Download Recubrimiento metálico de películas superconductoras de

Universidade de Santiago de Compostela
Facultade de Física.
Recubrimiento metálico de películas
superconductoras de YBa2Cu3O7-δ para
la fabricación de limitadores de
corriente resistivos.
Trabajo de investigación tutelado
correspondiente al segundo año de los
cursos de tercer ciclo (bienio 19992001)
Autor: Mauricio Ruibal Acuña.
UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE COMPOSTELA.
FACULTAD DE FÍSICA
DEPARTAMENTO DE FÍSICA DE LA MATERIA
CONDENSADA
LABORATORIO DE BAJAS TEMPERATURAS Y SUPERCONDUCTIVIDAD
UNIDAD ASOCIADA AL INSTITUTO DE CIENCIA DE MATERIALES DE MADRID. CONSEJO
SUPERIOR DE INVESTIGACIONES CIENTÍFICAS
RECUBRIMIENTO METÁLICO DE PELÍCULAS
SUPERCONDUCTORAS DE YBa2Cu3O7-δ PARA LA
FABRICACIÓN DE LIMITADORES DE CORRIENTE
RESISTIVOS.
Mauricio Ruibal Acuña
Santiago de Compostela, Junio 2001
FELIX VIDAL COSTA, Catedrático de Física de la Materia Condensada de la
Universidad de Santiago de Compostela, y
JOSÉ ANTONIO VEIRA SUARÉZ, Profesor Titular del Departamento de Física de la
Materia Condensada de la Universidad de Santiago de Compostela,
INFORMAN:
Que el presente trabajo de investigación titulado
“Recubrimiento
metálico
superconductoras
de
de
YBa2Cu3O7.δ
películas
para
la
fabricación de limitadores de corriente resistivos”,
ha sido realizado por D. Mauricio Ruibal Acuña en el
Departamento de Física de la Materia Condensada de la
Universidad de Santiago de Compostela.
Santiago de Compostela, 18 de Junio de 2001
Dr. Félix Vidal Costa
Dr. José Antonio Veira Suaréz
Tabla de contenido.
1. Introducción
1
2. Obtención de las muestras
2
2.1. Crecimiento de las películas
2
2.2. Caracterización estructural de las películas
3
2.3. Deposición de la capa de oro
6
2.4. Difusión de oro en el YBCO
6
3. Métodos de medida
8
3.1. El fotolitografiado
8
3.2. La medida de los espesores
11
3.3. La microsoldadura de los contactos
12
3.4. La medida de la resistividad eléctrica
13
4. Resultados y su discusión
14
4.1. Medidas de resistencia
14
4.2. Linealidad de la zona normal y deterioro de las películas
16
4.3. La reoxigenación de las películas
20
5. Conclusiones
22
6. Bibliografía
24
Introducción
1
1. Introducción.
Los óxidos de cobre superconductores a alta temperatura descubiertos en 1986 tienen
cada vez más aplicaciones tecnológicas. Tales aplicaciones incluyen, por ejemplo, la
fabricación de acumuladores de corriente, electroimanes de elevado campo magnético,
detectores de microondas, cojinetes magnéticos, motores eléctricos, limitadores de
corriente, etc...
Para la fabricación de limitadores de corriente resistivos, las películas de óxidos son
especialmente ineresantes1,2, ya que presentan densidades de corriente crítica (aquella
por encima de la cual el material deja de presentar propiedades superconductoras) más
elevadas que el mismo material en estado policristalino3, ya sea sinterizado o texturado.
De hecho, esas densidades pueden ser del orden de 106 A/cm2. Esto permite la
fabricación de dispositivos de pequeño tamaño que soporten grandes corrientes en
estado superconductor.
En el diseño de limitadores de corriente a partir de películas de óxidos de cobre
generalmente se utiliza un elemento denominado resistencia de maniobra4-6, que sirve
para reducir la resistencia en estado normal del dispositivo a fin de evitar el deterioro
por excesivo calentamiento Joule ligado a las grandes densidades de corriente
necesarias para provocar la transición superconductor-normal. La resistencia de
maniobra actúa como una resistencia metálica en paralelo con la película que soporta la
corriente una vez que la película pasa al estado normal.
