificar los resultados expuestos anteriormente, se realizará
una simulación mediante PSPice.
Se dibuja en el Schematics del PSPice el circuito mostrado en la figura 18. Los
valores para Vi serán 0 V, -2 V, -4 V, -6 V, -8V, -10 V, y los de las resistencias
son los mostrados en el apartado anterior. La resistencia de carga utilizada para la
simulación será de 1 kΩ, ya que se ha visto que la resistencia máxima para el
heater es de 780 Ω aproximadamente. Para comprobar su funcionamiento se
medirá la corriente en la carga.
25 Descripción del sistema
Figura 201. Corriente en la resistencia de carga en función de la tensión de entrada V1
Realizando un análisis DC Sweep con un rango de tensiones para V1 entre -10V y
0 V, con un incremento de -2 V, se obtiene la gráfica mostrada en la figura 22.
En ella se representa la corriente en la carga en función de la tensión de entrada
V1. Se observa que se cumple la función lineal de la ecuación 11, con lo cual
queda demostrado su correcto funcionamiento.
I N (Vi ) =
26 − Vi
R Descripción del sistema
3.3. Sistema para los sensores de estructura libre de soporte
3.3.1. Circuito para la captación de datos
De la misma forma que los sensores de alúmina porosa, los sensores de soporte libre
irán conectados a un circuito, e incluidos en una cámara, tal y como mostraba la
figura 17.
El circuito que se presenta a continuación es el esquema eléctrico utilizado para la
realización de las medidas. Se aplica una tensión V1 y se mide la tensión en el sensor
Rs.
Figura 22. Divisor de tensión
Se trata de un divisor de tensión, cuya expresión viene dada por la ecuación 1.
Vo = V 1
Rs
Rs + R1
(1)
Para conocer el valor que debe tomar R1 se supondrán los tres casos posibles:
¾ R1 << Rs, lo que implica que Vo ≈ V1, por tanto no es válido para tener una
buena sensibilidad.
¾ R1 >> Rs, implica que Vo ≈ 0 V. Tampoco es una solución acertada.
¾ R1 ≈ Rs, implica que
Vo = V 1
Rs
Rs + R1
En este caso la variación de tensión para cambios en la resistencia del sensor será
mayor, con lo cual se tendrá mejor sensibilidad.
Rs es un sensor con material depositado, en el caso del presente proyecto el material
empleado es WO3. Por otro lado, para R1 se utiliza el mismo tipo de sensor que se
emplea para Rs, pero sin ningún tipo de material depositado. De esta manera se
consigue que la variación de temperatura debido a perturbaciones en el ambiente, no
afecte a las medidas.
Además el valor de R1 y Rs tendrán un valor aproximado, lo que permite obtener
una mayor sensibilidad.
Cabe notar que la tensión aplicada por la fuente de tensión V1, proporcionará la
temperatura de trabajo a la cual se desee trabajar.
27 Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor
4. Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor
Durante la realización de este proyecto se propuso en primer lugar una primera propuesta,
basada en la utilización de la tarjeta de adquisición de datos (PCI-6023). Debido a las
características de los sensores, en concreto a su alta resistividad, se determinó la necesidad
de implementar una segunda solución, la cual se basa en utilizar un equipo de medida
Keithley.
El hecho de investigar con nuevos materiales semiconductores, en ocasiones implica que
algunos sensores puedan tener un valor resistivo alto. Este es el caso para los sensores de
alúmina porosa.
En un principio la primera solución propuesta trata de solucionar el problema causado por
sensores de alta impedancia. A pesar de que se consiguió aumentar considerablemente el
rango de resistencia a medir, no resultó suficiente para el caso de los sensores de alúmina
porosa. Es por ello que se decidió implementar un segundo sistema empleando un equipo
de medida Keithley.
4.1. Primera solución propuesta
El primer sistema propuesto constará de un circuito para la adaptación de impedancia.,
otro para proporcionar la corriente de los elementos calefactores de los sensores y uno
más con una cámara, donde irán conectados los sensores. Desde un PC se podrá
realizar y controlar medidas mediante la tarjeta de adquisición de datos (PCI-6023) y un
programa elaborado en Labview.
La figura 23 muestra un esquema general del sistema implementado.
Figura 21. Esquema general del sistema
28 Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor
4.1.1. Especificaciones
Para la realización de las medidas se ha utilizado la tarjeta de adquisición de datos
PCI-6023. Esta tarjeta se encuentra instalada en el PC con el cual también se ha
desarrollado el programa de control en Labview. Antes de elaborar dicho programa
se ha realizado, mediante los drivers de la tarjeta, pruebas de su correcto
funcionamiento. Para ello se ha utilizado la función ‘Test Panel’, ubicada en
‘Devices and Interfaces’ del panel de configuración del dispositivo PCI-6023. Cabe
notar que para realizar dichas pruebas se ha elaborado con anterioridad una tarjeta
interfaz. Mediante esta tarjeta se puede interactuar con la PCI, permitiendo así la
lectura de señales exteriores a la tarjeta.
El circuito sobre el cual se han realizado dichas pruebas es el mostrado en la figura
24, que representa nos proporcionará el valor de tensión en el sensor. Para dichas
pruebas se ha utilizado una resistencia con un valor similar a la del sensor. Tal y
cómo se había comentado en el capítulo 3.2, la otra resistencia colocada en serie con
la del sensor debe tener un valor muy similar con el objeto de aumentar la
sensibilidad. Por tanto se ha decidido que para realizar una primera prueba, el valor
de ambas resistencias será de 10 MΩ.
