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 Instalaciones, Servicios y Tarifas Nuestras instalaciones únicas están disponibles para los centros de investigación públicos y privados, así como para las empresas, que encontrarán en el equipamiento del LMA, una capacidad única de investigación y desarrollo tecnológico disponible en muy pocos centros de investigación a nivel mundial. A continuación puede encontrar las instalaciones disponibles en nuestro centro, así como qué tipo de información se puede obtener con cada equipo. Además, un cuidadoso diseño de experimentos combinados en los diferentes instrumentos del LMA le proporcionará una visión completa de la morfología, composición y propiedades de su muestra. Área de Microfabricación: Dual Beam y Microcaracterización:
SEM, XPS y XRD Cryogenic Dual Beam Nova 200
Equipos de Doble Haz (Dual Beam) Helios Nanolab
600 y 650
Microscopio electrónico de barrido ambiental SEMQuanta FEG-250, ESEM
Microscopi
M
o electrónico de barrrido de em
misión de
caampo CSE
EM-FEG IN
NSPECT F50
F
Difractómet
D
tro de rayo
os X de altta resoluciión Brukerr
D8
D Advanc e: HR-XR
RD y XRR
Espectrómeetro de foto
oelectrones de rayoss-X (XPSAES)
A
modeelo Kratos AXIS UltrraDLD Áreaa de Micrroscopía Electrónica
E
a de Tran
nsmisión (T
TEM) Areea TITAN Imaagen de alta
a resolucción (Highh-Base): FEI
F
3
TITAN
TITAN anaalítico (Low
w-base): FEI
F TITAN
N Low-basse
Microscopio Electrónico de Transmisión Tecnai F30
Servicio de Preparación de Muestras para el TEM Scanning Probe Microscopy (SPM) Area Microscopios de barrido de sonda (SPM) a bajas
temperaturas (LT) y ultra alto vacío (UHV-LT)
Laboratorio de Microscopia de Sonda Local en altos
campos magnéticos y bajas temperaturas
Microscopía de sonda local (SPM) en condiciones
ambientales
Cryogenic Dual Beam Nova 200 El equipo criogénico de doble haz o “Dual Beam” Nova 200 está dedicado principalmente al análisis de materiales especialmente sensibles a los electrones (materiales “blandos”). Este equipo contiene el núcleo del Nova Nanolab modelo 200, pero que ha sido actualizado con un dispositivo criogénico que permite el estudio de materiales a bajas temperaturas. El equipo consta por lo tanto de un dispositivo de transferencia de la muestra “cryo‐transfer” junto con una cámara de preparación (crio‐cámara), la cual tiene integrado un sistema que permite hacer un recubrimiento metálico en las muestras a través de la técnica de “sputtering”. Así, este instrumento permite generar in situ fracturas de materiales blandos, evitando el daño asociado a las fracturas que se realizan a temperatura ambiente. Además de poder estudiar los materiales en su estado original (porosidad, nano‐objetos embebidos, heterogeneidades internas, etc.), puede determinarse la distribución interna de los componentes de la muestra utilizando un haz de iones focalizado (FIB del inglés Focused Ion Beam) que permite realizar cortes transversales de la muestra. Gracias a una combinación de este Dual Beam Criogénico y del Helios Dual Beam modelo 650, también disponible en nuestro Centro, pueden obtenerse secciones transversales de materiales biológicos embebidos en resina epoxy, lo que permite hacer reconstrucciones tridimensionales (3D). Además, este equipo posee un software para el análisis de los espectros EDX (Energy‐Dispersive X‐Ray micro‐analysis). Finalmente, debemos subrayar también que este instrumento dispone de un nanomanipulador Omniprobe para la preparación de lamelas así como un inyector para 5 gases diferentes. Los investigadores de centros públicos o privados así como los profesionales del mundo industrial que requieran el uso de este equipo dispondrán también, si así lo solicitan, del apoyo científico y técnico de nuestro personal altamente cualificado y experimentado. ¿Qué puede hacerse con este equipo?
Imágenes (resolución de 1,4 nm)/ Análisis: Utilizando los distintos detectores disponibles en este equipo es posible obtener la siguiente información:  Imágenes de electrones secundarios y topografía por medio de detectores ETD/TLD ( del inglés Everhart‐Thornley Detector/ Thru‐the‐Lens Detectors).  Imágenes de electrones retro‐dispersados y composición utilizando un detector BSED (Back Scattering Electron Detector).  Imágenes de iones secundarios, que son sensibles a la dirección cristalográfica de la muestra.  Análisis químico elemental por EDX (del inglés Energy‐Dispersive X‐ray micro‐
analysis)  Imágenes STEM (barrido‐transmisión). Nanofabricación (dimensión lateral entre los 50 nm y decenas de micras)  FIB (focused ion beam); grabado de un motivo previamente diseñado sobre la muestra.  FEBID/FIBID: deposición de material inducida por un haz de electrones o por un haz de iones. Gases Precursores (CH3)3(CpCH3)Pt, CO2(CO)8, W(CO)6, TEOS + H2O  SiO2, Selective Carbon Mill (MgSO4∙7H20) Micromanipulación  Preparación de lamelas en modo convencional.  Adelgazamiento de la muestra a bajas temperaturas (muestras para observación con TEM).  Nano‐manipulador (Omniprobe). Baja Temperatura  Enfriamiento rápido y crio‐fractura de materiales. Las muestras pueden fracturarse en el rango de temperaturas comprendido entre los ‐180 y ‐150 ºC. La observación puede realizarse entre los ‐130 y ‐140 ± 1 ºC. Requerimientos de las muestras
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Las muestras no conductoras necesitan cubrirse con una película metálica antes de su estudio (por sputtering o por evaporación, que puede realizarse también en nuestras instalaciones). Pueden estudiarse tanto muestras conductoras como no conductoras en forma de estructuras 3D, películas, polvos compactados, etc. Las muestras deben ser compatibles con su exposición a alto vacío. El tamaño de la muestra debe estar comprendido entre 1 y 100 mm. Además, deberían tener un espesor inferior a los 10 mm. El uso del modo criogénico permite la medida de muestras líquidas, muestras húmedas y sensibles al haz de iones, polímeros, resinas, MOFs (metal‐organic frameworks), etc. Especificaciones técnicas
Resolución del haz de electrones Resolución del haz de Iones Rango de voltaje de trabajo Corriente de sonda Plataforma de portamuestras motorizada con cinco ejes (alta precisión) Presión de vacío en la cámara 2,5 nm a 1 kV, 1,4 nm a 15 kV 7 nm a 30 kV Haz de electrones: 200V‐30kV Haz de Iones: 2kV‐30kV Haz de electrones: 1,4 pA (1kV) hasta 37 nA (30kV) Haz de Iones: 1 pA hasta 20 nA a 30 kV XY: 50 mm, Z: 25 mm T: ‐10 hasta +60 R= 360 (continuo) <2,6 x 10‐6 mbar (tras 24 h bombeando) Tamaño máx.: 100 mm de diámetro ( sin restricciones de rotación Tamaño de e inclinación) (mayores tamaños con restricciones al rotar e muestra inclinar) Peso máx.: 500 g (incluyendo el portamuestras) Opción Criogénica Modelo PPT2000 con Sistema de Cryo‐transferencia de Quorum Technologies Después del enfriamiento y la transferencia en condiciones de vacío, la muestra es colocada en la precámara de preparación. La Transferencia temperatura del portamuestras se mantiene entre ‐130oC y ‐140oC (con una precisión de +/‐ 1 oC) Fractura Sublimació
ón (ETCHING)): Recubrimien
nto La muestra puuede ser frracturada usando u
dos herramientas “coo
oled probe” oo “cryo knife
e”. El aggua (hielo) p uede ser sub
blimado (etched) desde la muestra p
por el aumento de la temperaatura del po
ortamuestraas (típicamente o
o
entrre ‐80 C y ‐1 00 C). La m
muestra es reecubierta con
n Pt o C y lue
ego se transffiere dentro d
de la cá
ámara del Duual Beam. Imáágenes
Preparación de lamelas y adelgazamieento a bajass temperatu
uras. a) Pt depositado
o sobre una m
multicapa de
e una unión ttúnel magnéética. b) Vista del desbastado por h
