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1.- DATOS DE LA ASIGNATURA Nombre de la asignatura : Caracterización Estructural Carrera : Ingeniería en Materiales Clave de la asignatura : MAC-1004 SATCA1 2- 2- 4 2.- PRESENTACIÓN Caracterización de la asignatura. Con la presente asignatura el estudiante aplicará la microscopía óptica, difracción de Rayos X y microscopías electrónicas de barrido y trasmisión en la caracterización estructural de los materiales. Desde el punto de vista práctico la asignatura habilita al estudiante en los principios teóricos de las antes mencionadas, lo cual le permitirá identificar aspectos la microestructura, composición química, verificar las fases que los componen e identificar morfologías, para predecir sus propiedades y explicar los fenómenos involucrados para su comportamiento. Intención didáctica. Se abordan cuatro métodos de caracterización estructural, en cada se técnica se analizan los principios fundamentales y leyes, características de los equipos, así como métodos de preparación de muestras para cada una. En la primera unidad se inicia con una técnica clásica en la caracterización de los materiales como es la microscopía óptica. Se identifica cada una de las partes componentes del microscopio y su función en la formación de las imágenes. Para lograr una mejor interpretación de la información obtenida en esta técnica se aplican los principios de la óptica clásica. Se concientiza sobre las limitantes de la técnica como son el poder de resolución y la profundidad de campo. Se capacita el estudiante en las técnicas adecuadas de preparación de muestras metalográficas para su observación y cuantificación de la estructura (porcentaje de fases, tamaño de grano, forma y distribución de fases). La segunda unidad corresponde a Difracción de Rayos X, se inicia con el estudio de la naturaleza y la generación de los Rayos X, con las leyes de difracción y ley de Bragg para establecer claramente las condiciones que facilitan el reforzamiento de una onda y permiten el proceso de difracción. Con los difractogramas obtenidos el estudiante será capaz de identificar las características estructurales de una muestra. Además se analiza el principio de funcionamiento de un difractómetro de rayos X y las partes que lo constituyen. La tercera unidad corresponde a la técnica de microscopía electrónica de barrido, se establece de manera precisa las ventajas y limitaciones respecto a la microscopía óptica. Partiendo de la interacción de los electrones con la materia se identifican todas las señales resultantes, sus características y su aplicación en la microscopía electrónica de barrido. Aplica los principios de la mecánica cuántica para la formación de imágenes. Mediante esta técnica se puede obtener información de la morfología de partículas y fases, composición química mediante espectroscopia electrónica. 1 Sistema de Asignación y Transferencia de Créditos Académicos El estudio del microscopio electrónico de trasmisión corresponde a la cuarta y última unidad de la asignatura. Se parte de conocimiento general del equipo, sus partes y principio de funcionamiento. Mediante los principios teóricos de funcionamiento de las lentes electrónicas, se explica la formación de una imagen de campo claro, campo oscuro y patrón de difracción de electrones. Resuelve e interpreta patrones de difracción. Esta herramienta de caracterización requiere de técnicas especiales para la preparación de muestras, por lo que se hace énfasis en ellas para obtener una muestra delgada y de buena calidad para que permita el paso de los electrones. El enfoque sugerido para la materia requiere que las actividades prácticas promuevan el desarrollo de habilidades para la experimentación, tales como: identificación, manejo y control de variables y datos relevantes; planteamiento de hipótesis; trabajo en equipo; En las actividades prácticas sugeridas, es conveniente que el profesor busque sólo guiar a sus alumnos para que ellos hagan la elección de los materiales a caracterizar. Para que aprendan a planificar, que no planifique el profesor todo por ellos, sino que sean responsables en el proceso de planeación y desarrollo de su proyecto. En las actividades de aprendizaje sugeridas, se propicia que el estudiante tenga el contacto con el concepto en forma concreta mediante la observación, la reflexión y la discusión de ejemplos específicos de cada unidad. 