Figura 22. Modelo circuital con voltímetro conectado en Rs
La figura 24 muestra el modelo circuital cuando se conecta un voltímetro en paralelo
a Rs (resistencia del sensor), donde se observa que se genera un divisor de corriente
en el punto de medida, por lo que la corriente I3 debe ser lo más pequeña posible
(próxima a 0 A), ya que debido al principio de funcionamiento de un divisor de
tensión, I2 debe ser igual que I1. Esto implica que Rin debe ser, como mínimo, diez
veces superior al máximo valor estimado de Rs, para que no existan efectos de carga
en su rango de lectura y la medida no se vea afectada.
En el supuesto caso en que Rin >>Rs, la tensión Vo es,
Vo =
V1
Rs
V1 =
R1 + Rs
2
29 Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor
Con el objeto de validar el sistema de lectura se ha montado el circuito mostrado en
la figura 24 donde las resistencias R1 y Rs son iguales y tienen un valor de 10 MΩ.
Dado que el valor de las resistencias es el mismo, el valor teórico de la Vo debería
ser V1/2, pero el valor obtenido era 4,32 V.
Como conclusión se puede decir que existen problemas de efecto de carga debido a
la baja impedancia de entrada de la tarjeta y al elevado valor resistivo de Rs, lo que
inhabilita dicho sistema para monitorizar sensores de alta impedancia.
4.1.2. Solución adoptada
Como posible opción se ha estudiado la posibilidad de añadir una etapa para la
adaptación de impedancia entre el circuito captador y la tarjeta PCI-6023. Esta etapa
está formada por un seguidor de tensión, ya que dicho circuito emplea las
características de los amplificadores operacionales de elevada impedancia de entrada
y baja impedancia de salida.
Figura 23. Circuito seguidor de tensión
El circuito con el cual se han realizado varias pruebas para determinar si puede ser
una buena solución es el mostrado en la figura 25.
Los componentes utilizados para comprobar si el circuito funciona son los siguientes:
-
OP-07 (1)
-
Resistencias:
o 10 MΩ (2)
o 300 MΩ (1)
o 1 GΩ (2)
Se ha montado el circuito y se ha realizado la medida de Vo y Vo2 para poder
observar la diferencia antes y después de la etapa. Esta medida se ha realizado con
dos valores de resistencia y como sistema de lectura se ha empleado un multímetro,
ya que tiene una impedancia de entrada similar a la de la tarjeta de adquisición de
datos.
30 Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor
Para validar el modelo mostrado en la figura 25 se ha calculado el valor de Rin en
función de la tensión obtenida por el instrumento de medida.
Vo =
Rs // Rin
V1
R1 + ( Rs // Rin )
(12)
Donde
Rs // Rin =
Rs·Rin
Rs + Rin
(13)
Sustituyendo en la ecuación 12 se obtiene la siguiente expresión para Rin.
Rs·Rin
Rs·Rin
Rs + Rin
V1 =
V1
Vo =
Rs·Rin
R
1
(
Rs
Rin
)
Rs
·
Rin
+
+
)
R1 + (
Rs + Rin
(14)
( R1( Rs + Rin) + Rs·Rin)·Vo = Rs·Rin·V 1
Rin =
R1·Rs·Vo
Rs·V 1 − ( R1 + Rs )Vo
(15)
(16)
Al montar el circuito y realizar la medida se ha obtenido que con una tensión V1 de
10 V y R1 = Rs = 10 MΩ, la tensión Vo medida es de 3,52 V, donde se observa que
existe un error de lectura ya que al ser R1 = Rs debería ser V1/2, es decir, 5 V.
Sustituyendo estos valores en la ecuación 16 se tiene que:
Rin = 11,89 MΩ
En la etapa anterior al seguidor de tensión sólo se pueden medir resistencias
inferiores a 1 MΩ para el valor de Rin obtenido, por lo que para conocer si la
propuesta de la inserción del seguidor de tensión es válida se han realizado medidas
para diferentes valores de RS, todos ellos muy superiores a este valor.
R1teórico
(MΩ)
Rs (MΩ)
Vo2teórico (V)
Vo2lectura (V)
R1estimado
(MΩ)
Error relativo
cometido (%)
10
10
5
5.25
4.91
50.9
300
2.30
2.07
43.81
95.62
1000
5
4.54
14.13
98.58
1000
Tabla 6. Resultados obtenidos
Para el cálculo de R1 estimado, se ha empleado la ecuación 17.
R1estimado =
Rin·Rs·(V 1 − Vo2lectura )
( Rin + Rs )Vo2lectura
(17)
Este valor permite calcular el error cometido, mediante la ecuación 18.
31 Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor
Erelativo =
R1estimado − R1teórico
R1teórico
(18)
El error relativo de lectura cometido aumenta a medida que se incrementa el valor
resistivo de Rs.
Se ha demostrado que la etapa de adaptación de impedancia permite aumentar
considerablemente la resistencia de Rs. El rango resistivo puede alcanzar los
gigaohmios, que es el rango de resistencia de algunos sensores de gases.
Este estudio de viabilidad se ha realizado empleando un amplificador operacional
convencional (OP07), por lo que para el desarrollo del proyecto se ha empleado un
operacional (AD825), el cual dispone de una impedancia de entrada de 500 GΩ,
superior a la del OP07.
4.1.3. Diseño de los circuitos
El circuito será diseñado con el programa ORCAD, el cual contiene una serie de
programas (CAPTURE, LAYOUT) para el diseño de circuitos.