haz de iones durante el p
proceso de preparación pprevio al “liftt‐out” de la lamela. magen de eleectrones de lla lamela enn la rejilla de
e TEM. b) Vissta final de la lamela, im
magen a) Im
tomaada con el haaz de iones cc) Detalles y espesor de la lamela, el proceso finnal fue realizzado a baja ttemperaturaa (‐160 º C). Cryo‐Fractura en materiale
es orgánicoss Equipos de Doble Haz (Dual Beam) Helios Nanolab 600 and 650 En las instalaciones de sala blanca del INA‐LMA, existen equipos con diferentes opciones de litografía según las necesidades y requerimientos del usuario. Estos equipos permiten crear estructuras a escala micro‐ y nano‐métrica, siguiendo un patrón previamente diseñado y obteniendo, al final del proceso, el dispositivo deseado. Concretamente, los equipos “Dual Beam” o de doble haz (FIB‐SEM) se utilizan principalmente para procesos de nanolitografía y preparación de lamelas. Estos equipos están situados sobre dos plataformas de hormigón dentro de la sala blanca de clase 10.000 (ISO7) y 125 m2. El primer equipo de Doble Haz es el modelo Helios 600 (ver imagen arriba), de la empresa FEI, que combina un haz de electrones (fuente emisión de campo) acelerado hasta 30 kV y un haz de iones Galio focalizado (que trabaja hasta 30 kV). Ambas columnas se sitúan a 52º una respecto de la otra. La columna de iones es capaz trabajar a baja tensión (5 kV e inferior), lo que minimiza el daño provocado por los iones durante la preparación de lamelas. Se dispone también de cinco inyectores de gas, permitiendo así el crecimiento de nano‐estructuras con alta resolución. Por ejemplo, nano‐depósitos superconductores de W con un tamaño lateral de 40 nm y nano‐depósitos ferromagnéticos basados en Co con el tamaño lateral 30 nm, lo que permite estar a la vanguardia de la investigación en estos temas. Además, dispone de una estación de 4 micropuntas eléctricas (Kleindiek®) que se sitúan dentro de la cámara para medidas de transporte eléctrico in‐situ y la posibilidad de llevar a cabo procesos de litografía electrónica gracias al hardware/software de Raith®. El segundo equipo de Doble Haz situado en la Sala Blanca es el modelo Helios 650 (ver imagen a la izquierda), que es una versión mejorada del Helios 600. La diferencia principal entre ambos se refiere a la columna de electrones que posee un monocromador y decelerador del haz, llegando en el Helios 650 a una resolución de 0,9 nm. La columna de iones se diferencia principalmente de la del Helios 600 por tener un vacío diferencial en la parte más baja, lo que permite tener un perfil de haz bien definido al impactar en la superficie de la muestra. Los resultados obtenidos con esta columna muestran la posibilidad de crecer materiales de alto interés científico a escala nanométrica. Además, esta columna de iones es muy adecuada para la preparación de lamelas, en combinación con el nanomanipulador Omniprobe®. El equipo además tiene instalados 5 inyectores de gas y una estación de micropuntas (Kleinkiek®). Ambos equipos trabajan sacando el máximo rendimiento a las diferentes técnicas: preparación de lamelas, cortes de sección transversal, nanolitografía basada en haz de iones, nano‐depósitos inducidos tanto por iones como por electrones, medidas de transporte eléctrico y litografía por haz de electrones. Los investigadores de centros públicos o privados así como los profesionales del mundo industrial que requieran el uso de este equipo dispondrán también, si así lo solicitan, del apoyo científico y técnico de nuestro personal altamente cualificado y experimentado. ¿Qué puede hacerse con estos equipos?
Imágenes (resolución 1,4 nm)/ Análisis Gracias a los distintos tipos de detectores disponibles en estos equipos, puede obtenerse la siguiente información:  Imágenes con electrones secundarios y topografía por medio de detectores ETD/TLD (del inglés Everhart‐Thornley Detector / Through lens detector).  Imágenes con electrones retrodispersados y composición utilizando un detector BSED (Back Scattering Electron Detector).  Imágenes de iones secundarios sensibles a la dirección cristalográfica utilizando detectores CDEM/ICE (Channel Detection Electron Multiplier / Ion Conversion and Electron).  Análisis Químico Elemental por EDX (Energy‐Dispersive X‐ray micro‐analysis).  Imágenes STEM (barrido‐transmisión). Nanofabricación (dimensión lateral menor entre 50 nm y decenas de micras)  Directa FIB (focused ion beam): grabado de un motivo pre‐diseñado sobre la muestra.  Directa FEBID/FIBID(focused electron/ion beam induced deposition). GASES PRECURSORES (CH3)3(CpCH3)Pt, Co2(CO)8, W(CO)6, TEOS + H2O  SiO2, Selective Carbon Mill (MgSO4∙7H20), I2, XeF2 Indirecta: Litografía electrónica (Raith®). Micromanipulación  Preparación de lamelas (muestras para observación al TEM) – Omniprobe ®.  Micro‐pinzas (Kleindiek®). Medidas eléctricas in‐situ  Estación de 4 micropuntas Kleindiek ®. 
Requerimientos de las muestras
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Las muestras no conductoras deben recubrirse de una película conductora (por sputtering o por evaporación, también disponible en nuestro centro). Pueden estudiarse muestras conductoras y no conductoras tales como estructuras tridimensionales, películas, polvo compactado, etc. Las muestras deben resistir condiciones de alto vacío. Dimensión de la muestra: desde menos de 1 mm a 100 mm (espesor de la muestra < 10 mm). Especificaciones técnicas
Resolución del haz de electrones Resolución del haz de iones Rango de Voltaje de trabajo Corriente de sonda Plataforma portamuestras motorizada con cinco ejes (alta precisión) Presión de vacío en la cámara Tamaño de muestras 0,9 nm a 5 kV 4,0 nm a 30 kV Haz de electrones: 20 V ‐ 30 kV Haz de iones: 500 V ‐ 30 kV Haz de electrones: 0,8 pA hasta 26 nA Haz de iones: 0,1 pA ‐ 65 nA (15 posiciones) XY: 150 mm, piezo‐eléctrico Z: 10 mm motorizado T: ‐ 10° hasta + 60° R: n x 360° (sin fin), piezo‐eléctrico Precisión al inclinar (entre 50° y 54°): 0,1° Inclinación y rotación compucéntrica < 2,6 x 10‐6 mbar (tras 24 h de bombeo) Tamaño máx.: 150 mm de diámetro (sin restricciones de rotación e inclinación; mayores dimensiones con restricción al rotar e inclinar). Peso: max. 500 g (incluyendo el portamuestras) Imáágenes
c alta res olución
Crecimiento de materiales con
EBL: Litografíaa por haz de electrones (Raith® sofftware/hardw
ware)
Micrropuntas elééctricas (Kleeindiek®)
Prepaaración de lamelas (miicromanipullador Omnip
probe®)
Microscopio electrónico de barrido ambiental SEM‐Quanta FEG‐250, ESEM El microscopio electrónico de barrido ambiental Quanta FEG 250 (ESEM) es un SEM de emisión de campo. El ESEM Quanta FEG 250 permite trabajar bajo tres diferentes modos de presión, la máxima presión que se puede obtener es de 2600 Pa. Este microscopio permite la observación de muestras biológicas, poco conductoras, sin tratamiento previo ya que podemos controlar la humedad relativa de la cámara y la temperatura de la muestra para evitar daños durante el tiempo de observación. Este equipo permite aumentar la temperatura de la muestra hasta 1000 ºC observando durante dicho proceso de calentamiento los cambios en la topografía del material. Este microscopio de barrido posibilita la desaceleración de electrones sobre muestras no conductoras con lo que obtendríamos resoluciones de hasta 1,4 nm incluso a 1 kV. Los investigadores de centros públicos o privados así como los profesionales del mundo industrial que requieran el uso de este equipo dispondrán también, si así lo solicitan, del apoyo científico y técnico de nuestro personal altamente cualificado y experimentado. ¿Qué tipo de información puede obtenerse con este microscopio?
