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PLIEGO DE PRESCRIPCIONES TÉCNICAS QUE HA DE REGIR EN LA CONTRATACIÓN DE
SUMINISTRO, INSTALACIÓN Y PUESTA EN FUNCIONAMIENTO DE UNA PLATAFORMA DE
ENSAYOS NANOMECÁNICOS IN-SITU DENTRO DE UN MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE
TRANSMISIÓN Y BARRIDO
CERO: Antecedentes.
El Instituto Madrileño de Estudios Avanzados en Materiales (Instituto IMDEA Materiales) es un Instituto de
Excelencia en Ciencia e Ingeniería de Materiales creado por la Comunidad de Madrid en coordinación con
universidades, centros de investigación y empresas. Constituida como Fundación sin ánimo de lucro en
Noviembre de 2006 en el marco del IV PRICIT, su estructura y naturaleza jurídica están orientadas a
ayudar a superar la distancia existente entre la investigación y la sociedad.
Para el normal funcionamiento y óptimo desarrollo de su actividad investigadora, se hace necesario
disponer de una plataforma de ensayos nanomecánicos in-situ dentro de un microscopio electrónico de
transmisión y barrido. Se busca que esta plataforma sea un instrumento versátil para poder ser utilizado en
el estudio de problemas de ciencia de materiales muy diversos, con el objeto de determinar magnitudes
microestructurales, químicas y cristalográficas, incluida información en 3-dimensiones (3D), así como su
interacción con los mecanismos de deformación, a escala nanométrica.
PRIMERA: Objeto.
El objeto de la contratación se dividirá en dos lotes diferenciados:

LOTE 1: adquisición, instalación y puesta en funcionamiento de un microscopio electrónico de
transmisión y barrido con fuente de emisión de campo, en adelante, FEG-STEM, de acuerdo con
las prescripciones técnicas que figuran en el presente anexo.

LOTE 2: adquisición, instalación y puesta en funcionamiento de un portamuestras equipado con
actuador nanomecánico para la realización de ensayos nanomecánicos in-situ dentro del
microscopio descrito en el LOTE 1, de acuerdo con las prescripciones técnicas que figuran en el
presente anexo.
SEGUNDA: Especificaciones técnicas del suministro.
LOTE 1: adquisición, instalación y puesta en funcionamiento de un microscopio electrónico de transmisión
y barrido con fuente de emisión de campo, en adelante, FEG-STEM
Las ofertas han de ajustarse a las condiciones especificadas a continuación:
1.
1.1.
PARTES Y COMPONENTES DEL SUMINISTRO:
Sistema FEG_TEM de 200 kV, diseñado para una caracterización rápida, precisa y cuantitativa de
materiales a escala nanométrica y sub-nanométrica. Para ello, dispondrá de sistemas de
adquisición rápida y una operación automatizada, incluyendo la posibilidad de la operación
remota, de modo que el sistema esté optimizado para la observación dinámica in-situ a ultra alta
resolución. Para ello, deberá estar equipado de:

Columna con sistema de vacío libre de aceite, con sistemas diferenciales de vacío para
fuente, columna y cámara de proyección, así como trampa fría en la zona de la lente
objetivo.
1

Cañón de emisión de campo de 200 kV, de alto brillo y baja dispersión de energías.

Óptica electrónica de alta estabilidad, incluyendo lentes condensadoras, lente objetivo,
lente de difracción, lente intermedia y lentes proyectoras, así como aperturas motorizadas.

Goniómetro de 5 ejes computerizado y motorizado.

Sistemas de observación que incluya dos cámaras digitales: una de búsqueda y
observación rápida y otra de adquisición de imagen.

Un conjunto de portamuestras adaptados según especificaciones técnicas.

Ordenadores, software y monitores necesarios para el correcto control del equipo.

Caja del sistema con aislamiento térmico y acústico.