El proceso de diseño y fabricación se puede dividir en las siguientes partes:
1. Diseño del esquema del circuito con ayuda de CAPTURE
2. Diseño de la placa del circuito impreso mediante LAYOUT.
3. Realización y montaje de la placa.
Ejecutamos el programa CAPTURE e iniciamos un nuevo proyecto. Este programa
permite dibujar el circuito y generar los ficheros necesarios para diseñar la placa del
circuito impreso con Layout.
Se dibuja el esquema del circuito y se elabora el netlist para PCB Layout, lo que
implica la generación del fichero .MNL. Una vez se obtiene el fichero .MNL
(Netlist) se puede ejecutar el programa LAYOUT, cuya finalidad es el diseño de las
placas de circuito impreso. Desde este programa se inicia un nuevo proyecto, y se
carga el fichero Default.tch, el cual incluye parámetros tecnológicos de la placa no
incluidos en el netlist. A continuación el programa solicitará el archivo .MNL
(Netlist) generado mediante CAPTURE. Por último, el programa solicita el nombre
para guardar el proyecto de la placa (.MAX). Este archivo generado es el necesario
para la fabricación de la placa.
Una vez generado este último archivo, aparecerán los componentes situados
aleatoriamente. El proceso básico a seguir es el siguiente:
-
Ubicar los componentes en el lugar deseado de la placa.
-
Establecer el borde de la placa.
-
Habilitar las capas para el trazado de pistas, en nuestro caso la
placa será de doble cara, por tanto las capas habilitadas son la
TOP y la BOTTOM.
-
Definir el ancho mínimo de las pistas.
-
Trazado de las pistas mediante la herramienta Autoroute.
32 Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor
Finalizado el diseño en Layout, se envía el archivo .MAX a los técnicos del
Departamento de Electrónica, que fabricarán la placa con una máquina de fresado
especial para la elaboración de PCB’s.
4.1.3.1.
PCB seguidores de tensión
En la placa donde se encuentran conectados los sensores, se puede llegar a obtener
la señal de hasta 8 sensores, ya que van conectados 2 chips con un encapsulado
TO-8 y cada chip contiene 4 sensores. Por tanto esta tarjeta portará 8 seguidores
de tensión, para la adaptación de impedancia de cada señal proveniente de los
sensores.
Figura 24. Conexionado entradas y salidas PCB seguidores de tensión
La tarjeta dispondrá de dos conectores de 20 pines de cable plano (entrada y salida
de la señal). Los pines pares de cada conector estarán conectados a la masa de la
placa, tal y como muestra la figura 26.
4.1.3.2.
PCB interfaz de la tarjeta de adquisición de datos (PCI-6023)
Esta tarjeta tiene como objetivo permitir interactuar con la tarjeta de adquisición
de datos. Las señales interesantes son las entradas analógicas de los 16 canales
(ACH<0.15>) y las 8 entradas o salidas digitales (DIO<0.7>). En el caso del
presente proyecto no ha sido necesario la utilización de las DIO, pero se han
añadido para que esta tarjeta pueda tener más usos en posibles aplicaciones
futuras. Por tanto esta tarjeta contendrá un conector para la PCI-6023 (cuyo
esquema de asignación de pines se muestra en la figura 27) y 3 conectores de 20
pines de cable plano: 2 para las 16 entradas analógicas y 1 para entradas o salidas
digitales.
33 Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor
Figura 25. Asignación de los pines para el conector de la PCI-6023
Los pines pares de los conectores de cable plano irán conectados a tierra. Las
siguientes figuras muestran las conexiones realizadas para los 3 conectores de
cable plano.
Figura 26. Conexionado entradas analógicas ACH<0.15>
34 Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor
Figura 27. Conexionado entradas/salidas digitales DIO<0.7>
4.1.4. Diseño del programa de control en LabView
LABVIEW es un lenguaje de programación gráfico el cual permite diseñar sistemas
para la adquisición, control, análisis y presentación de datos. Una de sus ventajas es
que permite la fácil integración de tarjetas de adquisición de datos, como la utilizada
durante el proyecto (PCI-6023).
El programa desarrollado se denominará Instrumento Virtual (VI), el cual contiene
un panel frontal y un diagrama de bloques.
El panel frontal viene a ser la interfaz gráfica del VI con el usuario. Contiene tanto
controles (botones, pulsadores, potenciómetros…) como indicadores (gráficos,
indicadores numéricos…). Mediante los controles el usuario introduce parámetros al
VI. Los indicadores sin embargo, muestran los resultados obtenidos, en este caso los
datos adquiridos desde la tarjeta de adquisición de datos.
El diagrama de bloques conforma el código fuente del VI. Mediante funciones y
estructuras permite la implementación del programa VI para el control del sistema de
medida que se desea desarrollar.
35 Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor
Para comenzar a programar con LABVIEW, se parte desde el panel frontal. Aquí se
coloca y se distribuye los controles e indicadores necesarios.
Figura 28. Panel frontal del programa realizado en LABVIEW
En nuestro caso (el mostrado en la figura 30) se ha colocado un path donde indicar la
dirección donde guardar el fichero .txt, creado al ejecutarse el programa. Para cada
canal se creará un fichero de datos independiente.
El programa tiene la opción de elegir qué canales medir, mediante un control de tipo
Booleano. También permite escoger el tiempo de muestreo en ms (time step).
En cuanto a la representación gráfica se ha decidido representar en un Waveform
Chart, los datos de un único canal, que vayan obteniéndose. La selección del canal
que se desea mostrar se realiza desplegando el menú de ‘Seleccionar canal a mostrar,
y seleccionando el canal a representar.
Por último se ha ubicado en la parte izquierda inferior un pulsador ‘STOP’ para
detener el programa cuando el usuario lo crea oportuno.
36 Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor
Una vez ubicados los controles e indicadores necesarios se empieza a realizar el
diagrama de bloques.