Imágenes / Análisis Utilizando los diferentes detectores disponibles en este microscopio, puede obtenerse la siguiente información:  Imágenes con electrones secundarios, información topográfica: utilización de un detector ETD / FLD (del inglés Everhart‐Thornley Detector/ Large Field Detector) para electrones secundarios.  Imagen y composición empleando un detector GAD/vCD (Gaseous Analytical Detector/Low voltage High Contrast Detector). Pueden obtenerse imágenes de electrones retrodispersados. 
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Imagen con electrones secundarios procedentes de la fase gas utilizando un detector GSED/GAD (Gaseous Secondary Electron Detector/Gaseous Analytical Detector). Análisis químico elemental mediante espectroscopia EDX (Energy Dispersive X‐
Ray spectroscopy). Imágenes STEM (barrido‐transmisión) empleando un detector STEM. Experimentos in situ:  Calentamiento de la muestra hasta 1000 ºC que puede acompañarse de imágenes de electrones secundarios y espectroscopia EDX.  Modo Peltier: pueden inducirse cambios en la presión, temperatura y humedad relativa en la cámara de muestras obteniéndose imágenes de electrones secundarios, retrodispersados y espectroscopia EDX.  Imágenes en modo STEM en muestras húmedas y también en muestras secas sometidas a alto vacío. Requerimientos de las muestras
Las muestras líquidas y no conductoras que deseen estudiarse en condiciones de alto vacío deben ser secadas y metalizadas antes de introducirlas en la cámara de muestras. En cambio, las muestras estudiadas a bajo vacío o en modo ESEM no requieren ningún tipo de preparación previa. Los tipos de muestras que pueden estudiarse con el SEM‐Quanta FEG‐250 incluyen:  Materiales en 3D, películas, recubrimientos, polvos compactados, etc. bien sean conductoras o no conductoras.  Muestras compatibles con alto vacío, bajo vacío y modo ESEM.  Muestras húmedas o en medio líquido.  El tamaño de la muestra puede ir desde menos de 1 mm hasta 50 mm (área de observación 50 x 50 x 50 mm) para muestras en alto y bajo vacío. En el caso de estudios ESEM las muestras deben tener un tamaño hasta 5 mm. Espeecificacioones técniccas
Espe
ecificacionees del SEM‐Q
Quanta FEG
G‐250 SEEM 11 kV 3,0 nm 300 kV 1,0 nm 3 kV (baajo vacío) 3,0 nm 200 nA Vaacío Máxima ccorriente de
e hhaz Moodos Staage X x Y xx Z (mm) Alto y b
bajo vacío (bbajo, por encima 200 PPa) ESEM (2600PPa) 50
0 x 50 x 50 mm Dete
ección Estado ssólido BSE BSED, vCD, D
DBS STTEM STEM Bajoo vacío LFD, GAD
D ES EM™ GSED,, GBSD, ESEEM‐GAD Estrategiaas de barrido
o FEI SSmartscan™
™, DCFI Imaagen Limpieza cámara CrryoCleanerECC Cámaraa externa MA
APS, Nav‐Cam Cám
mara Cámaraa con 10 puertos Imáágenes
Microscopio electrónico de barrido de emisión de campo CSEM‐FEG INSPECT F50 El Microscopio Electrónico de Barrido (SEM) es capaz de obtener imágenes de una muestra mediante el barrido de la misma con un haz focalizado de electrones. Los electrones interaccionan con la muestra produciendo varios tipos de señales que son recogidas por los detectores y tras su análisis se obtienen imágenes de la topografía de la muestra y de la composición de la misma. El microscopio electrónico de barrido de emisión de campo modelo INSPECT‐F50 permite obtener imágenes de alta resolución tanto de electrones secundarios como de electrones retrodispersados así como realizar análisis químicos mediante espectroscopia de dispersión de energía de rayos x (EDS). Los investigadores de centros públicos o privados así como los profesionales del mundo industrial que requieran el uso de este equipo dispondrán también, si así lo solicitan, del apoyo científico y técnico de nuestro personal altamente cualificado y experimentado. ¿Qué tipo de información proporciona este microscopio?
Imágenes / Análisis Utilizando los diferentes detectores que incorpora, el INSPECT F50 puede proporcionar la siguiente información:  Imágenes con electrones secundarios y topografía por medio de un detector ETD (del inglés Everhart‐Thornley Detector).  Imágenes con electrones retrodispersados y composición empleando un detector BSED (Back Scattering Electron Detector).  Análisis químico elemental por medio de espectroscopia EDX (del inglés Energy‐
dispersive X‐ray spectroscopy). Requerimientos de las muestras
En el caso de muestras líquidas éstas deben secarse previamente; si además, la muestra es no conductora deberá recubrirse con una película metálica. Las muestras no conductoras podrían emplearse, si así se desea, sin recubrimiento metálico trabajando a bajos voltajes aunque tiene el inconveniente de que se obtienen imágenes con menor contraste y baja definición. Las muestras que pueden ser estudiadas con el Inspect F50 SEM incluyen:  Muestras conductoras y no conductoras, estructuras 3D, películas, recubrimientos, material en polvo (compactado), etc.  Muestras compatibles con alto vacío.  El tamaño de la muestra puede ser desde inferior a 1 mm hasta los 50 mm (área de observación 50 x 50 x 50 mm). Especificaciones técnicas
Inspect F 50 SEM 1 kV 3,0 nm sin BSED 30 kV 1,0 nm Máxima corriente de haz
200 nA Vacío
Único modo
Alto vacío X x Y x Z (mm) 50 x 50 x 50 mm Stage Inclinación
‐15º a 75º Rotación
360º Detección Estado sólido BSE BSED ETD SE Imáágenes
Difractómetro de rayos X de alta resolución Bruker D8 Advance: HR‐XRD y XRR La dispersión de rayos X se usa de forma rutinaria para determinar la estructura, la orientación, los parámetros de red y la calidad cristalina en materiales cristalinos (difracción de rayos X), y el espesor, la densidad y la rugosidad de películas delgadas y multicapas (reflectividad de rayos X). La configuración de este equipo está optimizada para estudios de difracción de rayos X de alta resolución (HR‐XRD) y reflectividad de rayos X (XRR) en películas delgadas y superredes nanoestructuradas. Para ello incluye monocromadores en los haces incidente y difractado, colimadores, atenuadores y un portamuestras euleriano. Además, permite realizar mapas locales gracias al desplazamiento lateral motorizado de muestras planas. La XRD en el LMA utiliza un difractómetro D8 Advance de Bruker Española S.A. Este instrumento tiene varios modos de operación, incluyendo: 
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Difracción de alta resolución en películas y multicapas epitaxiales Mapas del espacio recíproco Mapas locales en obleas extensas Reflectividad de rayos X Caracterización estructural de películas monocristalinas o texturadas Difracción en incidencia rasante (GID) El equipo de XRD es utilizado principalmente por investigadores que trabajan en el crecimiento de películas delgadas epitaxiales en las siguientes líneas: • Películas delgadas tensionadas epitaxialmente • Películas y nanoestructuras magnéticas para aplicaciones en Spintrónica • Películas delgadas y multicapas multiferroicas • Películas de materiales con efectos termoeléctricos (como el efecto Seebeck de spin) La experiencia de nuestro personal científico y técnico está a disposición de los investigadores de centros de investigación públicos y privados, así como a profesionales del sector industrial que requieran del uso de este instrumento. ¿Qué tipo de información se puede obtener mediante la XRD?