En este trabajo nos proponemos encontrar el mejor método para implementar esa
resistencia mediante una capa de oro en buen contacto con la película. En nuestro caso
el material empleado es el YBCO, cuya temperatura crítica (temperatura a partir de la
cual el material deja de ser superconductor) es de ∼ 90 K, estando por encima de la del
nitrógeno líquido, razón por la que es uno de los materiales más estudiados.
Obtención de las muestras
2
2. Obtención de las muestras.
2.1. Crecimiento de las películas
Las películas de YBCO que se presentan en este trabajo fueron crecidas mediante
pulverización catódica dc en atmósfera de alta presión de oxígeno puro y sobre sustratos
monocristalinos pulidos de SrTiO3 (STO) con orientación (100) . La presión de oxígeno
que se ha utilizado durante el crecimiento es de ∼ 1.5 Torr y la temperatura del sustrato
se ha mantenido en 830ºC. Tras el crecimiento, las películas se mantuvieron durante
media hora a 600ºC con una presión de ∼ 500 Torr de oxígeno puro, a fin de alcanzar la
correcta oxigenación. La distancia entre el blanco y el sustrato es de 3 cm y la corriente
de deposición 390 mA a 250 V. En estas condiciones, con un tiempo de deposición de 2
horas se obtienen películas de unos 180 nm de espesor.
El banco de pulverización catódica empleado para crecer estas películas está basado
en el modelo comercial MP400 de la casa PLASSYS y se compone de:
-
Cámara de deposición de acero inoxidable con capacidad para 3 cátodos.
-
Un calentador, una bombilla halógena de 250 W, rodeado de una cubierta térmica
refrigerada por agua que reduce la transmisión del calor al blanco.
-
Un equipo de bombeo compuesto de una bomba primaria (Alcatel - Pascal 2021) y
una criobomba (Cryo-Torr 8 de CTI-Cryogenics).
-
Tres manómetros: uno de ionización con cátodo frío (Balzers IKR250) para 10-810-2 Torr, uno de capacitancia (Tylan COLD-01C) para 10-2-1 Torr y un pirani
(Balzers TPR010) para 1-720 Torr.
-
Válvulas de aguja Edwards LV10K para controlar la entrada de los gases de
pulverización (Ar y O2).
-
Fuente de potencia Hüttinger PFG 1500 DC, que proporciona 1500 W en DC. Esta
fuente se conecta al cátodo, el cual ha sido diseñado para mantener el plasma a
altas presiones de deposición (del orden de 1 Torr).
-
Electrónica controlada por ordenador para la lectura de las presiones y la
regulación en temperatura del calentador.
En la figura 2.1 se muestra este banco de pulverización.
Obtención de las muestras
3
Figura 2.1. Vista general del banco de pulverización catódica.
2.2. Caracterización estructural de las películas.
Esta caracterización, que se usa para conocer el grado de epitaxialidad y la mosaicidad
de las muestras, así como para detectar la presencia de fases secundarias, se realizó
mediante difractometría de rayos X. Para ello se usó un difractómetro comercial
Siemens D-5005 en el que la muestra está fija y donde se mueven la fuente y el detector
acopladamente para realizar barridos θ-2θ y de forma independiente para la obtención
de curvas de basculamiento (barridos θ).
En el barrido θ-2θ para que se registre un pico se debe producir una interferencia
constructiva entre la radiación difractada por los planos de la red cristalina. Esta
interferencia constructiva viene expresada por la ley de Bragg
2d sen ϑ = λ
(2.1)
siendo
1/ 2
 h  2  k  2  l  2 
d =   +   +   
 a   b   c  
(2.2)
donde h, k y l son los índices de Miller de la difracción correspondiente y a, b y c son
los parámetros de red en cada una de las direcciones del espacio.