Circuito cerrado de agua
1.2.
Sistema STEM, incluyendo todo el hardware y software necesarios, así como 4 detectores, que
como mínimo, deben cubrir detección de campo BF, detección de campo oscuro DF y detección
anular de alto ángulo HAADF.
1.3.
Un sistema integrado de análisis químico por espectrometría de energías dispersivas (EDS) que
permita el análisis tanto de volúmenes en proyección, como de volúmenes en 3D.
1.4.
Un sistema integrado de tomografía computerizada para el análisis de volúmenes en 3D.
1.5.
Cursos de formación completo en los diversos métodos de trabajo a la recepción del equipo más
un segundo curso antes de los seis primeros meses desde la fecha de recepción.
2.
2.1.
ESPECIFICACIONES TÉCNICAS DEL SUMINISTRO:
Sistema TEM:
Sistema de vacío:
 Sistema de vacío totalmente libre de aceite, con sistemas diferenciales de vacío para
fuente, columna y cámara de proyección, incluyendo:
- Boma turbomolecular en la cámara del proyección.
- Bonbas iónicas en las áreas de columna y cañón.
- Válvula de vacío automática entre cañón y columna para mantener la fuente
siempre en vacío.
- Trampa fría de nitrógeno líquido en la zona de la lente objetivo, incluyendo
sistema de calentamiento automático cuando la trampa esté vacía.
Óptica de electrones:
 Cañón de emisión de campo de 200 kV, de alto brillo y baja dispersión de energías:
- Brillo: ≥ 4x108 A/cm2 srad a 200 kV.
- Potencial ajustable entre 20 V y 200 kV.
 Óptica electrónica de alta estabilidad, incluyendo lentes condensadoras, lente objetivo,
lente de difracción, lente intermedia y lentes proyectoras, así como aperturas motorizadas
controladas por ordenador.
2


Pre-alineación completa de la óptica electrónica a dos potenciales: 200 kV y a otro
potencial ≤ 100 kV a convenir.
Resolución TEM:
- Resolución TEM punto a punto ≤ 0.25 nm a 200 kV
- Límite de información TEM a 200 kV ≤ 0.12 nm.
Sistemas de observación:
 Se deben incluir dos cámaras digitales: una de búsqueda y observación rápida (que
sustituye a la observación directa en la pantalla de fósforo al ser un sistema que puede ser
operado en remoto) y otra de adquisición de imagen.
 Especificaciones técnicas de la cámara de observación rápida:
- Alta velocidad: al menos 40 fps.
 Especificaciones técnicas de la cámara de adquisición:
- Tecnología CMOS
- Resolución de 16 megapíxeles: ≥ 4k x 4 k.
- Compatible con adquisición de imagen y difracción.
- Rango dinámico: 16 bits
- Tamaño de píxel: ≥ 14 x 14 m2.
- Sistema de grabación de videos, con velocidades de adquisición:
 4k x 4k: ≥ 1 fps
 2k x 2k: ≥ 8 fps
 1k x 1k: ≥ 18 fps
 512 x 512: ≥ 25 fps
- Sistema de grabación de vídeos
- Transformada de Fourier en vivo
Goniómetro motorizado de 5 ejes:
 Goniómetro motorizado de como mínimo 5 ejes (x-y-z--) con las siguientes
especificaciones:
- Rango en X-Y: ≥ +/- 1 mm
- Rango en Z: ≥ +/- 0.2 mm
- Sistema de resolución mejorada en X-Y: Mínimo paso 50 pm en un rango de
>1 m.
Ordenadores de control, paneles de control y software necesarios para un correcto funcionamiento
del equipo, incluyendo la operación remota:
 Control motorizado de todas las aperturas:
 Control motorizado del movimiento del goniómetro.
 Paquetes de software completos para todos los modos de trabajo incluidos en la
configuración.
Portamuestras incluidos:
 Portamuestras estándar de una sola inclinación.
 Portamuestras analítico (bajo fondo) de doble giro que permita giros de ≥± 25º en  y
≥±30º en .
 Portamuestras de alto ángulo para tomografía 3D que permita giros de +/-75º, de bajo
fondo (compatible con tomografía EDS).
Caja del equipo:
 Aíslamiento térmico y acústico de la columna
3
Circuito cerrado de agua:
 Adecuado para el correcto funcionamiento del equipo y de montaje interior.
2.2.
Sistema STEM, incluyendo todo el hardware y software necesarios, así como 4 detectores, que
como mínimo, deben cubrir detección de campo BF, detección de campo oscuro DF y detección
anular de alto ángulo HAADF:



2.3.
2.4.
Corriente del haz en modo STEM a 200 kV:
- Tamaño de haz < 1 nm para corriente de haz de 1.0 nA
Resolución de imagen STEM-HAADF a 200 kV < 0.2 nm.
Software de control y adquisición, que permita:
- Gestionar múltiples detectores con tamaños de imagen hasta 4k x 4k píxeles
- Corrección de deriva.
- Adquisición simultánea de hasta 4 señales STEM
- Grabar imágenes y películas de alta calidad, hasta 18 fps en modo STEM para
imágenes de 512k x 512 píxeles.
Sistema integrado de análisis químico por espectrometría de energías dispersivas (EDS),
compatible con la realización mapas de EDS a alta velocidad y la adquisición de tomografía de
EDS. Deberá cumplir las siguientes especificaciones mínimas:

El detector será de tecnología Silicon Drift Detector (SSD) sin ventana, permitiendo la
detección de elementos ligeros a partir de e incluyendo el boro.