Las técnicas XRD y XRR proporcionan la siguiente información en películas delgadas:  Composición química  Estructura cristalina  Parámetros de red  Orientación de sustrato y película  Ángulo de desviación del corte en sustratos monocristalinos  Calidad cristalina y textura  Rugosidad  Densidad  Espesor  Defectos, dislocaciones  Tensión Requisitos de las muestras
Aunque esta instalación es muy versátil y es posible el análisis de muestras de polvo, la configuración actual está optimizada para el estudio de películas delgadas. Especificaciones técnicas
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Fuente de rayos X con ánodo de cobre Monocromador de Ge (022) (línea Cu K1) Óptica de haz paralelo (espejo de Göbel) Cuna euleriana y plataforma de traslación XYZ Plataforma reclinable (Zeta y Xi) para incidencia rasante Dispositivo de succión para fijar muestras planas Rendijas de Soller Atenuador del haz de rayos X Control automático de alineamiento con microscopio y láser Detector de centelleo Programas de análisis y bases de datos Imáágenes
Mediida de XRR
R (línea negrra) y ajuste usando el programa
p
Leeptos® de B
Bruker (líneea
rosa)) en una hetteroestructurra epitaxial MgO//Fe3O4/MgO/Fe//MgO. En lla tabla se
recoggen los valoores de espeesor y rugossidad (desviación cuadrrática mediaa).
Mapaa del espaciio recíproco
o medido alrrededor de la
l reflexión
n pseudocúbbica 013 en una
heterroestructuraa epitaxial SrRuO
S
TiO3 crecidaa sobre un sustrato de G
GdScO3.
3/BaT
Espectrómetro de fotoelectrones de rayos‐X (XPS‐AES) modelo Kratos AXIS UltraDLD
La espectroscopia XPS es una técnica cuantitativa fundamentalmente empleada para estudiar la superficie de un material. La espectroscopia XPS permite determinar la composición elemental (cualitativa y cuantitativa), fórmula empírica, y los estados de oxidación de los elementos presentes en el material. Esta técnica se emplea de forma rutinaria en la caracterización de polímeros, aleaciones, semiconductores, minerales, tintas, adhesivos, materiales inorgánicos, vidrios, películas delgadas, recubrimientos, etc. y en el estudio de procesos/efectos de superficie como segregación, difusión, adsorción, absorción y desorción, corrosión, degradación, adhesión, soldadura, contaminación, limpieza, recubrimiento, funcionalización, etc. Las áreas típicas de interés de los usuarios generales que suelen acudir a este equipo incluyen, entre otras:  Películas delgadas y recubrimientos.  Funcionalización de superficies.  Polímeros y adhesivos.  Mineralogía, geoquímica y petroquímica.  Metalurgia.  Catálisis.  Microelectrónica y semiconductors.  Caracterización de superficie de sólidos. XPS es una espectroscopía de caracterización de superficies (sensible a los primeros 3‐10nm). Mediante la opción ARXPS (XPS resuelto en ángulo) permite estudiar la muestra en un perfil de profundidad (distribución de elementos, espesor de recubrimientos o de capas de óxidos, estudio de multicapas…). Combinando el XPS con un desbastado controlado de la muestra mediante un haz de iones permite estudiar perfiles de profundidad de varios cientos de nanómetros. Los investigadores de centros públicos o privados así como los profesionales del mundo industrial que requieran el uso de este equipo dispondrán también, si así lo requieren, del apoyo científico y técnico de nuestro personal altamente cualificado y experimentado. ¿Qué tipo de información puede obtenerse mediante XPS?
La espectroscopia XPS permite obtener la siguiente información sobre la muestra objeto de estudio: Composición química Análisis elemental cualitativo y cuantitativo Estructura / entorno químico Análisis cualitativo y cuantitativo de especies químicas (estados de oxidación). Imagen Variación lateral de composición (elementos / estados de oxidación) Perfiles en profundidad (XPS resuelto en ángulo / desbastado) Distribución de composición en perfil de profundidad. Estudio de espesores de recubrimientos, de funcionalizaciones y de capas de óxido. Los límites de detección son los siguientes:  Sensible a todos los elementos de la tabla periódica a partir de Z≥2  Concentración mínima detectable típica: 0.1‐1% atómico en superficie.  Error en cuantificación típico: ~10%  Límite resolución espacial en imagen: 3 μm. Requerimientos de la muestra
Cualquier tipo de muestra (conductora, aislante, magnética, orgánica, inorgánica, polvo, sólida, viscosa) siempre que sea compatible con alto vacío.  Sin necesidad de recubrimientos previos ni otro tipo de preparaciones específicas.  Análisis no destructivo.  Área analizada: 10 μm (mínima) – 500 μm (estándar).  Profundidad de análisis: 3‐10 nm (ampliable mediante desbastado). Espeecificacioones técniccas
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Cámara de aanálisis con presión basse < 10‐9 Torr. C
Á
Ánodos de A
Al monocroomático y Al/Mg dual.
A
Analizador de energíaas con mu
ulti‐detectorr y modo imagen 2D en p
paralelo. P
Portamuestr
ras con 4 ej es de despllazamiento de alta preccisión. A
ARXPS – XPS
S resuelto e n ángulo C
Cañón de ele
ectrones paara AES/SEM
M/SAM. C
Cañón de iones Ar+ para lim
mpieza y desbastaddo (perfiles de p
profundidad
d). N
Neutralizado
or de cargass (combinando haz de electroness de baja en
nergía y
y lentes mag
gnéticas). análisis y bbases de dattos. S
Software de
Imáágenes y Ejemplos
E
Fig.11 Martín et
e al. Chem
m. Eur. J. 20014, 20, 3421.
Fig.22 Lucía González
G
et al. Chem. M
Mater., 201
13, 25 (22), pp 4503–44510
Fig.33 Mizrahii et al. Lang
gmuir 29 (22013) 10087
7-10094
Fig.44 Ballesterros et al. Langmuir 20011, 27, 3600–3610
Titan Imagen de alta resolución (High‐Base): FEI TITAN3 Los microscopios Titan (FEI Company) son equipos de nueva generación que incorporan un corrector de aberración esférica (CEOS Company). En concreto, el Titan high‐base incorpora el corrector en la lente objetivo, la que forma la imagen, por lo que es el microscopio más apropiado para obtener imágenes de ultra‐alta resolución (HRTEM). También incorpora un biprisma y una lente de Lorentz para hacer holografía magnética y microscopía Lorentz de alta resolución. Al poder trabajar a bajo voltaje (60 kV, 80 kV) el corrector permite obtener alta resolución incluso en materiales muy sensibles al haz de electrones tales como grafeno, nanotubos de carbono o de hetero‐átomos, zeolitas y materiales mesoporosos, etc. Los voltajes de trabajo para este microscopio son de 60, 80, 120, 200 and 300 kV. Los investigadores de centros públicos o privados así como los profesionales del mundo industrial que requieran el uso de este equipo tendrán también a su disposición el apoyo científico y técnico de nuestro personal altamente cualificado y experimentado. ¿Qué información podemos obtener con este equipo?