Obtención de las muestras
4
Uno de los difractogramas típicos de las muestras es el de la figura 2.2, en donde se
observa que todos los picos son de la familia (00l) de lo que se puede deducir que la
película presenta un crecimiento orientado con el eje cristalográfico c perpendicular al
sustrato. Dos de los picos más importantes se deben a las difracciones (h00) producidas
por el sustrato al ser éste más masivo que la película enmascarando así picos atribuibles
(007)
(200)STO/(006)
(005)
(004)
(100)STO/(003)
(002)
Intensidad (u.a.)
a ésta.
10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70
2θ (º)
Figura 2.2. Difractograma θ-2θ típico de una de nuestras películas de YBCO crecida por pulverización
catódica en alta presión de oxígeno. La muestra resultante presenta un crecimiento orientado eje c.
Las curvas de basculamiento nos sirven para comprobar el estado de mosaicidad del
material y se generan con un barrido en el que el ángulo 2θ entre detector y fuente es
fijo y rotan acoplados alrededor del ángulo θ de la reflexión Bragg estudiada. En
nuestro caso el ángulo que fijamos es el correspondiente al pico (005) y se obtiene una
curva cuya anchura a media altura (FWHM) da cuenta de la distribución de
orientaciones presentes en la película. En la figura 2.3 se muestra la curva para una de
las muestras.
En esta figura se puede ver que las muestras están formadas por un gran número de
microgranos que presentan la misma orientación (correspondiente al máximo valor de
θ) y un porcentaje menor que presenta un ligero desalineamiento con respecto a los
anteriores. Esta estructura granular7 se hace patente con un microscopio de fuerza
atómica, como se ve en la figura 2.4.
Obtención de las muestras
5
2000
(005) YBCO
Cuentas
1500
1000
FWHM = 0.69 º
500
0
18.0
18.5
19.0
19.5
20.0
20.5
21.0
θ (º)
Figura 2.3. Curva de basculamiento correspondiente al pico de difracci ón (005) del YBCO. Se muestra
en esta figura las posiciones de la curva que determinan la FWHM de la misma, adem ás de su valor en
este caso particular.
Figura 2.4. Imagen tomada mediante microscopía de fuerza atómica de una película de YBCO donde
se señalan las zonas correspondientes al YBCO y al sustrato. Se trata de un micropuente de YBCO de 10
µm de anchura. Cómo se puede observar, la película presenta una estructura granular.
Obtención de las muestras
6
2.3. Deposición de la capa de oro.
Una vez que se ha logrado crecer una película superconductora y se ha caracterizado,
se puede comenzar con la deposición del oro.
Ésta se hizo mediante pulverización catódica con un sputtering Edwards Scancoat Six.
Las condiciones de pulverización fueron:
-
Distancia blanco-sustrato: 3 cm.
-
Gas de pulverización: argon.
-
Presión de pulverización: ∼ 0.2 Torr.
-
Corriente y voltaje de deposición: 40-50 mA, 700-1000 V.
Se ha comprobado a partir de medidas en el perfilómetro de capas de oro depositadas
en diferentes intervalos de tiempo con estas condiciones que la tasa de deposición es de
20nm/min. En nuestro caso hemos trabajado principalmente con capas de oro de un
espesor de 80 nm.
2.4. Difusión del oro en el YBCO.
Este paso se hace necesario a fin de conseguir una buena interdifusión entre la película
de YBCO y la capa de oro8-10. Para ello se deposita la película en una navecilla de
alúmina y se cubre con una pieza de YBCO masivo tallada según las dimensiones de la
muestra que la protegerá de alteraciones (cambios en la estequiometría, descomposición
en fases secundarias,...) debidas a la temperatura usada en el tratamiento térmico. Se
introduce en un horno tubular con flujo de oxígeno, a una presión ligeramente superior a
la atmosférica, a 600ºC durante 15 min., con una rampa de subida de 40 ºC/min. hasta
esa temperatura. El enfriado (quenching) desde esa temperatura se hace lo más rápido
posible y también en atmósfera de oxígeno.