El detector tendrá una superficie activa ≥ 100 mm 2, y una eficiencia de colección con un
ángulo sólido ≥ 0.9 srad.

La resolución será ≤ 136 eV para Mn K a una inclinación de la muestra de 0º y un
número de cuentas > 10000 cps.

Solución técnica compatible con la adquisición de tomografía de EDS.

Toda la electrónica y el software necesario para la adquisición de datos y el análisis,
incluyendo:
-
Adquisición de espectros y captación automática de imágenes espectrales,
perfiles y conjunto de puntos incluyendo compensación de la deriva.
-
Paquete de cuantificación incluyendo identificación de picos automática,
corrección de fondo, ajuste de picos, cuantificación y procesado automático de
imágenes espectrales y perfiles.
Un sistema integrado de tomografía computerizada para el análisis de volúmenes en 3D, que
incluye:

Portamuestras de tomografía de alto ángulo y gran campo de observación, con rango de
inclinación desde -75º y 75º y da bajo fondo, compatible con tomografía EDS
(portamuestras especificado en la sección 2.1 de portamuestras incluidos).

Software de adquisición de datos de tomografía TEM, STEM y EDS que permite:
-
Adquirir series de imágenes de TEM, STEM y EDS a distintas inclinaciones para
la reconstrucción tridimensional de forma automática
4

2.5.
Realización de funciones automáticas de enfoque, altura, deriva, posicionamiento
Software de reconstrucción de datos de tomografía, con las siguientes capacidades:
-
Alineamiento de imágenes de una serie tomográfica.
-
Reconstrucción 3D de los datos.
-
Visualización básica de los volúmenes en 3D.
-
Generación de datos compatible con el software Avizo disponible en IMDEA
Materiales para el análisis y visualización avanzados de volúmenes 3D.
Curso de formación completo en los diversos métodos de trabajo a la recepción del equipo más un
segundo curso antes de los seis primeros meses desde la fecha de recepción. El plan se acordará
entre ambas partes pero deberá cubrir al menos 20 días de formación presencial en el equipo, en
las instalaciones del Instituto IMDEA Materiales.
Por último, se valorarán los siguientes aspectos:
2.6.
2.7.
Mejoras en características técnicas: se evaluarán positivamente aquellas mejoras que se incluyan
y que no estén especificadas en las especificaciones mínimas. Por orden de prioridad, se
valorarán las siguientes mejoras:
-
Mejora del sistema de EDS, con la inclusión de al menos dos detectores o más, de forma
que se aumente la superficie activa, y se mejore la obtención de cuentas para cualquier
inclinación de la muestra.
-
Sistema de limpieza por plasma: Un sistema de limpieza por plasma que permita tanto
la limpieza de la muestra como de los portamuestras.
Se incluirá una propuesta económica de contrato de mantenimiento preventivo/correctivo para el
mantenimiento/reparación del equipo a partir de la finalización del período de garantía. Dicha
propuesta de contrato de mantenimiento incluirá un contrato de mantenimiento
preventivo/correctivo total:









Una visita preventiva anual
Todas las visitas correctivas incluidas
Todas las piezas incluidas
Actualizaciones de software incluidos
Tiempo de respuesta telefónica: 24 horas o mejor.
Tiempo de respuesta presencial: 96 horas
Punta de emisión de campo incluida
Todos los accesorios incluidos.
Gastos de gestión de SF6 incluidos.
Se indicará la política de actualización de precios de dicho contrato de mantenimiento preventivo.
El contrato de mantenimiento se realizará para un periodo de cinco años, sin embargo en la
proposición económica deberá figurar el importe anual del mismo.
LOTE 2: adquisición, instalación y puesta en funcionamiento de un portamuestras equipado con actuador
nanomecánico para la realización de ensayos nanomecánicos in-situ dentro del microscopio descrito en el
LOTE 1,
5
Las ofertas han de ajustarse a las condiciones especificadas a continuación:
1.
PARTES Y COMPONENTES DEL SUMINISTRO:
1.1. Módulo de ensayo de nanomateriales: constará como mínimo de los siguientes elementos:

Plataforma de medida que integra todos los elementos y que debe ser compatible con su
instalación en el microscopio resultante de la contratación del LOTE 1, para la realización de
ensayos nanomecánicos in-situ. Dicha plataforma integra el transductor y el portamuestras,
descritos a continuación.