3.- COMPETENCIAS A DESARROLLAR Competencias específicas: Aplicar las diferentes técnicas de caracterización para preparar muestras e identificar la estructura de los materiales a diferente orden de magnitud e interpretar la información obtenida Competencias genéricas: Competencias instrumentales • Capacidad de análisis y síntesis. • Capacidad de organizar y planificar. • Conocimientos básicos de las • • • • • • técnicas de caracterización estructural. Habilidad para buscar y analizar información proveniente de fuentes diversas Habilidad en la preparación de muestras para caracterizar a diferentes aumentos y y diferentes técnicas. Habilidades básicas de manejo del microscopio óptico, Auxiliarse de MEB, DRX, y MET, en caracterización y diferenciación de fases cristalinas, en diversos materiales. Comunicación oral y escrita Interpretación de resultados de los diferentes equipos utilizando el software correspondientes. Competencias interpersonales • • • • Capacidad crítica y autocrítica Trabajo en equipo Habilidades interpersonales Habilidades de vinculación entre área de proceso productivo y control de calidad. Competencias sistémicas • Capacidad • • • • • de aplicar los conocimientos en la práctica Habilidades de investigación Capacidad de aprender Capacidad de innovar. Habilidad para trabajar en forma autónoma Iniciativa para aplicar nuevas técnicas. 4.- HISTORIA DEL PROGRAMA Lugar y fecha de Participantes elaboración o revisión Representantes de los Institutos Tecnológicos de: Instituto Tecnológico de Superior de Calkiní, Chihuahua, Estudios Superiores de Superior de Irapuato, Morelia, Ecatepec del 9 al 13 de Saltillo, Superior de Tlaxco y Zacatecas. noviembre de 2009. Desarrollo de Programas en Competencias Profesionales por los Institutos Tecnológicos del 16 de noviembre de 2009 al 26 de mayo de 2010. Academias de Ingeniería en Materiales de los Institutos Tecnológicos de: Chihuahua, Irapuato, Morelia y Saltillo Representantes de los Institutos Tecnológicos de: Instituto Tecnológico de Superior de Calkiní, Chihuahua, Zacatecas del 12 al 16 Superior de Irapuato, Morelia, Saltillo, Superior de Tlaxco y de abril de 2010. Zacatecas. Evento Reunión Nacional de Diseño e Innovación Curricular para el Desarrollo y Formación de Competencias Profesionales de la Carrera de Ingeniería en Materiales. Elaboración del programa de estudio propuesto en la Reunión Nacional de Diseño Curricular de la Carrera de Ingeniería en Materiales. Reunión Nacional Consolidación de Programas Competencias Profesionales de Carrera de Ingeniería Materiales. de los en la en 5.- OBJETIVO GENERAL DEL CURSO Aplicar las diferentes técnicas de caracterización para preparar muestras e identificar la estructura de los materiales a diferente orden de magnitud e interpretar la información obtenida. 6.- COMPETENCIAS PREVIAS • Comprender la estructura atómica • Conocer las diferentes estructuras cristalinas • Aplicar los conocimientos fundamentales de cristalografía • Correlacionar los fundamentos de óptica y de mecánica cuántica • Entender problemas de análisis vectorial • Saber trabajar en laboratorio de forma individual y por equipos 7.- TEMARIO Unidad 1 2 3 4 Temas Microscopía óptica 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 2.1. Técnicas de difracción de 2.2. rayos X 2.3. 2.4. 2.5. 2.6. 2.7. Subtemas Principios de formación de imágenes Partes y funcionamiento del microscopio óptico Métodos de iluminación Preparación de muestras Interpretación de microestructuras Análisis de imágenes Naturaleza de los rayos Generación de rayos X Ley de Bragg Factor de estructura Técnicas de difracción de rayos X Patrones de difracción Método Rietveld 3.1. Microscopía electrónica de 3.2. barrido 3.3. 3.4. 3.5. Óptica electrónica Interacción haz de electrones – materia Formación de imágenes Microanálisis por dispersión de energía Microanálisis por dispersión de longitud de onda 3.6. Preparación de muestras 4.1. Microscopía electrónica de 4.2. transmisión 4.3. 4.4. 4.5. 4.6. 4.7. Descripción y principios de funcionamiento Técnicas de preparación de muestras Poder de resolución Formación de imágenes Formación de patrones de difracción Reglas de indexación Teoría cinemática 4.8. Teoría dinámica 4.9. Microscopía de alta resolución 8.