Imagen (resolución 0,09 nm)  Información sobre la morfología y tamaño del material (TEM).  Estructura cristalina (difracción de electrones y TEM de ultra‐alta resolución: HRTEM).  Información sobre la composición de la muestra: imagen en modo barrido‐
transmisión con detector anular de alto ángulo: STEM‐HAADF. Imagen filtrada en energía (EFTEM) que proporciona información sobre un elemento concreto. Análisis químico  Espectroscopia de pérdida de Energía de Electrón (EELS).  Combinado con el modo barrido‐transmisión (STEM) composición química con resolución espacial: mapas y perfiles de composición. Análisis de campos  Estudio de campo magnético y eléctrico mediante Holografía electrónica.  Estudio de dominios magnéticos: microscopía Lorentz.  Estudio de campos tensión /deformación mediante análisis de imágenes de alta resolución. Medidas in situ  Cambios de fase cristalina (difracción de electrones).  Estructura de defectos por imagen campo claro/oscuro (BF/DF) y haz débil (WBDF). Especificaciones técnicas
El Titan High‐base incorpora un corrector de imagen y trabaja a voltajes entre 60 y 300 kV. Se encuentra dentro de una “caja” o “cubo” que actúa a modo de filtro de perturbaciones térmicas y mecánicas. Está equipado con un cañón de emisión de campo Schottky‐FEG y una cámara CCD Gatan de 2k x 2k para adquisición de imágenes de alta resolución (HRTEM). Las principales técnicas de trabajo son:  HREM: Para la obtención de imágenes de alta resolución (HRTEM) el microscopio Titan High‐base está equipado con una lente objetivo SuperTwin® y un corrector de aberración esférica de la lente objetivo CETCOR (CEOS Company) que permite una resolución en imagen de 0,09 nm.  STEM: El microscopio consta de un módulo de barrido para trabajar en modo STEM (barrido‐transmisión) y detectores de campo claro (BF), campo oscuro (DF) y anular de alto ángulo (HAADF).  EELS: El filtro de energía Gatan Tridiem 863 permite a este microscopio registrar imágenes con filtro de energía (EFTEM) y espectroscopia de pérdida de energía de electrón (EELS) con una resolución de ̴0,7 eV.  Microscopía Lorentz y Holografía: El microscopio también está equipado con una lente Lorentz y un biprisma electrostático para hacer análisis de materiales magnéticos. Imágenes
In Situ Formation of Carbon Nanotubes Encapsulated within Boron Nitride Nanotubes via
Electron Irradiation Ref.: ACS Nano 8, 8419-8425 (2014) doi:10.1021/nn502912w
Aberration corrected HRTEM image of a magnetite nanoparticle epitaxially coated by
a 1-nm-thick MgO layer. The insets show the FFT calculated from the areas marked
with white squares. Ref.: Chem. Mater., 2012, 24 (3), pp 451–456.
doi:10.1021/cm202306z
Titán analítico (Low‐base): FEI TITAN Low‐base Los microscopios Titan (FEI Company) incorporan un corrector de aberración esférica (CEOS Company). En el caso del Titán analítico o Low‐base incorpora el corrector en la lente condensadora, la que forma la sonda incidente sobre la muestra. Por ello es ideal para hacer imagen de alta resolución en modo barrido‐transmisión (HRSTEM) y mapas de composición química con resolución atómica por espectroscopia de pérdida de energía de electrón (STEM‐EELS). Este microscopio incorpora también un monocromador y un cañón de emisión de campo de alto brillo (XFEG), lo que le hace especialmente interesante para estudio de propiedades ópticas por espectroscopia EELS de baja energía y estudio de estados de oxidación analizando la estructura fina de los umbrales de absorción de los espectros EELS. Al poder trabajar a bajo voltaje (60 kV, 80 kV) el corrector permite obtener alta resolución incluso en materiales muy sensibles al haz de electrones tales como grafeno, nanotubos de carbono o de hetero‐átomos, zeolitas y materiales mesoporosos, etc. Los voltajes de trabajo de este equipo son: 60, 80, 120, 200 y 300 kV. Los investigadores de centros públicos o privados así como los profesionales del mundo industrial que requieran el uso de este equipo dispondrán también, si así lo requieren, del apoyo científico y técnico de nuestro personal altamente cualificado y experimentado. ¿Qué información podemos obtener con este equipo?
Imagen (resolución 0,09 nm):  Información sobre la composición de la muestra: imagen en modo barrido‐
transmisión con detector anular de alto ángulo de alta resolución: HRSTEM. El contraste de la imagen depende directamente del número atómico. La imagen filtrada en energía (EFTEM) proporciona información sobre un elemento concreto.  Reconstrucción tridimensional (3D) de la imagen: tomografía electrónica. Análisis químico:  Espectroscopias de Rayos X (EDX) y de pérdida de Energía de Electrón (EELS).  Mapas y perfiles de composición con resolución atómica en modo barrido‐
transmisión (STEM), composición química con resolución espacial. Análisis de campos:  Estudio de campo magnético y eléctrico mediante holografía magnética. 
 Estudio de dominios magnéticos: microscopía Lorentz.  Estudio de campos tensión /deformación mediante análisis de imágenes de alta resolución. Medidas “in‐situ”:  Cambios de fase cristalina (difracción de electrones).  Estructura de defectos por imagen campo claro/oscuro (BF/DF) y haz débil (WBDF). Especificaciones técnicas
El Titan analítico Low‐base trabaja tanto en modo TEM como STEM a voltajes comprendidos entre los 60 y los 300 kV. Al trabajar a bajo voltaje es especialmente indicado para analizar materiales sensibles al haz de electrones. Está equipado con un cañón de emisión de campo de alto brillo XFEG, un monocromador y una cámara Gatan 2k x 2k para adquisición de imágenes de alta resolución. Las principales técnicas de trabajo son: HRSTEM: La principal aplicación de este microscopio es la obtención de imágenes con resolución atómica en modo STEM. Para ello está equipado con un corrector CESCOR (CEOS Company) que permite la formación de una fina sonda de unos 0,09 nm. Está equipado con detectores de campo claro (BF), campo oscuro (DF) y anular de alto ángulo (HAADF). EELS & EDS: El Titan analítico tiene un monocromador y un filtro de energía Gatan Tridiem 866 para la obtención de espectros de pérdida de energía de electrón (EELS) e imagen con filtro de energía (EFTEM). La resolución en energía de los espectros EELS monocromados es de 0,14 eV. Combinado con el modo STEM pueden obtenerse mapas y perfiles de composición química con resolución atómica. Además, el detector EDAX permite hacer espectroscopia de Rayos X (EDS) en modo STEM. Microscopía Lorentz y Holografía: el Titan Low‐base equipado con una lente Lorentz y un biprisma electrostático para hacer análisis de materiales magnéticos. Tomografía: estte microscopio consta de un módulo de tomografía y unn portamue
estras dediccado de Fisschione ((+//‐ 70°) para hacer reconstruccione
es 3D de im
mágenes tan
nto en modo TEM com
mo en modo STEM. Imáágenes
(a) Z-conntrast images along a partiicular planar defect of a YB
BCO nanocom
mposite. (b) exxx deformation
n map
showingg in colors (redd and green) different
d
deforrmation valuees.
Ref.: Apppl. Phys. Lett.. 102, 081906
6 (2013)
doi:10.11063/1.47937449
a) Ball-annd-stick modeel, shown in peerspective, off the Cd-loaded
d zeolite A. Cd
d in violet, O in red, and Sii and Al
in blue. bb) Cs-correcteed STEM imag
ge of a CdA. T
The FFT inset was indexed assuming
a
Pm33m
Ref.: J. P
Phys. Chem. C,
C 2013, 117 (4
46), pp 24485––24489
http://pubbs.acs.org/doii/abs/10.1021//jp409171q
Microscopio Electrónico de Transmisión Tecnai F30 El Tecnai F30 (FEI) es un Microscopio Electrónico de Transmisión de alta resolución muy versátil, capaz de trabajar en los modos TEM y STEM (barrido y transmisión) y equipado con todas las técnicas analíticas para obtener información morfológica, estructural y composición de la muestra con resolución atómica. Los voltajes de trabajo para este microscopio son de 200 y 300 kV. Los investigadores de centros públicos o privados así como los profesionales del mundo industrial que requieran el uso de este equipo dispondrán también, si así lo requieren, del apoyo científico y técnico de nuestro personal altamente cualificado y experimentado. ¿Qué información podemos obtener con este equipo?