Métodos de medida 8
3. Métodos de medida.
Una vez creados los sistemas a estudiar se hacen necesarias unas técnicas de medida
junto con una preparación de las muestras para la aplicación de éstas. A continuación se
indican los procesos a los que se sometieron las muestras y cómo y con qué
instrumental se realizaron las medidas deseadas.
3.1 El fotolitografiado.
Para la medida de propiedades de transporte eléctrico en la muestra se necesita que
ésta posea unas dimensiones y geometría adecuadas. Esto se consigue con el proceso de
fotolitografiado11, similar al revelado fotográfico ya que se trata de impresionar las
estructuras presentes en una máscara sobre la película mediante el uso de un compuesto
fotosensible.
En nuestro caso hemos diseñado dos tipos de máscaras para realizar diferentes
medidas de transporte eléctrico. En la figura 3.1 se muestra la máscara que presenta un
camino con un ancho de 1mm y tres pares de contactos de voltaje colocados
perpendicularmente al camino, que permitirán medir tanto efecto Hall como resistividad
y magnetoconductividad y un micropuente que nos permite medir corrientes críticas.
Los micropuentes permiten utilizar pequeñas intensidades para evitar los problemas de
disipación en los contactos ya que en las películas de YBCO la corriente crítica puede
llegar a ser del orden de 106 A/cm2 a 77 K.
Figura 3.1. Máscara empleada en el fotolitografiado de las películas de YBCO.
En la figura 3.2 se muestra la máscara que emplearemos para la construcción de un
limitador de corriente en el rango de ∼ 10A. En ella se puede observar la línea
superconductora en la que se basa este limitador resistivo (en zig-zag) y un micropuente
que nos servirá para caracterizar esta película superconductora.
Métodos de medida 9
Figura 3.2. Otro tipo de máscara empleada en el fotolitografiado de las películas de YBCO. En esta el
ancho de la parte masiva es de 0.5 mm, el micropuente se sit úa a la derecha.
En el fotolitografiado se siguen los pasos:
1. Deposición de la fotorresina. La muestra se fija a una centrifugadora SMA
SPINNER 6000 PRO y sobre su superficie se depositan unas gotas de fotorresina
Microposit S1400-37. Se hace girar a unas 4000 r.p.m. durante 40 segundos para
conseguir un espesor homogéneo de la misma.
2. Endurecimiento de la fotorresina. Se deposita la muestra en un calentador a 90ºC
durante media hora a fin de evaporar el disolvente de la fotorresina.
3. Impresión de la muestra. En un insolador ultravioleta IN740 de la casa
KARLSUSS se colocan la muestra y la máscara a impresionar, cuidadosamente
alineadas de manera que la luz ultravioleta impresione durante 15 segundos la
resina no cubierta por la máscara.
4. Revelado. Durante 15 segundos la muestra es introducida en un líquido revelador
Microposit Developer que reacciona con la fotorresina impresionada. La muestra
se agita en el recipiente del revelador a fin de asegurar una eficaz y completa
reacción y se enjuaga en agua destilada para retirar la resina reaccionada que
Métodos de medida 10
quede en su superficie. La fotorresina restante que no ha sido impresionada se
puede retirar con acetona, lo que convierte el proceso en reversible hasta este paso,
ya que la muestra quedaría preparada para el paso 1. Esto se hace necesario en
caso de que se observe un patrón mal definido o con imperfecciones.
5. Ataque químico. La muestra se introduce durante 5-10 segundos en una disolución
acuosa de ácido ortofosfórico al 1% en volumen que ataca las zonas de la muestra
no cubiertas de resina. Después se enjuaga la muestra en agua destilada.
6. Eliminación de restos de resina y secado. Se introduce la muestra en acetona para
eliminar la resina no impresionada. Finalmente la muestra se seca con aire
comprimido.