Figura 29. Bloque 1 del programa de control en LABVIEW
El programa se muestra en dos bloques para que se pueda visualizar y entender
mejor. El primer bloque mostrado en la figura 31 contiene en la parte izquierda, los
16 controles de tipo Booleano que se colocaron en el panel frontal. Recordar que
estos controles tienen como finalidad que el usuario pueda escoger qué canales
medir. De cada uno de ellos se ha creado una variable local para poder trabajar más
cómodamente. Estas variables deben estar en modo lectura, puesto que el programa
debe conocer cuál es el estado booleano de los controles para muestrear o no el canal
al que hace referencia. Con estas variables se construye un array con el que más tarde
se trabajará.
La segunda parte de este primer bloque está compuesto por 16 constantes que van del
0 al 15. Al igual que con las variables, se construye un array para las 16 constantes.
Más adelante se explicará su función dentro del programa.
El segundo bloque del programa es el mostrado en la figura 32.
37 Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor
Figura 30. Bloque 2 del programa de control en LABVIEW
Para poder comprender mejor este segundo bloque, dado que contiene muchas
figuras, se explicará la función de algunas de ellas, que son básicas y fundamentales
para el desarrollo del programa.
38 Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor
Figura 31. Función While
La función While repite el subdiagrama ubicado en su interior hasta que el terminal
condicional recibe un valor particular booleano. De este valor booleano depende que
el bucle while siga ejecutándose. El programa comprueba el valor de lo que se halle
conectado en el terminal condicional al finalizar el bucle. Dicho terminal está
conectado al control booleano STOP ubicado en el panel frontal. Así pues, el control
STOP permite al usuario decidir en qué momento terminar la medida.
Se ha insertado una función Wait con la finalidad de producir un retardo en la
ejecución de cada bucle. Esta función lleva conectada un control numérico
nombrado, en el panel frontal, time step (ms), con el cual el usuario decide el tiempo
de retardo en milisegundos. Cuanto mayor sea dicho retardo, menos muestras por
segundo realizará. Para las medidas realizadas durante este proyecto, se ha utilizado
un time step de 250 ms, lo cual implica la toma de 4 muestras por segundo.
La figura 34 muestra el subdiagrama ubicado dentro del bucle while.
39 Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor
Figura 32. Subdiagrama ubicado en el interior de la estructura while
De nuevo se explicará la función de algunas de las estructuras para una mejor
comprensión de este subdiagrama.
Figura 33. Estructura for
La figura 35 muestra una estructura loop for, lo que equivale al bucle for en los
lenguajes de programación convencionales. Su función es ejecutar lo dispuesto en su
40 Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor
interior un número N determinado de veces. El número de iteraciones ejecutadas se
indica con el índice i.
En el caso de este programa, lo dispuesto en su interior será ejecutado en 16
ocasiones, ya que se recuerda que se dispone de 16 canales.
Las funciones situadas en la parte inferior de la estructura for, serán necesarias para
crear el fichero dónde guardar los datos obtenidos. Más adelante se explica con más
detalle el proceso seguido para guardar los datos.
En el interior de esta estructura for se encuentra lo mostrado en la figura 36.
Figura 34. Subdiagrama dispuesto en el interior de la estructura for
Este otro subdiagrama lo conforma una estructura Case, la cual ejecutará su
contenido, dependiendo del valor de lo que se conecte al selector. En este caso, el
array de variables booleanas explicado en el bloque 1 va conectado al terminal
selector. Con lo cual significa que lo que esté en el interior de la estructura Case sólo
se ejecutará para los canales seleccionados para medir.
En el interior de esta estructura Case se encuentra la función VI AI Sample Channel.
Figura 35. AI Sample Channel.vi
Mediante esta función se muestrean los canales seleccionados. En el terminal device
se debe colocar una constante. Esta constante define el dispositivo con el que
trabajar. En el terminal channel se seleccionan los canales analógicos de la tarjeta
PCI-6023 a utilizar. A este terminal va conectado el array construido con constantes
de 0 al 15, puesto que se desea tener la opción de leer los 16 canales posibles.
El terminal sample contiene el dato muestreado. Éste será guardado en un fichero.
41 Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor
El VI Write to Spreadsheet File permite guardar los datos obtenidos en un fichero.
Figura 36. Write to Spreadsheet File.vi
En el terminal file path se introduce el nombre del fichero junto con la ubicación de
este. A dicho terminal va conectado el VI file path control, con el cual desde el front
panel, permite al usuario introducir el directorio donde se desea guardar los datos.
Por último, los datos serán representados mediante un Waveform Chart, situado en el
interior de una estructura Case. Por lo tanto, el dato será representado si se cumple la
condición conectada al terminal selector. De esta manera el usuario tiene la opción
de seleccionar el canal a mostrar.
42 Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor
4.2. Segunda solución aportada
La primera solución aportada permite la medición de sensores con un valor resistivo de
hasta 50 GΩ. A pesar de ser un rango de medida bastante elevado, y debido a la
utilización durante este proyecto de sensores de valores resistivos, que incluso llegaban
a alcanzar el teraohmio, ha sido necesaria la implementación de un segundo sistema de
medida.
La figura 39 muestra el esquema general del sistema.
Figura 37. Esqema general del sistema
4.2.1. Especificaciones
La necesidad de medir resistencias de valores cercanos a los teraohmios, justifica la
elección de la utilización del Electrómetro Keithley 6517A. Este equipo de medida
tiene la capacidad de realizar medidas de resistencias de hasta 200 TΩ.
Con el objeto de poder realizar medidas de varios sensores de manera simultánea, se
ha empleado una tarjeta multiplexora modelo 6522.