Imagen (Resolución 0,19 nm)  Información sobre morfología y tamaño del material (TEM).  Estructura cristalina (difracción de electrones y TEM de alta resolución: HRTEM).  Información sobre la composición de la muestra: imagen en modo barrido‐
transmisión con detector anular de alto ángulo: STEM‐HAADF; el contraste de la imagen depende directamente del número atómico (contraste‐Z). La imagen filtrada en energía (EFTEM) proporciona información sobre un elemento concreto.  Reconstrucción tridimensional (3D) de la imagen: tomografía electrónica. Análisis químico  Espectroscopias de Rayos X (EDX) y de pérdida de Energía de Electrón (EELS).  Combinado con el modo barrido‐transmisión (STEM) proporciona información sobre la composición química con resolución espacial: mapas y perfiles de composición. Análisis de campos  Estudio de dominios magnéticos: microscopía Lorentz.  Estudio de campos tensión /deformación mediante análisis de imágenes de alta resolución. Medida propiedades físicas in situ  Cambios de fase cristalina (difracción de electrones)  Estructura de defectos por imagen campo claro/oscuro (BF/DF) y haz débil (WBDF). Especificaciones técnicas
El FEI Tecnai F30 trabaja a 200 y 300 kV. Está equipado con un cañón de emisión de campo (FEG) y una lente objetivo SuperTwin®, que permite obtener una resolución de 0,19 nm. Al tener un módulo de barrido puede trabajar en modo TEM y en modo Barrido‐Transmisión (STEM). Está equipado con un detector anular de alto ángulo (HAADF) para hacer imágenes de contraste Z. Está además equipado con un espectrómetro EDAX para hacer microanálisis de Rayos X y un Filtro de Energía Gatan Tridiem para hacer espectroscopia de pérdida de energía de electrón (EELS) e imagen filtrada en energía (EFTEM). Combinado con el modo STEM permite obtener mapas y perfiles de composición química. Para obtener imágenes en modo TEM el microscopio tiene la cámara Gatan Ultrascan CCD 2k x 2k. El Tecnai F30 dispone además de una lente Lorentz para el estudio de dominios magnéticos en ausencia de campo magnético. Además, dispone de un módulo de tomografía y un portamuestras dedicado de Fischione ((+/‐ 70°) para hacer reconstrucciones 3D de imágenes tanto en modo TEM como en modo STEM. Imágenes
Electron tomography reconstruction from a HGNP, a rough surface caused by fast galvanic
replacement is shown. Ref.: Lab On Chip 2014, 14, 325-332
doi:10.1039/C3LC50999K
Spatial distribution of the elements of immuno-functionalized core-shell superparamagnetic magnetite nanoparticles.
Ref.: ACS Nano. 2013 May 28;7(5):4006-13
doi:10.1021/nn306028t
Servicio de Preparación de Muestras para el TEM La Microscopía Electrónica de Transmisión (TEM) se basa en el análisis de los electrones transmitidos a través de una muestra para formar imágenes del material. Debido a que el electrón es una partícula cargada que interacciona fuertemente, las muestras de TEM deben ser extremadamente delgadas (decenas de nanómetros) para ser transparentes a los electrones. Algunos materiales son Laboratorio dedicado a la preparación de transparentes a los electrones muestras.
(nanopartículas, nanotubos, etc.), pero la mayoría de ellos (materiales masivos, películas delgadas, dispositivos, ...) tienen dimensiones mayores y frecuentemente se requiere llevar a cabo un procedimiento de preparación de muestras para hacerlas delgadas. El LMA cuenta con un completo Laboratorio de Preparación de Muestras equipado con los instrumentos necesarios para realizar esta tarea. Entre los procedimientos para producir especímenes transparentes a los electrones, el más importante y más usado se basa en un adelgazamiento mecánico del material de un forma muy controlada. Esto produce un espécimen plano de unas micras de grosor con una superficie sin defectos que se somete luego a un pulido iónico de la superficie, a bajo ángulo y baja energía, para conseguir áreas extremadamente delgadas listas para la observación por TEM. Cuando es necesario extraer un espécimen de TEM de una región específica de la muestra (por ejemplo, una sección de un nanodispositivo) o con una gran reproducibilidad, también se pueden preparar secciones transversales para su observación por TEM mediante Focused Ion Beam (FIB) en el Laboratorio de Dual Beam Equipo de pulido iónico para obtener áreas transparentes a los electrones para observación con TEM.
de la Sala Blanca del LMA. La ultramicrotomía es otra técnica para producir muestras para TEM, habitualmente reservada para materiales blandos. El procedimiento consiste en cortar rodajas de la muestra usando la cuchilla de diamante de un ultramicrotomo. Se pueden realizar cortes de polímeros y muestras biológicas de un grosor de aproximadamente 50 nm. Las muestras se pueden cortar en un rango de temperatura entre ‐180 ºC y temperatura ambiente dependiendo de las características del material. En el caso de muestras biológicas, se necesita un tratamiento previo en el que muestras (de tejidos, células, bacterias,...) necesitan ser fijadas (usando glutaraldehído y tetróxido de osmio), deshidratadas y embebidas en resina epoxy antes de ser cortadas con el ultramicrotomo. En el LMA es posible vitrificar muestras y analizarlas en condiciones criogénicas. En este caso, soluciones acuosas como por ejemplo macromoléculas, proteínas, virus,... se pueden vitrificar usando etano líquido, y después pueden ser observadas con la técnica de crio‐TEM. Instrumentos disponibles para la preparación de muestras de TEM 
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Adelgazador Iónico Fischione modelo 1010. Limpiador por plasma Fischione medelo 1020. Pulidoras de baja y alta velocidad. Tripodes y grinders. Dimpler. Sierra de hilo de diamante. Microscopio estereográfico. Microscopio metalográfico. Microscopio invertido. Ultramicrotomo Leica EM UC7. Crio‐ultramicrotomo Leica EM FC7. Vitrobot FEI (vitrificación). Materiales que pueden ser preparados para observación con TEM 
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Nanopartículas, nanotubos,... Materiales inorgánicos (óxidos, metales, cerámicas) en sección transversal y en vista plana). Polímeros Moléculas orgánicas (proteínas, ADN, geles, virus,...) Células y tejidos biológicos Microscopios de barrido de sonda (SPM) a bajas temperaturas (LT) y ultra alto vacío (UHV‐LT) El laboratorio que alberga los microscopios de sonda próxima (SPM) que trabajan a bajas temperaturas y ultra alto vacío está específicamente diseñado para microscopia de superficies y técnicas espectroscópicas. Pretenden cubrir una amplia variedad de temas en este campo, desde la química molecular al magnetismo atómico. El laboratorio dispone de tres sistemas que están equipados con diferentes técnicas de preparación de muestras en condiciones de ultra alto vacío, así como con una amplia variedad de técnicas de crecimiento epitaxial. Las microscopías de sonda basadas tanto en fuerzas (AFM) como en el efecto túnel (STM) pueden combinarse, permitiendo investigar materiales con diferentes propiedades. El rango de temperaturas accesibles en estos instrumentos abarca desde los 0,5 K a los 1.300 K. El laboratorio está integrado por tres instrumentos SPM‐UHV que albergan cuatro cabezas SPM, cada una de las cuales posee características complementarias para abarcar así un amplio rango de fenomenologías: 1. Joule‐Thompson STM con campo magnético axial y AFM/STM de temperatura variable (internamente apodados microscopios Moncayo y Arán). 2. STM de baja temperatura (microscopio Ordesa). 3. STM/AFM de baja temperatura (microscopio Ainsa). 1.