Las muestras con capa de oro son fotolitografiadas análogamente. En este caso,
además, debemos frotar la superficie de la película con un bastoncillo mojado en
acetona para eliminar el oro situado en las zonas de la muestra donde ha sido eliminado
el YBCO.
En la figura 3.3 se muestra una fotografía de la cámara limpia de nuestro laboratorio.
Figura 3.3. Vista de la cámara limpia de nuestro laboratorio en donde se aprecia el microsoldador (en
primer plano a la izquierda) y el equipo de fotolitografiado (de frente).
Métodos de medida 11
3.2. La medida de los espesores.
Una vez que la muestra ha sido fotolitografiada, tendremos las estructuras
convenientes de YBCO sobre el sustrato desnudo, por lo que existirán escalones
abruptos entre la superficie de YBCO y la superficie del sustrato. Son estos escalones
los que nos permitirán medir el espesor de la muestra, para lo que usaremos un
perfilómetro de punta de contacto DekTak 3, que también nos proporciona información
acerca de la rugosidad de la superficie. En la figura 3.4a se muestra un perfil típico de
una de las muestras en un puente, en la figura 3.4b se muestra un detalle de dicho perfil
en donde se puede apreciar la rugosidad superficial, que es del orden de un 3% del
espesor total de la película.
250
(a)
Espesor (nm)
200
150
100
50
0
200
400
600
Recorrido (µm)
800
200
(b)
Espesor (nm)
190
180
170
160
150
200
300
400
Recorrido (µm)
500
Figura 3.4. a) Perfil de un puente de 500µm de ancho en una película de YBCO; b) Detalle del perfil
de la superficie en donde se aprecia una rugosidad superficial del orden del 3% del espesor de la
muestra.
Métodos de medida 12
3.3. La microsoldadura de los contactos.
Para la realización de medidas de transporte eléctrico en las muestras patroneadas se
hace imprescindible unos buenos contactos. Para ello se hace uso de la técnica de
microsoldadura de hilos de aluminio. En las muestras que no poseen capa de oro estos
hilos se pueden soldar tanto sobre la superficie de la muestra como sobre una capa de
oro de ∼ 1 µm, previamente depositada por pulverización catódica sobre la zona donde
irán los contactos, a fin de asegurar una menor resistencia de contacto. La capa de oro
para contactos se deposita por pulverización catódica como ya se contó en el capítulo
anterior aunque el tiempo de deposición es de 30 min. para conseguir un espesor de
1µm. En la deposición de los contactos se utilizan unas máscaras, fabricadas a partir de
lámina de acetato de 0.5 mm de grosor, a las que se les practican agujeros en las
posiciones de los terminales de intensidad y voltaje. De esta manera se impide la
deposición en la superficie restante de la muestra. El proceso de tratamiento térmico de
esta capa de oro es igual que el que se describe en el capítulo anterior.
La muestra a microsoldar ha de ir en un portamuestras de cobre que lleva adosados
contactos de latón montados sobre material aislante eléctrico y resistente a la presión
(STO, vidrio o adhesivo Nural® 22). En un microsoldador de presión por ultrasonidos
Wire Bonder KS 4523 se sueldan hilos de aluminio de 25 µm de diámetro desde cada
contacto del portamuestras a su respectivo contacto en la película. Con el fin de que las
soldaduras tengan una mayor resistencia mecánica se deposita sobre cada una de ellas
una gota de pasta de plata (Dupont 4929). En la figura 3.5 se muestra la película en el
portamuestras al final de este proceso.
Figura 3.5. Fotografía de una película patroneada con oro en un portamuestras.
