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Instituto de Ciencia de Materiales de Madrid Síntesis y procesado de materiales ferroeléctricos policristalinos Los materiales ferroeléctricos poseen un gran número de aplicaciones. Los compuestos que tienen estas propiedades en muchos casos no se encuentran en la naturaleza, por lo que es necesario sintetizarlos y conformarlos como un material. La capacidad de polarizar el material mediante la aplicación de un campo eléctrico externo, abre la posibilidad de preparación de estos materiales como agregados policristalinos, con aplicaciones importantes en dispositivos electrónicos/microelectrónicos. Mezclas estequiométricas de los óxidos y carbonatos correspondientes Cerámicas en volumen Láminas delgadas A) B) C) Cerámicas ferroelectricas de formas diferentes para aplicaciones funcionales (zumbadores, transformadores condensadores de alta C, etc). Láminas delgadas ferroeléctricas sobre substratos de Silicio electrodados con Pt. Lámina delgada ferroeléctrica integrada en un dispositivo para detectores piroeléctricos multielemento. ACTIVACIÓN MECANOQUÍMICA en molino vibratorio durante 336 hours a) CERÁMICAS FERROELÉCTRICAS b) Sucessiv os tratamioentos térmicos desde 500 hasta 1050 oC para producir la REACCIÓN DE ESTADO SÓLDO Analysis de Rayos X: Fase de aurivillius correcta? No Si Cristalización del polvo precursor Polvo precursor amorfo Conformado mediante prensado uniaxial 300 Kg·cm-2 Prensado Isostatico a 2000 Kg ·cm-2 Prensado en caliente . 1050 ºC. 30 min Sinterizdo natural. 1100 - 1150 ºC 2-3 h Cerámicas de precursores cristalinos Prensado en caliente . 7001050 ºC 1 h Sinterizasdo natural. 1000 - 1150ºC 1-2h C) Los materiales ferroeléctricos se preparan en forma de cerámica en volumen y lámina delgada. En la figura de arriba presentamos una foto de materiales ferroeléctricos preparados de las dos formas, así como un dispositivo piroeléctrico. (Bi3TiNbO9)x(SrBi2Nb2O9)1-x PROCESADO CERÁMICO Homogenización en mortero de ágata durante 3 minutos A) B) Microestructura de cerámicas con FIGURE 2.- Micrographies of BTN composition: a) A-Ceramic. b) C-Ceramic estructura cristalina de Aurivillius preparadas con polvos precursores amorfos A) y cristalinos B). Las cerámicas son agregados policristalinos del compuesto que las forma. La preparación de cerámicas se subdivide en: (I) síntesis del polvo precursor cerámico, (II) conformación y sinterización (tratamiento térmico del la pieza conformada como disco, anillo, cubo, etc., para que los granos del polvo precursor se unan entre si y crezcan y (III) corte de la misma y electrodado para la preparación del dispositivo con unas propiedades (ferroeléctricas) específicas. La figura muestra un esquema de la preparación de una cerámica en volumen con composición (Bi3TiNbO9)x(SrBi2Nb2O9)1-x, así como la observación microscópica (“Scanning Electron Microscopy, SEM” y “Transmission Electron Microscopy, TEM”) del material obtenido. Cerámicas de precursores amorfos Diagrama de flujo de la preparación de cerámicas en volumen empleando el método de reacción en estado sólido tradicional y la activación mecanoquímica. Micrografía TEM de un grano cerámicos de PZT mostrando la estructura de dominios ferroeléctricos a 90º. LÁMINAS DELGADAS A) Una lámina delgada delgada es una película de material muy fina (<1 micra) soportada sobre un substrato. La preparación de láminas delgadas ferroeléctricas en nuestro laboratorio se realiza mediante la técnica de depósito químico de disoluciones (“Chemical Solution Deposition, CSD”) en una sala blanca (“clean room”). Las disoluciones precursoras se preparan mediante el sol-gel y se depositan mediante centrifugación (“spin-coating”) sobre el substrato, obteniéndose una capa líquida adherida a éste. Este depósito es tratado a temperatura moderada para evaporar el disolvente y posteriormente tratado a temperaturas más altas en un horno especial con rampas de calentamiento elevadas (> 30ºC min.-1). En las imágenes mostramos la preparación de láminas delgadas en nuestro laboratorio, así como fotografías de las técnicas utilizadas e imágenes a escala microscópica de las láminas. d / dt 0 Spin - up Spìn - off Evaporación y Secado Esquema de la preparación de láminas delgadas por centrifugación (“spin-coating”) de disoluciones. A) Equipo de “spin-coating” en sala blanca y B) Horno de procesado térmico rápido A) E) Pr ( C/ cm 2) F) D) B) Ciclo de histéresis ferroeléctrico 20 G) Fase secundaria no ferroeléctrica 10 C) B) 0 Fase perovskita ferroeléctrica -10 -20 Micrografías de C) AFM y D) TEM de una lámina de SrBi2Ta2O9 con estructura cristalina de Aurivillius E) Sección transversal de una lámina con estructura cristalina de perovskita. F) Micrografía de la superficie de una lámina -8 -6 -4 -2 0 Voltage (V) 2 4 6 8 5 micron G) Superfice de una lámina mostrando una fase ferroeléctric y otra no ferroeléctrica. Ciclo de histéresis ferroeléctrico medido en la lámina