STM de ultra alto vacío con campo magnético axial y temperature variable Microscopios Moncayo y Aran Este microscopio está específicamente orientado a la investigación del magnetismo a escala atómica y a la espectroscopia de alta resolución (0,1 meV) de átomos y moléculas, así como al estudio de dinámica de átomos y moléculas en función de la temperatura. Para ello, el equipo incluye en realidad dos microscopios SPM integrados en condiciones de UHV en un sistema multicámara. Uno de ellos –microscopio Moncayo‐ tiene una temperatura base de 1,1 K (pudiendo alcanzar incluso los 0,5 K usando He3 en lugar de He4 en la etapa Joule‐Thompson), un campo axial de 3 Tesla y permite medidas ininterrumpidas durante 100 horas. El otro – microscopio Arán‐ es un microscopio de una temperatura variable (en el rango de 100 a 1.300 K), y permite realizar experimentos de un modo rápido y flexible. Además, dispone de dos cámaras independientes que permiten la preparación de muestras in situ y el crecimiento epitaxial de películas orgánicas e inorgánicas sobre el sustrato base. ¿Qué tipo de información puede obtenerse con este instrumento?
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Obtención de espectros de energía de la densidad de estados y de la estructura cuántica de niveles en la escala atómica. Propiedades electrónicas y estructurales de superficies con resolución atómica. Estructura de espín y curvas de imanación de objetos nanométricos cubriendo el rango de entre 100 nm hasta resolución sub‐molecular y sub‐atómica. Ingeniería de estructuras funcionales por manipulación atómica (construidas átomo a átomo). Monitorización en tiempo real de la actividad catalítica en función de la temperatura y los gases reactantes. Caracterización Físico‐Química de procesos de auto‐ensamblaje sobre superficies. Requerimientos de las muestras
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Es preferible realizar el crecimiento in‐situ. Superficies metálicas, semiconductoras o con recubrimientos aislantes muy delgados (típicamente menor de  3 monocapas). Rugosidad superficial < 1 nm. Tamaño máximo del sustrato o muestra: 3 mm de grosor y 10 mm de anchura. Espeecificacioones técniccas
STM de baja tem
mperatura (Mon
ncayo) STM de temperaatura variab
ble AFM de temperratura variable Crriostato Jou
ule Thomson (1 K ‐ 100 K); UHV‐SSTM; caampos B axiales de 3 T. Eppitaxia in situ tanto
o de metaales como de coompuestos o
orgánicos. P
Proveedor: SPECS Gmb
bH. Aaarhus de tem
mperatura vvariable (1000 K ‐1.300 K) STTM; AFM en
n modo no ccontacto. SPPECS GmbH
H. (Arán
n) Preparación de muestras Esspectroscop
pia LEED/A
Auger; 9 ccámaras para Eppitaxia de haaces moleculares (5 dee ellas con u
una oppción de recarga rápid
da), 1 celda de efusión
n, 3 pisstolas sputter, 4 ca
alentadoress de haz de eleectrones, 2 crisoles ressistivos disppuestos in ssitu y ttransportab
bles para la deposición de materiaales orrgánicos. Imáágenes
De izzqda. a dch
ha. Informaación binar ia codificad
da en átom
mos de Co iindividualess con espín
n up/down representados por ccolores am
marillo/rojo. La mismaa cadena con el contraste magn
nético invertido. Ejem
mplo de resolución en energía de un esp
pectro cuán
ntico de niveeles (átomo
os de Co soobre una mo
onocapa de
e Cu2N). Supperficie de Ni3C4 sobree Ni (111) eestabilizadaa por una prresión parcial de propeno de 10‐66 mbar a 50
00 ºC. Ejem
mplo de man
nipulación aatómica parra construir el logo de “Tercer Mil enio 20” ussando 44 áttomos. 2. STM de baja temperatura de ultra alto vacío UHV Microscopio Ordesa Este equipo está orientado a investigar los procesos de epitaxial molecular de tierras raras (metal sobre metal). En particular, está dedicado al crecimiento de películas finas magnéticas y nanoestructuras. El microscopio trabaja a una temperatura base de 4 K y ha sido optimizado para la deposición de tierras raras sobre sustratos de tungsteno. ¿Qué tipo de información puede obtenerse con este instrumento?
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Espectros de energía de la densidad de estados en la escala atómica. Propiedades electrónicas y estructurales de superficies con resolución atómica. Manipulación atómica. Requerimientos de las muestras
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Es preferible realizar el crecimiento in‐situ. Superficies metálicas, semiconductoras o con recubrimientos aislantes muy delgados (típicamente menor de  3 monocapas). Rugosidad superficial < 1 nm. Tamaño máximo del sustrato o muestra: 3 mm de grosor y 10 mm de anchura. Espeecificacioones técniccas
STTM de UHV a bajas tem
mperaturas (5 K). Prroveedor: O
Omicron Gm
mbH. STM de baja tem
mperatura (Ord
desa) Eppitaxia metáálica, caractterización ppor LEEED/Auger.
Preparación de muestras Imáágenes
a)
b)
c)
(aa) Manipulación atóm
mica: adátom
mos de Tm ssobre W(110) (b) Monocapa cuasi‐h
hexagonal dde Tm en W(110), W
con
n algunos aadátomos de Tm sobre ellla. (cc) Nanohilo
os de Tm de d anchura monoatóm
mica, sobre una monoocapa de Tm en W(110). 3. STM/AFM de baja temperatura en ultra alto vacío Microscopio Ainsa Se trata de un instrumento de última generación en AFM de no contacto en ultra alto vacío. El equipo funciona a una temperatura base de 4,5 K, donde el uso de un sensor qPlus permite adquirir simultáneamente la señal túnel y de fuerzas en el rango del pico‐Newton. La medida simultánea de fuerzas y conductancia es especialmente interesante en el campo de la física molecular en superficie. La microscopía de fuerzas es particularmente adecuada para trabajar sobre superficies aislantes. Este instrumento se ha equipado con varios métodos de deposición de materiales orgánicos e inorgánicos. Las líneas de investigación desarrolladas en este equipo están orientadas al estudio de interacciones moleculares, estudio de sistemas autoensamblados, magnetismo, propiedades electrónicas y estructurales de películas híbridas compuesto orgánico‐metal. ¿Qué tipo de información puede obtenerse con este instrumento?
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Obtención de espectros de energía de la densidad de estados en la escala atómica. Propiedades electrónicas y estructurales de superficies con resolución atómica. Ingeniería de estructuras funcionales por manipulación atómica (construidas átomo a átomo). Caracterización estructural de complejos macromoleculares con resolución atómica. Obtención de mapas de la carga electrónica (potencial superficial) hasta la escala sub‐molecular. Específicamente diseñado para la preparación y caracterización de redes organometálicas. Requerimientos de las muestras
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Es preferible reproducir el crecimiento in‐situ. 
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Superficies metálicaas o aislantees. Rugosidaad superficiial < 1 nm.
Tamaño máximo de
el sustrato oo muestra: 3
3 mm de grosor y 10 m
mm de anchura. Espeecificacioones técniccas
STM//AFM de baaja temp
peratura (Ainssa) Preparación de muestras Si stema STM
M de UHV a baja tempperatura (4,5 K) eqquipado co
on una cabeza tunnin g fork para el reegistro simu
ultáneo de imágenes SSTM y AFM
M de al ta resolució
ón. Proveed
dor: Omicroon GmbH. U
Una cámara de recarga
a rápida paara crecimie
ento e pitaxial po
or haces molecularees, una ce
elda K nudsen y un u crisol de recarga rápida para la suublimación de compu
uestos orgáánicos, cám
mara crriogénica paara la prepa
aración de m
muestras. Imáágenes
De izzqda. a dchha. Topografía STM dee una pelícu
ula de FePcc de 3 monoocapas de grosor
g
unidaas por enlaaces . Am
mpliación dee una de laas capas. To
opografía SSTM y map
pa de
fuerzzas de un coomplejo de Rutenio. M
Mapa de fuerrzas con ressolución atóómica de un
na red
coorddinada de Mn-Tetracia
M
anobenceno..