Métodos de medida 13
3.4. La medida de la resistividad eléctrica.
Para medir la curva de resistividad de la película en función de la temperatura se le
inyecta una corriente DC constante mediante una fuente de corriente Keithley 224
mientras que el voltaje es leido mediante un multímetro HP 3458A conectado a un
scanner Keithley 705 que nos permite leer diferentes canales correspondientes a
distintos voltajes en varias partes del circuito. La temperatura se mide con una
resistencia de platino Pt-100 alimentada con una fuente DC de potencia HP 6218C cuya
corriente se determina utilizando una resistencia en serie de 10.15 Ω. Esta medida se
realiza con una deriva lenta (< 0.5 K/min.) desde la temperatura del nitrógeno líquido
hasta el ambiente. El scanner, multímetro y fuente Keithley 224 se conectan por bus
HP-IB a un controlador HP362 conectado a un PC, según se muestra en la figura 3.6. La
resolución en resistividad es de 1 µΩcm, la resolución en temperatura de 0.01 K y la
estabilidad de 0.1 K.
Figura 3.6. Diagrama del dispositivo de medida de resistividad. Rt y Rm son los componentes de la
caja de resistencias empleada para medir la temperatura en el Pt100. Rt es la resistencia tamp ón y Rm es
la resistencia de 10.15 Ω mediante la cual se sabe el valor de la corriente que circula a trav és del
termómetro.
Resultados y su discusión 14
4. Resultados y su discusión.
A continuación se presentan los resultados de las medidas de transporte eléctrico
realizadas en nuestros sistemas.
4.1. Medidas de resistencia.
Nuestro sistema, una vez depositada la capa de oro, puede ser considerado como un
conjunto de dos resistencias en paralelo que sigue la ley
1
1
1
=
+
R RYBCO R Au
(4.1)
siendo R la resistencia del sistema, RYBCO la resistencia del YBCO y RAu la resistencia
del oro. A temperaturas mayores que la temperatura crítica (que definiremos más
adelante) se cumple R Au << RYBCO . Por lo tanto, según la ecuación 4.1, R ≈ RAu.
Entonces lo primero que cabe esperar en las medidas de resistencia frente a la
temperatura es una fuerte disminución de la resistencia del sistema una vez que la capa
de oro haya sido depositada ya que la resistividad de la capa de YBCO a temperatura
ambiente es de ∼ 200 µΩcm mientras que la del oro es de ∼ 2 µΩcm. Esto se ve en la
figura 4.1 donde se pueden ver las curvas de resistencia de una de nuestras muestras
antes y después de haber depositado la capa de oro, que han sido medidas usando el
método de contactos en las 4 esquinas.
10
SYS51
Resistencia (Ω)
8
YBCO
YBCO + Au
6
4
2
0
0
50
100
150
200
250
300
T (K)
Figura 4.1. Curvas de resistencia frente a la temperatura antes y después de haberse producido la
deposición de la capa de 80nm de oro en la muestra SYS51.
Resultados y su discusión 15
Se observa en este caso que la resistencia del sistema disminuye notablemente (de
hecho se hace unas 4 veces menor) pero que todavía sigue siendo más elevada (unas 10
veces) que la del oro puro, ya que una capa de oro de esas dimensiones debería tener
una resistencia de 0.2 Ω. El hecho de que una vez depositada la película la resistencia de
la muestra sea mayor varias veces que la del oro puro puede ser debido a que la
intercara entre la capa de oro y la de YBCO no sea limpia, lo que hará que el espesor de
la capa de oro sea menor que el estimado por perfilometría.
En la figura 4.2 se muestra una curva de resistividad de una de las películas obtenida
mediante configuración de contactos en las cuatro esquinas siguiendo el método de
Montgomery12, que se muestra en la figura 4.3.
ρ(µΩcm)
150
SYS47
100
50
0
0
50
100
150
200
250
300
T(K)
Figura 4.2. Curva de resistividad de una película de YBCO obtenida usando el método de Montgomery.
Figura 4.3. Esquema del método de Montgomery para medir la resistividad de una muestra
rectangular de pequeño espesor.
Resultados y su discusión 16
4.2. Linealidad de la zona normal y deterioro de las películas.
Se ha observado que la película superconductora se ve afectada por la deposición de
oro y su posterior tratamiento térmico.