- SUGERENCIAS DIDÁCTICAS • • • • • • • • • Propiciar actividades de búsqueda, selección y análisis de información en distintas fuentes. Propiciar el uso de las nuevas tecnologías en el desarrollo de los contenidos de la asignatura. Fomentar actividades grupales que propicien la comunicación, el intercambio argumentado de ideas, la reflexión, la integración y la colaboración de y entre los estudiantes. Propiciar, el desarrollo de actividades intelectuales de inducción-deducción y análisis-síntesis, las cuales lo encaminan hacia la investigación, la aplicación de conocimientos y la solución de problemas. Llevar a cabo actividades prácticas que promuevan el desarrollo de habilidades para la experimentación, tales como: observación, identificación. Propiciar el uso adecuado de conceptos, y de terminología científicotecnológica. Proponer problemas que permitan la integración de contenidos de la asignatura y entre distintas asignaturas, para la caracterización. Relacionar los contenidos de esta asignatura con las demás del plan de estudios para desarrollar una visión interdisciplinaria. Aplicar las técnicas de caracterización en el desarrollo de proyectos de investigación de materiales específicos. 9.- SUGERENCIAS DE EVALUACIÓN La evaluación del aprendizaje se llevará a cabo a través de la constatación de los desempeños académicos logrados por el estudiante; es decir, mostrando las competencias profesionales explicitadas en los objetivos de aprendizaje. La evaluación es continua y formativa por lo que se debe considerar el desempeño en cada una de las actividades de aprendizaje, asistencia al aula, participación en la exposición y el análisis de los temas. De la participación y reporte en visitas a Centros de Investigación e Industria. Exposición y defensa en el aula de los resultados obtenidos en su proyecto de caracterización de material selecto. 10.- UNIDADES DE APRENDIZAJE Unidad 1: Microscopía óptica Competencia específica a desarrollar Conocer los principios de formación de imágenes en el microscopio óptico, sus principales componentes, sus aplicaciones para la determinación de la microestructura de materiales diversos. Preparar muestras metalográficas para su observación en el MO, su interpretación y análisis Actividades de Aprendizaje • Investigar y discutir los principios que rigen la formación de imágenes en el ojo humano, en lentes simples y compuestos para la caracterización de la imagen formada. • Calcular y comparar los aumentos en: Lente simples y en el microscopio óptico • Distinguir los conceptos de: Distancia focal , Eje óptico, Rayos focales, Rayos paralelos Identificar las partes fundamentales en el microscopio Investigar la longitud de onda de filtros de diferentes colores y calcular el poder de resolución. Seleccionar el tipo de objetivo y oculares para realizar observaciones con bajos y altos aumentos. Observar la profundidad de foco de objetivos diferentes Realizar prácticas de calibración de aumentos a través del microscopio en micrómetro objeto. Preparar muestras metalográficas para su observación Analizar y discutir de los resultados en muestras observadas o de ejemplos de proporcionados por el profesor • • • • • • • Unidad 2: Técnicas de difracción de rayos X Competencia específica a desarrollar Aplicar los principios de la difracción de los rayos X para el estudio de la estructura cristalina de un material. • • • • • • • • • • • Investigar y discutir la clasificación y características de las radiaciones en función de la longitud de onda. Analizar la interacción de los rayos X con la materia. Describir el fundamento del espectro de rayos X. Demostrar la Ley de Bragg y su significado físico. Describir el efecto del contenido atómico de los cristales en la difracción de rayos X a través del factor de estructura. Estimar y comparar las condiciones de reflexión y de extinción específica para diferentes estructuras cristalinas. Discutir los principios de utilización de las técnicas de Laue y Debye- Scherrer. Identificar en el difractómetro de rayos X, sus partes fundamentales. Indexar e interpreta los patrones de difracción. Aplicar la técnica de difracción de los rayos X en los materiales Realizar el refinamiento de patrones de difracción de rayos X Unidad 3: Microscopía electrónica de barrido Competencia específica a desarrollar Comprender y aplicar los principios del funcionamiento del MEB para la caracterización de un material • • • • • Actividades de Aprendizaje Actividades