4.2.1.1.
Especificaciones Scanner Card Model 6522
Las características principales de esta tarjeta son:
-
10 canales de conmutación unipolar diseñado para medir voltios,
ohmios, amperios y culombios.
-
Cables triaxiales de entrada y salida para mantener la señal
íntegra.
-
Low offset current (< 1pA; < 30fA).
-
Velocidad de lectura:
o 1.5 canales/segundo para los ajustes por defecto
La figura 40 muestra el aspecto de la tarjeta 6522 utilizada. La tarjeta se encuentra
instalada en la parte posterior del equipo Keithley 6517A, tal y como lo describe
la figura 41.
43 Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor
Figura 38. Scannet Card Model 6522
Figura 39. Parte posterior keithley 6517A
La conexión a realizar para la obtención del valor resistivo de los sensores se
muestra en la figura 42. El equipo keithley 6517A suministra el voltaje a los
sensores, mientras el electrómetro mide la corriente que circula por cada
resistencia. El instrumento calcula y muestra el valor resistivo automáticamente.
44 Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor
Figura 40. Conexión típica para la medida de resistencia
Figura 41. Esquema sistema para la medición de resistencias elevadas
Cada entrada está equipada con un cable triaxial con terminación con conector
triaxial hembra. El conductor central es HI, el anillo interior es LO y el
recubrimiento exterior está conectado a la tierra del chasis.
El cable de salida tiene como terminación un conector triaxial macho. Al igual
que ocurre con el conector triaxial para las entradas, el conductor central es HI, el
anillo interior es LO y el recubrimiento exterior está conectado a la tierra del
chasis.
A la hora de realizar medidas de resistencias elevadas o lo que es lo mismo,
medidas de corrientes pequeñas, se debe tener en cuenta evitar en lo posible las
fugas de corriente ya que estas nos afectarían en el resultado de las medidas. Una
de las finalidades de los cables triaxiales es evitar fugas de corriente entre el
conductor central y el anillo interior. Esto se debe a que el conductor central y el
anillo interior mantienen el mismo potencial, por lo que la fuga de corriente entre
ellos es cero. En cambio, se produce fuga de corrientes entre el anillo interior y el
recubrimiento exterior, lo cual no importa, puesto que es el conductor central el
45 Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor
que va conectado al sensor a medir, y por tanto es la corriente que circula por el
conductor central la que es medida.
Podemos concluir pues, que uno de los principales usos de este tipo de cable es la
medida precisa de corrientes pequeñas, o lo que es equivalente, la medida de
resistencias elevadas.
4.2.1.2.
Jaula de Faraday
Debido al nivel de resistencia tan elevado con el que se trabaja, las interferencias
electromagnéticas pueden repercutir de manera negativa en las medidas.
Un método de protección frente las interferencias electromagnéticas, consiste en
utilizar blindajes o pantallas metálicas.
Un blindaje es sencillamente una superficie metálica que se utiliza para atenuar la
propagación de campos eléctricos, magnéticos y electromagnéticos. En el caso del
presente proyecto, se ha empleado una caja metálica como la mostrada en la
figura 44.
Figura 42. Blindaje empleado
La caja metálica contiene en su interior la cámara dónde están situados los sensores.
Además contiene 9 agujeros: ocho de ellos son para los conectores triaxiales, y el
otro sirve para poder pasar los cables de alimentación de los sensores y de los
heaters.
4.2.2. Programa de control mediante Labview para el electrómetro Keithley
6517A
Para el control de medidas se ha realizado un programa en Labview. La interfaz
utilizada para la comunicación entre el PC y el instrumento de medida Keithley
6517A es el RS-232.
Las principales características del estándar RS-232 son:
-
Velocidad máxima de transmisión de datos: 20 kbps. Existen
aplicaciones que se salen de las especificaciones del estándar que
llegan a velocidades de hasta 116 kbps.
-
Capacidad de carga máxima de 2500 pF. Lo que implica una
longitud máxima de cable entre el PC y el instrumento de medida
de 15 a 20 metros.
Para realizar el programa de control se utilizará de nuevo el lenguaje de
programación Labview. Para empezar a programar se parte desde el panel frontal, en
el cual se colocan los controles e indicadores que se crean necesarios. En este caso el
aspecto del panel frontal es el que muestra la figura 45.
46 Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor
Figura 43. Panel frontal
En el panel frontal creado se ha colocado un path en el cual se indicará la dirección
donde guardar el fichero .txt, creado al ejecutarse el programa. Para cada canal se
creará un fichero de datos independiente.
A través del panel frontal, el usuario tiene la opción de elegir qué canales medir,
mediante un control de tipo Booleano. El indicador de leds ‘output array’ permite
saber qué canales están seleccionados. También se permite al usuario escoger el
tiempo de duración de la medida y el voltaje a aplicar a los sensores a medir.
En cuanto a la representación gráfica se ha decidido representar cada canal en un
Waveform Chart. En total se encuentran en el panel frontal hasta 10 gráficos, dado
que la tarjeta 6522 permite la lectura de 10 canales.
Una vez conformado el panel frontal, se pasa a realizar el diagrama de bloques, el
cual conforma el código fuente del VI. El programa se implementará mediante
funciones y estructuras.
En primer lugar se crea un array booleano tal y como muestra la figura 46.
47 Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor
Figura 44. Array booleano
Mediante el VI build array, se construye un array con el valor booleano de cada
canal. Este array será utilizado más adelante por el programa.