Como se ve en la figura 4.4, definimos
temperatura crítica (Tc) como la temperatura a la cual se observa un máximo en la
derivada de la curva de resistencia frente a la temperatura y la anchura de la transición
(∆Tc) como la FWHM de la curva de dicha derivada. A continuación se presentan unas
curvas de resistencia reducida (R/R300 , donde R es la resistencia y R300 la resistencia a
300 K). Los principales efectos observados son una disminución en la temperatura
crítica como se observa en la figura 4.5 y un aumento de la anchura de la transición,
como se ilustra en la figura 4.6.
50
SYS47
ρ (µΩcm)
40
30
Tc
∆Tc
20
10
0
88
90
92
94
96
98
T (K)
Figura 4.4. Curva de resistividad de una película de YBCO junto a su derivada con respecto a la
temperatura (en unidades arbitrarias). Se indican los valores correspondientes de Tc y ∆Tc.
Resultados y su discusión 17
1.0
0.8
R/R300
0.6
0.4
SYS54
0.2
YBCO + Au
YBCO
0.0
0
50
100
150
200
250
300
T(K)
Figura 4.5. Curvas de resistencia reducida antes y después de la deposición para la muestra SYS54. Se
observa una clara disminución de Tc.
1.0
SYS51
0.8
YBCO + Au
YBCO
0.6
0.4
0.4
R/R300
R/R300
0.6
0.2
0.2
88
0.0
0
50
100
150
90
200
92
T(K)
250
94
300
T(K)
Figura 4.6. Curvas de resistencia reducida para la muestra SYS51. Se muestra un detalle de la
transición donde se puede observar la disminución de Tc y el aumento de la anchura de la transición.
Resultados y su discusión 18
Puesto que para las aplicaciones tecnológicas nos interesa una transición lo más
estrecha posible, este es otro factor a mejorar.
Un factor en el que influye la capa de oro es en que se tiene una zona normal lineal13.
En las películas de YBCO aparecen curvaturas en la resistencia debidas a variaciones en
el contenido de oxígeno14 producidas por oxigenaciones incompletas. El oro, con su
mucha menor resistividad, corrige estos efectos proporcionando una zona lineal
característica de los metales muy apropiada para aplicaciones tecnológicas, como se
muestra en la figura 4.7.
1.0
SYS50
0.8
YBCO
YBCO + Au
R/R300
0.6
0.4
0.2
0.0
0
50
100
150
200
250
300
T(K)
Figura 4.7. Curvas de resistencia reducida frente a temperatura para la muestra SYS50. Se aprecia la
notable curvatura de la zona normal de la película debida a deficiencias en oxígeno y la corrección
realizada por la deposición, que le otorga una linealidad característica de los metales.
En la tabla 4.1 se muestran los valores que se han obtenido a partir de las curvas de
resistencia para cuatro muestras sometidas al proceso de deposición de oro.
Resultados y su discusión 19
Muestra
Tc (K)
∆Tc (K)
R300 (Ω)
SYS51
91.5
0.5
10
SYS51 + Au
91
1.5
1.9
SYS54
90
2
36
SYS54 + Au
83
3
2
SYS52
91
.5
16
SYS52 + Au
90
1
7
SYS50
91.4
0.5
14
SYS50 + Au
88
1
7
Tabla 4.1. Temperatura crítica, ancho de la transición y resistencia a 300 K para cuatro de las
muestras antes y después de la deposición de oro.
Resultados y su discusión 20
4.3. La reoxigenación de las películas.
Se ha comprobado que se puede mejorar el estado de las películas si se someten a un
proceso de reoxigenado. Este proceso es similar al de difusión de oro.
Se han medido mediante el método de cuatro contactos en línea varias muestras
sometidas a este proceso. Se han obtenido resultados que permiten asegurar que el
deterioro está relacionado en gran parte con una desoxigenación en el YBCO. Hemos
observado, en general, un aumento en Tc de ∼ 10 K. En la figura 4.8 se muestra un
ejemplo donde se consiguió obtener una Tc de 85.5 K a partir de una muestra que no
transitaba a temperaturas superiores a las del nitrógeno líquido.
