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SISTEMAS DE DETECCION EN
CROMATOGRAFIA DE GASES
Análisis Instrumental
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Componentes de un cromatógrafo de gases
La GC tiene dos importantes campos de aplicación. Por una parte
su capacidad para separar mezclas orgánicas complejas,
compuestos organometálicos y sistemas bioquímicos. Su otra
aplicación es como método para determinar cuantitativa y
cualitativamente los componentes de la muestra.
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Características del detector ideal:
• Sensibilidad
• Respuesta lineal al analito
• Tiempo de respuesta corto
• Intervalo de temperatura de
•
•
•
•
trabajo amplio
Estabilidad y reproductibilidad
Alta fiabilidad y manejo sencillo
Respuesta semejante para
todos los analitos
No destructible a la muestra.
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Tipos de detectores
 Detector de ionización de llama (FID, Flame
Ionization Detector).
 Detector de conductividad térmica
Thermical Conductivity Detector).
(TCD,
 Detector de captura de electrones (ECD, ElectrónCapture Detector).
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Detector de ionización de llama
El detector de ionización de
llama es un detector utilizado en
cromatografía de gases. Es uno
de los detectores más usados y
versátiles. Básicamente es un
quemador
de
hidrógeno/oxígeno, donde se
mezcla el efluente de la columna
(gas portador y analito) con
hidrógeno.
Inmediatamente,
este gas mezclado se enciende
mediante una chispa eléctrica,
produciéndose una llama de alta
temperatura. La mayoría de
compuestos
orgánicos
al
someterse a altas temperaturas
pirolizan y se producen iones y
electrones, que son conductores
eléctricos.
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Ventajas:
 Alta sensibilidad, del orden de 10-13 g/s.
 Amplio intervalo lineal de respuesta, 107 unidades.
 Bajo ruido de fondo (elevada relación señal/ruido).
 Bajo mantenimiento, fácil de fabricar.
Desventajas:
 Destruye la muestra (la piroliza).
Aplicaciones:
Se aplica a compuestos orgánicos pero es poco
sensible a grupos como carbonilo, aminas, alcoholes y
halógenos. El detector es insensible a gases no
combustibles como H2O, CO2, SO2 y NOX
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Detector de conductividad térmica
El detector de conductividad térmica o
catarómetro se utiliza en cromatografía
de gases y es uno de los primeros
utilizados. Tiene una amplia aplicación y
su uso se basa en la diferencia de
conductividad térmica del gas portador
cuando circula también analito. Este tipo
de detector se denomina también
catarómetro. El sensor de un catarómetro
consiste en un elemento calentado
eléctricamente
(resistencia).
Esta
resistencia, para una potencia eléctrica
constante, tiene una temperatura que
depende del gas circundante. La
resistencia puede ser un hilo fino de
platino, oro o tungsteno, o un termistor
semiconductor. La diferencia básica entre
los detectores de metal y el termistor
semiconductor es que el segundo tiene un
coeficiente de temperatura negativo, en
otras palabras, que su resistencia
disminuye conforme la temperatura
aumenta.
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Ventajas de este detector:
 Simplicidad.
 Amplio rango dinámico lineal, 105 unidades.
 Respuesta universal a compuestos orgánicos e inorgánicos.
 Detector no destructivo.
Desventajas:
 Sensibilidad relativamente baja, 10-8 g de soluto/ml de gas
portador.
 Imposibilidad de utilizarlo en columnas capilares (caudal de
salida pequeño).
Aplicación:
Los catarómetros se utilizan médicamente para el análisis
del funcionamiento pulmonar y en la cromatografía de
gases.
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Detector de captura de electrones
El detector de captura de electrones es un tipo de
detector utilizado en cromatografía de gases. Fue
inventado por James Lovelock. Su funcionamiento
básico se basa en la emisión de una partícula β
(electrón) por parte de átomos como el 63Ni o tritio
adsorbido sobre una placa de platino o titanio.
Típicamente, un ECD (electron capture detector)
contiene unos 5 milicurios de emisor β. Dicho electrón
ioniza el gas portador y se produce una ráfaga de
electrones. Si se aplica un campo eléctrico constante,
mediante un par de electrodos, por ejemplo, se tendrá
una corriente constante entre ambos, del orden de un
nanoamperio. Sin embargo, si se tienen especies
orgánicas en el gas, éstas capturarán parte de los
electrones, disminuyendo por tanto la intensidad de la
corriente. Normalmente es necesario aplicar el
potencial en forma de impulsos para lograr una
respuesta lineal del detector.
Este detector es muy selectivo, y es sensible a la
presencia de moléculas con grupos electronegativos
como halógenos, peróxidos, quinonas y grupos nitro,
grupos que contienen átomos de halógeno (cloro,
bromo, yodo), oxígeno y nitrógeno. Otros grupos
como el alcohol, amina e hidrocarburos no dan señal.
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Ventajas:
 Simple y robusto.
 Bajo mantenimiento.
 No destructivo.
 Muy sensible, del orden de 10-12g/ml de gas portador.
Desventajas:
 Bajo rango dinámico lineal, 10² unidades.
 Precauciones de uso debido a la presencia de material
radiactivo (63Ni o tritio). Dicho material se encuentra en un
cilindro sellado de acero y debe ser revisado periódicamente.
Aplicación:
Se aplica en la detección de moléculas que contienen
halógenos, principalmente cloro, como algunos insecticidas o
bifenilo policlorados.
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Conclusiones
 La función básica de un detector es que debe producir respuestas muy
rápidas a pequeñas concentraciones de soluto.
 El detector de ionización de llama básicamente es un quemador de
hidrógeno/oxígeno. La mayoría de compuestos orgánicos al someterse a altas
temperaturas pirolizan y se producen iones y electrones, que son conductores
eléctricos.
 El detector de conductividad térmica basado en los cambios en la
conductividad térmica de la corriente de gas producidos por moléculas de
analito (denominado catarómetro). Consiste en un elemento (Pt, Au, W)
calentado eléctricamente cuya temperatura depende de la conductividad
térmica del gas (resistencia).
 El detector de captura de electrones El efluente pasa sobre un emisor β (Ni-
63) y un electrón de éste provoca la ionización del gas portador. En ausencia
de especies orgánicas se obtiene una corriente constante, pero en presencia
de ellas la corriente disminuye por su tendencia a capturar electrones.
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Bibliografía
 Principios de Análisis instrumental,
5ta. Edición; Skoog, Holler, Nieman.
 (Wikipedia la Enciclopedia Libre).
http://es.wikipedia.org/wiki/Cromatograf%C3%ADa_
de_gases
 Cromatografía Principios y Aplicaciones;
Rafael Gómez-Ullate Ricón, Alonso Serrano Álvarez.
http://es.scribd.com/doc/11642417/Cromatografia-
Fundamentos-y-Aplicaciones
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