A continuación se explicarán las funciones realizadas para este programa. Estas
funciones son ‘Configurar RS-232.vi’, ‘Inicializar electrómetro.vi’, ‘Configurar
Medidas.vi’, ‘Realizar Medidas.vi’ y ‘Cerrar comunicación keithley.vi’.
¾ Configurar RS-232
El aspecto del subVI ‘Configurar RS-232’ es el que se muestra en la figura 47.
Figura 45. Configurar RS-232.vi
Para configurar la interfaz RS-232, se utiliza el VI VISA Configure Serial Port.
Figura 46.VISA Configure Serial Port
48 Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor
En el terminal VISA resource name se debe indicar el puerto a usar. Para ello se
emplea el comando ASRL1::INSTR. De esta manera se indica que el puerto a
utilizar es el COM1.
También es posible configurar parámetros como la velocidad de transmisión (baud
rate), data bits, paridad, stop bits y el flujo de control (flow control).
Figura 47. Configuración RS-232
En este caso se ha decidido configurar los parámetros flujo de control (XON/XOFF),
VISA resource name y error in (inicialmente con valor ‘false’).
¾ Inicializar electrómetro
La función ‘Inicializar electrómetro.vi’ está representada por el siguiente icono.
Figura 48. Inicializar electrómetro.vi
Dicha función permite inicializar el electrómetro 6517A cada vez que se inicie una
medida. Para ello se deben enviar una serie de comandos mediante el VI VISA Write
(figura 51), el cual tiene como función escribir los datos del buffer de escritura en el
dispositivo especificado en el terminal VISA resource name.
Figura 49. VISA Write
La figura 52 muestra cómo se realiza la inicialización.
49 Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor
Figura 50. Inicialización electrómetro
Para la inicialización se debe enviar un total de 8 comandos. Por ello se ha utilizado
una estructura de tipo secuencia con un retardo de 100 ms para la ejecución de cada
orden. A continuación se explica cada uno de los comandos empleados.
0. *RST (reset del electrómetro 6517A)
Este comando se emplea para devolver al dispositivo 6517A a las
condiciones iniciales, y para cancelar los comandos que hubieran quedado
pendientes de ejecutarse.
1. :SYST:REM
Mediante este comando el electrómetro es colocado en modo remoto. El
modo remoto implica la deshabilitación de manera local del teclado del
panel frontal del aparato.
2. :SYST:ZCH OFF
Este comando permite la deshabilitación del zero check.
3. :SENS:FUNC ‘RES’
Selección del tipo de medida a realizar por el instrumento (resistencia).
4. :SENS:RES:RANG:AUTO OFF
Deshabilitación del auto rango.
5. :SOUR:VOLT
Este comando permite indicar al instrumento, el voltaje que se desea aplicar
para realizar las medidas. Dicho voltaje es introducido por el usuario a través
del panel frontal.
6. :FORM:DATA ASC
Comando para indicar el formato de los datos. En este caso se tratará con
formato ASCII.
7. :OUTP ON
Activación de la fuente de tensión.
50 Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor
¾ Configurar medidas
La función ‘Configurar Medidas.vi’ tiene como finalidad configurar el equipo según
los canales seleccionados por el usuario. El icono empleado para su representación es
el que muestra la figura 53.
Figura 51. Configurar Medidas.vi
Figura 52. Configuración de las medidas
Se comprueba para cada canal, si se halla seleccionado mediante, de nuevo, una
estructura secuencia. Si es así se realiza la apertura del canal mediante el siguiente
comando :ROUT:OPEN(@1), para el caso del canal 1.
¾ Realizar medida
El VI ‘Realizar medida.vi’, tiene como función realizar la lectura de datos.
Figura 53. Realizar medida.vi
Para ello se debe enviar la orden :READ al dispositivo.
51 Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor
Figura 54. Realización de la lectura de datos
Mediante el VI VISA Read se realiza la lectura de datos. Este VI realiza la lectura
del número de bytes especificados del dispositivo establecido por el VISA resource
name, y devuelve los datos al buffer de lectura.
Figura 55. VISA Read
¾ Cerrar comunicación keithley
La función ‘Cerrar comunicación keithley.vi’ tiene como objetivo restaurar los
valores iniciales del instrumento y cerrar la sesión con el dispositivo.
Figura 56.Cerrar comunicación Keithley.vi
Para finalizar la comunicación con el instrumento de medida se envía hasta tres
comandos.
52 Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor
Figura 57. Cierre comunicación Keithley
0. :OUTPUT OFF
Desactivación de la fuente de tensión.
1. *RST
Devuelve al dispositivo 6517A a las condiciones iniciales y cancela los
comandos pendientes de ser ejecutados.
2. :SYST:LOCAL
Este comando se usa para deshabilitar el modo de funcionamiento
remoto y permitir operar con el teclado del panel frontal del
electrómetro.
Para finalizar la comunicación con el instrumento se emplea el VI VISA Close.
Figura 58. VISA Close
De vuelta al programa principal, una vez ejecutados las funciones ‘Configurar RS232’, Inicializar electrómetro’ y ‘Configurar Medidas’, se ejecutaría lo mostrado en
la figura 61.
53 Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor
Figura 59. Diagrama de bloques de la función principal del programa
Se utiliza una estructura secuencial para tratar el caso de cada canal. Si un canal se
encuentra seleccionado, se envía la orden :ROUT:SCAN(@4), la cual se emplea
para definir el canal a ser escaneado, para este caso el canal 4. Una vez enviada esta
orden, se ejecuta el VI ‘Realizar Medida’ con el cual obtenernos los datos deseados.
Estos datos son graficados y guardados en un fichero con extensión txt.