Laboratorio de Microscopia de Sonda Local en altos campos magnéticos y bajas temperaturas Este laboratorio ofrece la posibilidad de combinar medidas a muy bajas temperaturas y la aplicación de altos campos magnéticos. El microscopio SPM para trabajar con campos magnéticos y bajas temperaturas está especialmente diseñado para la combinación de medidas de magneto‐transporte con medidas de microscopia de sonda local, como por ejemplo la “Scanning Gate Microscopy” que permite la medida de las propiedades eléctricas de nanosistemas modificándolas con la punta de medida. Así, en este sistema se están llevando actualmente a cabo proyectos orientados al estudio, en bajas temperaturas, del magnetismo, el transporte eléctrico en nanodispositivos, la espintrónica y la superconductividad. Está compuesto por un gran criostato de helio que alberga una bobina superconductora capaz de aplicar campos magnéticos de hasta 8 T (un eje) / 2 T (vectorial 2D) y un controlador de temperatura (2 K ‐ 300 K). El sistema dispone de un sistema para el cambio rápido de muestra. También está equipado con dos tipos de piezos con el fin de conseguir el mejor rendimiento en resolución y estabilidad, además incluye un amplificador de voltaje de bajo ruido para obtener la mejor relación señal/ruido posible. ¿Qué tipo de información puede obtenerse con este instrumento?
Estas características permiten realizar muchas de las técnicas relacionadas con STM/AFM:  Morfología de la superficie. Topografía con una resolución por debajo de 1 nm.  Medidas eléctricas (c‐AFM). Determinación de la Resistencia eléctrica local en la muestra.  Potencial eléctrico local (KPM). Medidas cualitativas de la distribución local de carga.  Propiedades magnéticas (MFM). Análisis de las propiedades magnéticas de la muestra bajo la acción de un campo magnético.  Propiedades piezo‐eléctricas (PFM). Usando la punta de medida como electrodo y sensor de la deformación.  Estudios a distintas temperaturas. Puede analizarse la muestra en el rango comprendido entre los 2 y los 500 K. Requerimientos de la muestra
 La muestra debe estar inmovilizada sobre una superficie plana.  La rugosidad de la muestra ha de ser inferior al rango del escáner piezoeléctrico.  El tamaño total de la muestra debe ser compatible con el espacio en el microscopio entorno a 1cm2 y 0.5 cm de altura.  Las muestras deben ser compatibles con condiciones de vacío y baja temperatura. Especificaciones técnicas
 Cabeza AFM/MFM con sensor interferométrico.  Cabeza STM/Tunning Fork. Amplificador Femto de ganancia variable y bajo ruido.  Criostato con “insert” de temperatura variable (2 K ‐ 300 K).  Bobina superconductora de 8 T (vertical) y 2 T (en el plano) que, combinada con una plataforma giratoria “closed‐loop”, permite la aplicación del campo en tres dimensiones.  Portamuestras compatible con los sistemas de “dual‐beam” y de Depósito por Laser Pulsado (PLD). Imágenes
Topografía y señal magnética de un nanohilo de Permalloy
Topografía y mapa de la respuesta piezoelectrica de una capa fina de un piezo‐
eléctrico
1000nm
1000nm
Microscopía de sonda local (SPM) en condiciones ambientales
Las microscopías de sonda local son técnicas de fundamental relevancia en Nanociencia y Nanotecnología, proporcionando valiosa información en numerosas áreas de investigación de naturaleza multidisciplinar. El LMA dispone de un laboratorio con plataformas anti‐vibratorias donde se ubican estos microscopios. Además, contamos con personal técnico altamente especializado que da soporte a usuarios externos, forma y complementa las actividades de usuarios avanzados y se ocupa del mantenimiento y cuidado de los equipos. El LMA cuenta con dos microscopios SPM ambientales que proporcionan servicio interno y externo: 1. Cervantes Fullmode SPM de Nanotec Electrónica. AFM (Microscopía de Fuerzas Atómicas) / MFM (Microscopía de Fuerzas Magnéticas) / STM (Microscopia de Efecto Túnel) equipado con campo magnético variable y una celda para muestras líquidas. El modo “jumping” es especialmente adecuado para medidas de muestras blandas en medio líquido. 2. MultiMode 8 de Bruker. Se trata de un microscopio de sonda local equipado con KPM (Kelvin Probe Microscopy), c‐AFM (AFM conductivo), celda para líquidos y para estudios electroquímicos, módulo PicoForce para espectroscopia de fuerzas, controlador de temperatura, cabeza con modo de torsión y modo QNM Peak Force para la obtención de mapas cuantitativos de las propiedades nanomecánicas de las muestras. ¿Qué tipo de información puede obtenerse con estos instrumentos? Gracias a estos microscopios puede obtenerse la siguiente información: ● Morfología de la superficie. Topografía con resolución sub‐nanométrica. ● Medidas eléctricas (c‐AFM). Determinación de la Resistencia eléctrica local. ● Propiedades Mecánicas (QNM Peakforce). Mapas cuantitativos sobre las propiedades de elasticidad, adhesión, dureza, disipación de energía y deformación superficial. ● Potencial eléctrico local (KPM). Medidas cualitativas de la distribución local de carga. ● Propiedades magnéticas (MFM). Análisis de las propiedades magnéticas de la muestra bajo la acción de un campo magnético. ● Espectroscopia de fuerzas para medida de fuerzas inter e intra‐moleculares, con una resolución de 1 pN. ● Propiedades electroquímicas (EC‐SPM). Estudio de reacciones electroquímicas en superficie bajo condiciones controladas. ● Propiedades piezo‐eléctricas (PFM) Usando la punta de medida como electrodo de voltaje eléctrico y sensor de la deformación. ● Estudios a distintas temperaturas. Puede analizarse el comportamiento de la muestra entre los 250 y los 500 K. ● Topografía basada en el microscopio de efecto túnel en condiciones ambientales. Requerimientos de la muestra ‐ La muestra debe estar inmovilizada sobre una superficie plana. Por ejemplo, las biomoléculas han de inmovilizarse mediante adsorción o vía covalente. ‐ La rugosidad de la muestra ha de ser inferior al rango del escáner piezoeléctrico. ‐ El tamaño total de la muestra debe ser compatible con el espacio en el microscopio entorno a 1 cm2 en superficie y 0,5 cm de grosor. Los tipos de muestras que pueden ser estudiados con los microscopios SPM ambientales incluyen: ● Muestras biológicas (ADN, proteínas y péptidos; células, virus y bacterias; tejidos biológicos, etc.). ● Películas delgadas. ● Nanoestructuras. ● Nanopartículas. ● Geles y Polímeros. Especificaciones Técnicas Bruker MultiMode 8 Nanotec Cervantes Ambiente Aire, líquido y electroquímica Aire y líquido Rango temperatura [‐35 hasta 200]˚C Ambiente Rango piezos 200 µm x 200 µm x 5 µm 12 µm x 12 µm x 3 µm 10 µm x 10 µm x 3.5 µm Campo magnético No Fuera del plano, pulsado (1s max.) En el plano continuo. Imágenes A.‐ Topografía y señal magnética de una nanoestructura fabricada mediante focus ion beam. B.‐ Topografía y mapa de conducción eléctrica de nanocontactos producidos mediante litografía electrónica. C.‐ Topografía de láminas de grafeno depositadas en mica. D.‐ Señal PFM de una capa delgada de material piezoeléctrico. E.‐ Topografía y mapa del coeficiente de elasticidad de un polímero. F.‐ Topografía en tampón de una molécula de FAD sintetasa donde se distinguen los dominios, cuyas estructuras se han superpuesto en la imagen, de las dos actividades enzimáticas (Área 50 nm; Z 9.2 nm).