de Aprendizaje Investigar el funcionamiento de cada una de las partes que constituyen el MEB. Analizar la trayectoria del haz de electrones dentro de la columna del microscopio, desde su generación hasta el impacto sobre la muestra. Identificar la función de los lentes en el MEB. Interpretar la interacción del haz de electrones primarios con la muestra. Comprender la formación de los • • • • diferentes tipos de imágenes y de contraste, interpretar las imágenes. Identificar las imágenes obtenidas usando electrones secundarios, retrodispersados y de rayos X. Preparar muestras de diferentes tipos de materiales para su análisis en el MEB Investiga rel funcionamiento de los espectrómetros de dispersión de longitud de onda y de energía de los rayos X. Examinar los alcances y limitaciones del MEB. Unidad 4: Microscopía electrónica de transmisión Competencia específica a desarrollar Actividades de Aprendizaje Comprender y aplicar los principios del funcionamiento del MET para la caracterización de un material • • • • • • • • • • • Investigar y discutir los principios básicos del MET. Describir y aplicar las técnicas para la preparación de muestras Comprender los principios de formación de patrones de difracción e imágenes. Identificar los factores que afectan el poder de resolución Comparar la formación de imágenes en campo claro y en campo obscuro. Aplicar los procedimientos de calibración del MET. Analizar la difracción de electrones en el MET, en base a muestras cristalinas y red recíproca. Aplicar las reglas de indexación y utilizar software Interpretar los patrones de difracción. Distinguir la interpretación de la teoría cinemática de contraste en cristales perfectos e imperfectos. Comprender la teoría dinámica para la interpretación de imágenes de imperfecciones cristalinas. Analizar el contraste dinámico de los defectos cristalinos. Aplicar la metodología en la caracterización estructural e identifica los • defectos de estructura. Interpretar imágenes de alta resolución. 11.- FUENTES DE INFORMACIÓN 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. Kehl, G. Fundamentos de la Práctica Metalográfica. McGraw – Hill Girkin, R. Optical Microscopy of Metals. Van Der Voor. Metallographic Principles. McGraw – Hill ASM. Metals Hand Book Vol. 8. ASM. Redd Hill , R. Principios de Metalurgia Física. Samuels, Leonard . Metallographic Polishing By Mechanical Methods. ASM. Verhoven, J. D. Fundamentos de Metalurgia Física. Limusa. Huking, D. W. X – Ray Diffraction by Disordered and Ordered Systems. Pergamon Press. 9. Cullity Bernard. X – Ray Diffraction. McGraw – Hill. 10. Goldstein, G. Practical Scanning Electron Microscopy. Plenum Press. 11. ASM. Metals Handbook Vol. 9. ASM. Novena edición 12. Datley. C. W. The Scanning Electron Microscopy. Cambridge University Press. 13. Glavert, A. M. Practical Methods in Electron Microscopy Vol. 1. 14. Hall, C. E. Introduction to Electron Microscopy. McGraw – Hill. 15. Proyecto Multinacional de Tecnología de Materiales. Interpretación de Imágenes en Microscopia Electrónica de Barrido. Buenos Aires, Argentina. 16. Zworkyn, V. K. et. al. Electron Optics and The Electron Microscopy. John Wiley & Sons. 17. Hirsh, P. B. Electron Microscopy of Crystals. Butterworths. 18. Brooker, G. R., Amelincks. Modern Diffraction and Techniques in Materials Science. Scanning Electron Microscopy. North Holland. 19. Yacaman, Reyes Gasca, Microscopia Electrónica una visión del microcosmos, EFC. 1995 12.- PRÁCTICAS PROPUESTAS Preparación y caracterización microestructural de diversos materiales mediante MO Metalografía cuantitativa, por Análisis de imágenes Interpretación de patrones de difracción de difracción de rayos X ó monocristales Identificación de fases cristalinas mediante por difracción de rayos X de polvos o materiales policristalinos. Observación e interpretación de imágenes obtenidas por electrones secundarios, retrodispersados y microanálisis cuantitativo utilizando el microscopio electrónico de barrido. Preparación de muestras para el microscopio electrónico de transmisión. Obtención de imágenes y patrones de difracción en el MET. Indexación de patrones de difracción de área selecta Proyecto de Caracterización Microestructural, donde analiza las modificaciones generadas por tratamientos termo-químicos y/o termo-mecánicos a un material selecto y las relaciona con las propiedades mecánicas.