54 Medidas y caracterización
5. Medidas y caracterización
5.1. Medidas sensores de alúmina porosa con WO3
Este apartado tiene como finalidad realizar un estudio de la temperatura de trabajo
óptima de este tipo de sensores, considerando un compromiso entre respuesta del sensor
y tiempo de respuesta de éste.
La caracterización se ha realizado con hidrógeno (H2), para una concentración de 1000
ppm. En un principio se ha realizado medidas sobre 4 sensores, pero se ha observado
que tan sólo dos respondían al paso del H2. Por tanto los resultados mostrados en este
apartado hacen referencia a éstos.
Las medidas realizadas abarcan temperaturas de entre 150 °C y 350 °C, con
incrementos de 50 °C.
El control de flujo de gas y del aire sintético se realiza mediante Mass Flow Controllers.
Teniendo en cuenta que los sensores se encuentren trabajando a una determinada
temperatura, la secuencia seguida para la realización de las medidas es la siguiente.
1. Dejar pasar aire sintético hasta que el valor resistivo del sensor se encuentre
estable. Es importante que el sensor esté lo más estabilizado posible para poder
observar mejor la respuesta.
2. Una vez estabilizado el sensor, introducir el gas a medir en este caso se trata de
H2 con una concentración de 1000 ppm. También se debe dejar que el sensor se
estabilice.
3. Una vez el sensor se encuentre estable en respuesta, se interrumpe el paso de
flujo de gas, y de nuevo se hace pasar aire sintético.
La figura 62 muestra una respuesta típica de los sensores. Ésta en concreto es la
respuesta del sensor S1 para una temperatura de trabajo de 250 °C.
55 Medidas y caracterización
Rair
Resistencia (ohms)
8
10
7
10
Rgas
200
400
600
800
1000 1200
Muestras
1400
1600
1800
Figura 60. Respuesta sensor S1 a 250 °C
Se define Rair como la resistencia del sensor al paso de flujo de aire sintético. De igual
manera se define Rgas como la resistencia al paso de flujo de gas, en este caso, al paso
de hidrógeno.
La gráfica de la figura 62 está representada en forma logarítmica para poder observar
mejor la respuesta de los sensores.
Para el estudio efectuado se ha llevado a cabo tres medidas para cada temperatura de
operación. Con los resultados obtenidos se ha construido una tabla con los valores de
respuesta logrados para cada una de las medidas. Con estos datos se ha calculado el
promedio de las tres medidas y su desviación estándar.
56 Medidas y caracterización
Respuesta S1
Respuesta S2
1400
Respuesta (Rair/Rgas)
1200
1000
800
600
400
200
0
-200
150
200
250
300
350
Temperatura (ºC)
Figura 61. Respuesta de los sensores S1 y S2
La figura 63 muestra la sensibilidad en función de la temperatura de S1 y S2. Se puede
observar que ambos sensores poseen una sensibilidad similar. A medida que se
disminuye la temperatura de operación de los sensores, su respuesta aumenta
considerablemente.
Se ha asumido como definición de la sensibilidad del sensor, la relación entre la
resistencia eléctrica al paso de flujo de aire sintético (Rair), y la resistencia eléctrica al
paso de flujo del gas medido (Rgas).
s=
Rair
Rgas (19)
Tal y cómo se ha comentado anteriormente se ha calculado la desviación estándar de las
medidas realizadas. Este parámetro permite conocer el grado de dispersión de los datos,
con respecto al valor promedio. El resultado se muestra en la figura 64, para la respuesta
del sensor S1, y en la figura 65 para la respuesta del sensor S2.
57 Medidas y caracterización
Respuesta S1
1800
1600
Respuesta (Rair/Rgas)
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
-200
150
200
250
300
350
Temperatura (ºC)
Figura 62. Repuesta y desviación estándar sensor S1
Respuesta S2
2200
2000
1800
Respuesta (Rair/Rgas)
1600
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
-200
150
200
250
300
350
Temperatura (ºC)
Figura 63. Repuesta y desviación estándar sensor S1
A medida que la respuesta aumenta, se incrementa también la desviación estándar, lo
que significa que la precisión de las medidas disminuye.
58 Medidas y caracterización
En paralelo se ha realizado una tabla con los tiempos de respuesta de los sensores con la
finalidad de determinar la temperatura óptima de trabajo adoptando un compromiso
entre respuesta y tiempo de respuesta de los sensores.
Respuesta S1
Tiempo de respuesta S1
1400
1200
1000
1000
800
800
600
600
400
400
200
Tiempo de respuesta (s)
Respuesta (Rair/Rgas)
1200
200
0
-200
0
150
200
250
300
350
Temperatura (ºC)
Figura 64. Respuesta y tiempo de respuesta del sensor S1
Respuesta S2
Tiempo de respuesta S2
1400
1600
1400
1200
Respuesta (Rair/Rgas)
1000
1000
800
800
600
600
400
400
200
Tiempo de respuesta (s)
1200
200
0
0
-200
150
200
250
300
350
Temperatura (ºC)
Figura 65. Respuesta y tiempo de respuesta del sensor S2
59 Medidas y caracterización
El tiempo de respuesta aumenta para bajas temperaturas de operación. Para un
compromiso aceptable entre respuesta y tiempo de respuesta se considera el rango de
temperatura de operación de los sensores de entre 200 °C y 225 °C.
5.2. Medidas resistencias de soporte libre con capa activa de WO3
En este apartado se pretende realizar la caracterización para las resistencias de soporte
libre con una capa activa de WO3 depositada por el método de pulverización.
Al igual que con los sensores de alúmina porosa con WO3, el estudio realizado tiene
como objetivo hallar la temperatura de trabajo óptima respondiendo a un compromiso
entre respuesta y tiempo de respuesta del sensor.