El transductor debe ser compatible para vacío con actuación electrostática y con sensor de
desplazamiento capacitativo integrado, que permitan un amplio rango de cargas y
desplazamientos compatible con el ensayo a tracción, compresión, indentación y flexión de
nanoobjetos.

Portamuestras con posicionamiento fino de la muestra integrado basado en tecnología
piezoeléctrica.

El sistema debe ser compatible con electrónica existente en la Fundación IMDEA Materiales
con el fin de tener un control preciso tanto del desplazamiento como de la carga en el
transductor.

Interfaz de usuario, incluyendo un sistema informático compuesto por un ordenador portátil y
software de control y adquisición de datos.

Adaptador mecánico necesario para fijar la plataforma en el microscopio electrónico de
transmisión instalado en la Fundación IMDEA Materiales.

Al menos una sonda de indentación, cumpliendo las especificaciones descritas en el siguiente
apartado.
1.2. Manuales de operación, así como los de usuario de todos los componentes de este suministro.
1.3. Cursos de formación completo en los diversos métodos de trabajo a la recepción del equipo.
2.
ESPECIFICACIONES TÉCNICAS DEL SUMINISTRO:
2.1. Módulo de ensayo de nanomateriales: cumplirá las siguientes especificaciones técnicas

Plataforma in-situ: debe ser compatible con su instalación en el microscopio resultante de la
contratación del LOTE 1 para la realización de ensayos in-situ: y debe incluir la sonda de
indentación integrada de forma permanente. El sistema debe permitir su instalación y
desinstalación de forma sencilla en el microscopio electrónico de transmisión.

Sistema con tres niveles para el control del posicionamiento de la punta y realización de
ensayos nanomecánicos.
-
Primer posicionador: 3 ejes manual, con recorrido de 1000 µm (XY) y 5000 µm (Z).
-
Posicionador fino: 3 ejes mediante actuador piezoeléctrico, con recorrido de 70 µm (XY)
y 3 µm (Z). Sensibilidad en XY de 2 nm y en Z de 0.1 nm.
6
-
Transductor para actuación electrostática y desplazamiento capacitativo, permitiendo la
adquisición de curvas fuerza-desplazamiento in-situ. Rango de cargo máxima de 1000
µN (Ruido < 200 nN) y desplazamiento de 2000 nm (Ruido < 1nm). Diferentes modos de
control tanto de carga y desplazamiento en lazo cerrado y lazo abierto.

Soporte de muestras: Kit con diferentes soportes fácilmente intercambiables que permitan el
montaje de diferentes tipos de muestras.

La interfaz de usuario cumplirá las siguientes especificaciones:

-
El ordenador portátil llevará instalado el sistema operativo Windows, incluyendo el
paquete Office. Dicho ordenador deberá integrar una tarjeta de vídeo con capacidad de
doble visualización.
-
El software de control y adquisición de datos debe poseer controles interactivos para el
posicionamiento fino de la sonda hacia la muestra, así como una interfaz de control.
Debe visualizarse de forma continua los valores de carga y desplazamiento y debe
permitir la obtención de gráficos en tiempo real de fuerza frente a desplazamiento,
fuerza/desplazamiento frente a tiempo y rigidez instantánea de contacto frente a tiempo.
Además el software debe permitir un control de parada que permita al usuario “la
descarga” en cualquier momento del ensayo. Los archivos de datos deber ser
exportables en formato de archivos tipo ASCII.
-
Integración video con el microscopio electrónico de transmisión: debe existir una salida
simultánea tanto de imágenes como de curvas de fuerza-desplazamiento, de tal forma
que la adquisición sea de forma sincronizada. Deben incluirse todos los componentes
necesarios a nivel de hardware y software para dicha integración.
Al menos una sonda de indentación: de diamante conductor con geometría cube corner y
radio de curvatura inferior a 50 nm.
2.2.
Manuales de operación, así como los de usuario de todos los componentes de este suministro
2.3.
Curso de formación completo en los diversos métodos de trabajo a la recepción del equipo. El
plan se acordará entre ambas partes pero su duración tendrá que ser suficiente para garantizar un
aprendizaje adecuado.
2.4.
Se valorarán las siguientes mejoras en el suministro:
-
Sistema de calentamiento para realizar ensayos in-situ hasta 400ºC.
-
Adaptador para la realización de ensayos de tracción
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