1.0
0.8
Lim 1
Sin reoxigenar
Despues de reoxigenar
R/R300
0.6
0.4
0.2
0.0
0
50
100
150
200
250
300
T(K)
Figura 4.8. Curvas de resistencia reducida de la muestra Lim1 antes y despu és de reoxigenar. Se
consigue que la muestra transite a mayor temperatura que la del nitr ógeno líquido.
En la tabla 4.2 se muestran resultados para dos muestras. Para la muestra Lim2 se
presentan resultados para una zona con un micropuente y, además, para otra zona con
una linea de limitación resistiva; se observa una ligera inhomogeneidad en Tc.
Resultados y su discusión 21
Tc (K)
Tcox (K)
∆Tcox (K)
Lim2
< 77
83.5
6
Lim1, línea de limitación
< 77
85.5
7
Lim1, micropuente
< 77
86
6
Muestra
Tabla 4.2. Resultados para algunas muestras que han sufrido el proceso de reoxigenado. Tc es la
temperatura crítica previa al reoxigenado y Tc ox y ∆Tcox son, respectivamente, la temperatura crítica y el
ancho de la transición tras el reoxigenado
Conclusiones 22
5. Conclusiones.
1) Se ha conseguido crecer películas de gran calidad desde el punto de vista
estructural y de propiedades de transporte eléctrico.
2) Se ha conseguido depositar oro en buen contacto con la película superconductora y
con una resistencia mecánica aceptable y se ha visto que la deposición de oro
puede afectar a las propiedades de la película de YBCO.
3) Se ha conseguido imprimir patrones de la forma deseada tanto en las películas de
YBCO como en las que poseen capa de oro.
Bibliografía 24
6. Bibliografía.
[1] S. K. Dhali y M. Mohsin, Rev. Sci. Instrum., 63 (220), (1992).
[2] T. Ikegami, K. Shingai, Y. Yamagata y K. Ebihara, IEEE Trans. Appl. Super., 5
(246), (1995).
[3] S.R. Currás. Tesis Doctoral, Univ. de Santiago de Compostela, (2000).
[4] H. Kubota, Y. K. Arai, M. Yamazaki, H. Yoshino y H. Nagamura, IEEE Trans.
Appl. Super., 9 (1365), (1999).
[5] M. Lindmayer y H. Mosebach, IEEE. Trans. Appl. Super., 9 (1369), (1999).
[6] R. Wördenweber, J. Schneider, A. I. Zaitzev, R. Kutzner, T. Königs y P. Lahl,
IEEE Trans. Appl. Super., 7 (1369), (1997).
[7] D. G. Scholm. D. Anselmetti. J.G. Bednorz, R. F. Broom, A. Catana, T. Frey, Ch.
Gerber, H.-J. Güntherodt, H. P. Lang y J. Mannhart, Z. Phys. B 86 (163), (1992).
[8] Y. Tzeng, A. Holt y R. Ely, Appl. Phys. Lett. 52 (155), (1988).
[9] J.W. Ekin, A. J. Panson y B. A. Blankenship, Appl. Phys. Lett 52 (331), (1988).
[10] B-Y. Tsaur, M. S. Dilorio y A. J. Strauss, Appl. Phys. Lett. 51 (858), (1987).
[11] H.C. Montgomery, J. Appl. Phys., 42 (2971), (1971).
[12] J. W. C. de Vries, B. Dam, M. G. J. Heijman, G. M. Stollman, M. A. M. Gijs, C.
W. Hagen y R. P. Griessen, Appl. Phys. Lett. 52 (1904), (1998).
[13] J. H. Miller, Jr, S. L. Holder, J. D. Hunn y G. N. Holder, Appl. Phys. Lett. 54
(2256), (1989).
[14] T. Ito, K. Takenaka y S. Uchida, Phys. Rev. Lett., 70 (3995), (1993).