La caracterización ha sido realizada para 1000 ppm de hidrógeno (H2). Las medidas
realizadas abarcan un rango de entre 200 °C y 400 °C, con incrementos de 100 °C.
El proceso seguido durante las medidas es el siguiente:
1. Con los sensores estabilizados en temperatura, se hace circular aire sintético
durante 40 minutos.
2. A continuación se hace pasar el gas a medir (H2) durante 10 minutos.
3. Para finalizar la medida se deja de pasar gas y se hace circular de nuevo aire
sintético durante otros 40 minutos.
Las medidas realizadas son las que se muestran a continuación.
¾ Tª = 200 °C
Figura 66. Respuesta del sensor a 200 °C
60 Medidas y caracterización
¾ Tª = 300 °C
Figura 67. Respuesta del sensor a 300 °C
¾ Tª = 400 °C
Figura 68. Respuesta del sensor a 400 °C
61 Medidas y caracterización
Las medidas realizadas no han tenido un resultado positivo, puesto que el sensor no
es capaz de detectar el hidrógeno. En consecuencia no ha sido posible la
realización del estudio para este tipo de sensores.
62 Conclusiones
6. Conclusiones
La realización de este proyecto me ha permitido aplicar conocimientos adquiridos durante
la carrera. Además me ha hecho comprender que realizar medidas puede resultar en
ocasiones, un trabajo complicado.
Durante el desarrollo de este proyecto, he logrado comprender el principio de
funcionamiento de los sensores con los que se ha trabajado, así como aprender el proceso
de algunos métodos utilizados para la deposición de capas activas sobre los sensores
(método de pulverización, drop coatting). También he podido conocer un proceso para
aumentar la superficie de capas activas (método anodización).
Además he conseguido aprender a utilizar programas que hasta ahora no había empleado,
como es el caso del programa OrCAD, así como otros programas que tan sólo había visto
de una manera introductoria en asignaturas de la carrera, como es el lenguaje de
programación gráfico de LabVIEW. Este tipo de lenguaje ha resultado ser fácil de aprender
gracias a que el software empleado para la programación resulta ser bastante intuitivo.
En cuanto al funcionamiento de los sistemas, y en concreto el implementado con la tarjeta
PCI-6023, no se pudo utilizar para las medidas de los sensores de alúmina porosa debido a
su alto valor resistivo. A pesar de ello y mediante la tarjeta de adaptación de impedancia,
se logró aumentar el rango de resistencia medible.
Respecto a los programas de control realizados en Labview, el empleado para la tarjeta
PCI-6023 resultó ser menos complicado de realizar, ya que la configuración de la tarjeta y
la manera de obtener los datos es más sencilla.
Sobre los resultados obtenidos con los sensores con alúmina porosa cubiertos de WO3, se
ha concluido que el incremento de la superficie de la capa activa provoca un aumento
considerable de la respuesta del sensor. Sobre el estudio realizado para la temperatura de
trabajo óptima, se ha observado, que cuanto menor era la temperatura, mayor era la
respuesta y también el tiempo de respuesta. Esto derivó en la necesidad de aceptar un
compromiso entre respuesta y tiempo de respuesta. También se observa que el error
cometido en las medidas, aumentaba cuanto mayor era la respuesta de los sensores.
En cuanto a los sensores de libre soporte, a pesar de no haber tenido resultados para la
realización de un estudio sobre su comportamiento, se ha podido observar que eran muy
inestables y que cualquier perturbación en la sala de caracterización, como por ejemplo el
que una persona se introdujera en la sala, les afectaba considerablemente.
63 Bibliografía
7. Bibliografía
[1] “Screen-printed nanoparticle tin oxide films for high-yield sensor Microsystems”
E. Llobet, P. Ivanov, X. Vilanova, J. Brezmes, J. Hubalek, K. Malysz, I. Gràcia, C.
Cané, X. Correig
Sensors and Actuators B 96 (2003) 94 - 104
[2] “Conception et élaboration de microstructures en technologie hybride couche
épaisse pour des applications MEMS”
Patrick Ginet
Université Bordeaux I, École Doctorale de Sciences Physiques et de l’Ingenieur
[3] LabView 6. Programación gráfica para el control de instrumentación
Antonio Mánuel Lázaro
Madrid, Ed. Paraninfo, cop. 2001
[4] Diseño de circuitos impresos con ORCAD Capture y Layout v.9.2
Mª Auxilio Recasens Bellver, José González Calabuig
Madrid, Ed. International Thomson, cop. 2002
[5] Sensores y acondicionadores de señal
Ramón Pallás Areny
Barcelona, Marcombo Boixareu, DL 1994 Edició 2ª 64 Anexos
8. Anexos Anexo 1. PCB interfaz de la tarjeta de adquisición de datos (PCI-6023)
-
Componentes
-
Layout Top
-
Layout Bottom
-
Layout Componentes
Anexo 2. PCB etapa adaptación de impedancia
-
Componentes
-
Layout Top
-
Layout Bottom
-
Layout Componentes
65 Anexos
ANEXO 1
PCB INTERFAZ DE LA TARJETA DE ADQUISICIÓN DE DATOS (PCI-6023)
66 Anexos
COMPONENTES
-
Conector PCB de 68 pines (1)
-
Conector PCB para cable plano de 20 pines (3)
67 Anexos
ANEXO 2
PCB ETAPA ADAPTACIÓN DE IMPEDANCIA
68 Anexos
COMPONENTES
-
Amplificador Operacional AD825AR (8)
-
Conector PCB para cable plano de 20 pines (2)
-
Regleta de 3 vías (1)
69